SU1651204A1

SU1651204A1 - Method of producing epoxydized chromatography paper

Info

Publication number: SU1651204A1
Application number: SU894691720A
Authority: SU
Inventors: Вера Михайловна Островская; Николай Алексеевич Фомин; Мария Сергеевна Аксенова; Татьяна Сергеевна Казакова; Татьяна Дмитриевна Попова; Елена Тихоновна Прищеп
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Веществ
Priority date: 1989-05-15
Filing date: 1989-05-15
Publication date: 1991-05-23

Abstract

Изобретение относитс к целлюлозно-бумажной промышленности и позвол ет повысить качество бумаги за счет увеличени содержани в ней эпоксигрупп и упростить технологический процесс. Бумагу-основу пропитывают 10-12%-ным водно-спиртовым раствором едкого натра при соотношении спирта и воды 1:1 - 1:10. Затем раствор отжимают, бумагу-основу обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии 15-краун-5 в количестве 0,005- 0,1 мае.ч. на 1 мае.ч, эпихлоргидри- на, промывают и сушат. Полученную бумагу используют в качестве основы дл изготовлени реактивных и кислотно-основных индикаторных бумаг. 1 табл.The invention relates to the pulp and paper industry and improves the quality of paper by increasing the content of epoxy groups in it and simplifying the process. The base paper is impregnated with a 10-12% aqueous-alcoholic solution of sodium hydroxide with a ratio of alcohol and water 1: 1 - 1:10. Then the solution is wrung out, the base paper is treated with epichlorohydrin in the presence of 15-crown-5 in an amount of 0.005-0.1 wt.h. at 1 mph, epichlorohydrin, washed and dried. The resulting paper is used as the basis for the manufacture of reactive and acid-base indicator papers. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к производству бумаги, пригодной в качестве основы дл получени реактивных и кислотно-основных индикаторных бумаг.The invention relates to the pulp and paper industry, in particular to the production of paper, suitable as a basis for producing reactive and acid-base indicator papers.

Цель изобретени - повышение качества бумаги за счет увеличени содержани в ней эпоксигрупп и упрощение технологического процесса.The purpose of the invention is to improve paper quality by increasing the content of epoxy groups in it and simplifying the process.

Сущность изобретени заключаетс в том, что бумагу-основу пропитывают водно-спиртовым раствором едкого натра при соотношении спирта и воды 1:1 - 1:10, отжимают раствор и обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии 15-кра- ун-5 в количестве 0,005-0,1 мае.ч. на 1 мае.ч. эпихлоргидрина.The essence of the invention is that the base paper is impregnated with a water-alcohol solution of sodium hydroxide with a ratio of alcohol and water 1: 1-1:10, squeezing the solution and treated with epichlorohydrin in the presence of 15-cran-5 in the amount of 0.005-0, 1 ma.ch. on 1 ma.ch. epichlorohydrin.

Выбранное соотношение эпихлоргид- рина и 15-краун-5 объ сн етс тем, что катализ межфазного переноса эффективен только при определенных каталитических количествах краун-эфира, поэтому при содержании меньше 0,005 мае.ч. 15-краун-5 каталитические свойства про вл ютс слабо, т.е. практически не вли ют на повышение содержани эпокси-групп в эпоксицел- люлозе, а при содержании краун-эфира в количествах, больших 0,1 мае.ч., дальнейшее увеличение процентного содержани эпокси-групп происходит незначительно.The selected ratio of epichlorohydrin and 15-crown-5 is explained by the fact that interfacial transfer catalysis is effective only at certain catalytic amounts of crown ether, therefore, with a content of less than 0.005 mash. The 15-crown-5 catalytic properties are weak, i.e. practically do not affect the increase in the content of epoxy groups in epoxycellulose, and with the content of crown ether in quantities greater than 0.1 wt.h., a further increase in the percentage of epoxy groups occurs slightly.

Выбор оптимальных соотношений этанола и воды 1:1-1:10 дл растворител гидроокиси натри объ сн етс тем,The choice of the optimal ratios of ethanol and water 1: 1-1: 10 for the sodium hydroxide solvent is explained by

О5 СПO5 SP

юYu

оabout

ЈJ

10ten

ч го при содержании этанола в растворител меньше, чем 1:10, начинает происходить деструкци целлюлозы, а при увеличении содержани этанола больше, чем 1:1, замедл етс процесс м ссеризации целлюлозы.When the ethanol content in the solvent is less than 1:10, the destruction of cellulose begins to occur, and with an increase in the content of ethanol more than 1: 1, the process of msserization of cellulose slows down.

Пример 1 (известный). Получение эпоксидированной хроматографичес- кой бумаги (ЭХЕ).Example 1 (known). Preparation of epoxidized chromatographic paper (ECHE).

Бумагу-основу дл экспресс-тестов марки I в виде листов 200x100 мм пропитывают 10%-ным раствором едкого натра с последующим отжимом до 100% привеса , а затем смесью раствора 1,2- 15 эпокси-3-хлорпропана (эпихпоргидрина) и четыреххлористого углерода (Н1), расход 7 г/1 г бумаги. Дважды пропитанную бумагу выдерживают при 70°С в течение 2ч, промывают водой до рН 20 6-/ и этанолом, сушат. Содержание эпоксигрупп в эпоксидированной бумаге 0,4%.The base paper for rapid tests of grade I in the form of sheets 200x100 mm is impregnated with 10% sodium hydroxide solution, followed by pressing up to 100% of the gain, and then with a mixture of a solution of 1.2-15 epoxy-3-chloropropane (epichporhydrin) and carbon tetrachloride (H1), consumption of 7 g / 1 g of paper. Twice impregnated paper is maintained at 70 ° C for 2 hours, washed with water until pH is 6- / and ethanol, and dried. The content of epoxy groups in epoxidized paper is 0.4%.

П р и м е р 2 (известный). Получе25PRI me R 2 (known). Get25

ние ЭХБ при комнатной температуре.ECB at room temperature.

Бумагу-основу дл экспресс-тестов марки I в количестве 50 г загружают в аппарат-кассету, заливают 12%-ным водным раствором едкого натра, отжимают , помещают оп ть в кассету, зали- зо вают эпихлоргидрином 0,6 кг, выдерживают в этом растворе сутки при комнатной температуре и далее обрабатывают как в примере 1. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 1,7%.,чThe basis paper for express tests of grade I in the amount of 50 g is loaded into the apparatus-cassette, poured with 12% aqueous sodium hydroxide solution, drained, placed again in the cassette, 0.6 kg epichlorohydrin is filled in, the solution a day at room temperature and then treated as in example 1. Get ECB containing epoxy groups of 1.7%., h

П р и м е р 3. Получение ЭХБ.PRI me R 3. Obtaining EHB.

Получение ЭХБ провод т как в примере 2 с тем отличием, что к эпихлоргид- рину добавл ют 15-краун-5 в соотношении 1:0,005 мае.ч., а 5%-ный раствор Q едкого натра готов т в водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1 (мае.ч.). Получают ЭХБ с содержанием эпокс - групп 1,3%.The preparation of ECB is carried out as in Example 2 with the difference that 15-crown-5 is added to epichlorohydrin in a ratio of 1: 0.005 wt.h.h, and 5% sodium hydroxide solution Q is prepared in an aqueous-alcoholic mixture. in the ratio of 3: 1 (mac.). EHB is obtained with an epoxy group content of 1.3%.

П р и м е р 4. Получение ЭХБ. ЭХБ 45 получают как в примере 3 с тем отличием , что бумагу-основу дл экспресс- тестов обрабатывают раствором эпи- хлоргидрина без 15-краун-5. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 0,9%. CQPRI me R 4. Getting EHB. The ECB 45 is prepared as in Example 3 with the difference that the base paper for the rapid tests is treated with an epichlorohydrin solution without 15-crown-5. Get ECB with the content of epoxy groups of 0.9%. CQ

Пример 5. Получение ЭХБ.Example 5. Getting EHB.

Получение ЭХБ провод т как в примере 1 с той разницей, что к эпихлоргид- рину добавл ют 15 краун-5 в массовом отношении 1:0,07 и количество этой смеси берут 1,6 г на 1 г бумаги-ос новы. Содержание зпоксигрупп в ЭХБ 1,5%.The preparation of ECB is carried out as in Example 1 with the difference that 15 crown-5 is added to the epichlorohydrin in a mass ratio of 1: 0.07 and the amount of this mixture is taken 1.6 g per 1 g of base paper. The content of zpoxy groups in ECB is 1.5%.

П р и м е р 6. Получение ЭХБ.PRI me R 6. Getting EHB.

1651204416512044

Получение ЭХБ провод т как в примере 1 с тем отличием, что к эпихлор- гидрину добавл ют 15-краун-5 в соотношении 1:0,07, а 10%-ный раствор едкого натра готов т в водно-спиртовой смеси в соотношении 1:1 (мае.ч.). Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 2,5%.The preparation of ECB is carried out as in Example 1 with the difference that 15-crown-5 in a ratio of 1: 0.07 is added to epichlorohydrin, and 10% sodium hydroxide solution is prepared in an aqueous-alcohol mixture in a ratio of 1 : 1 (mac.). Get ECB with an epoxy content of 2.5%.

Пример 7. Получение ЭХБ.Example 7. Getting EHB.

Бумагу-основу дл экспресс-тестов марки 1 в количестве 40 г в виде рулона с шириной ленты 85 мм пропитывают на пропнточно-суыильной машине 10%- ным водно-этанольным (10:1) раствором едкого натра. Дублируют на бумагу-основу марки II, подают в камеру с приточной вентил цией, снимают дублирующий слой. Бумагу подвергают второй пропитке на этой же машине раствором щелочной смеси эпихлор- гидрина и 15-краун-5 с соотношением 1:0,04, расход смеси 8 г на 1 погонный метр бумаги с массой 7 г. Бумагу в виде рулонов выдерживают в закрытой камере 0,5 ч при 80DC. Количество эпоксигрупп в ЭХБ 0,6%.The base paper for rapid tests of grade 1 in the amount of 40 g in the form of a roll with a tape width of 85 mm is impregnated on a propto-dry-pressing machine with a 10% aqueous ethanol solution (10: 1) caustic soda solution. Duplicate on the basis paper grade II, served in the chamber with fresh air, remove the backup layer. The paper is subjected to a second impregnation on the same machine with a solution of an alkaline mixture of epichlorohydrin and 15-crown-5 with a ratio of 1: 0.04, a mixture consumption of 8 g per 1 meter of paper with a mass of 7 g. The paper in the form of rolls is kept in a closed chamber 0.5 h at 80DC. The number of epoxy groups in ECB is 0.6%.

Примерв. Получение ЭХБ.Try on Getting EHB.

ЭХБ получают как в примере 3 с тем отличием, что бумагу-основу дл экспресс-тестов обрабатывают вначале 12%-ным водно-спиртовым раствором едкого натра, а затем раствором эпи- хлоргидрина без добавки 15-краун-5 в течение 4 ч. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 0,5%.ECB is prepared as in Example 3 with the difference that the base paper for rapid tests is first treated with a 12% aqueous alcohol solution of caustic soda and then with epichlorohydrin solution without the addition of 15-crown-5 for 4 hours. ECB with an epoxy content of 0.5%.

П р и м е р 9. Получение ЭХБ.PRI me R 9. Obtaining EHB.

ЭХБ получают как в примере 3 с тем отличием, что бумагу-основу дл экспресс-тестов обрабатывают раствором эпихпоргидрина с добавкой 15-краун-5 в соотношении 1:0,005. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 0,8%.The ECB is prepared as in Example 3 with the difference that the base paper for the rapid tests is treated with a solution of epichporhydrin with the addition of 15-crown-5 in a ratio of 1: 0.005. An ECB is obtained with an epoxy group content of 0.8%.

Пример 10. Получение ЭХБ.Example 10. Getting EHB.

ЭХБ получают как в примере 9 с тем отличием, что бумагу-основу дл экспресс-тестов обрабатывают раств г ром эпихлоргидрина без добавки 15-краун-5 в течение 24 ч. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 3,9%.The ECB is prepared as in Example 9 with the difference that the base paper for the rapid tests is treated with a solution of epichlorohydrin without the addition of 15-crown-5 for 24 hours. An ECB with an epoxy group content of 3.9% is obtained.

Пример 11. Получение ЭХБ. ЭХБ получают как в примере 9 с тем отличием, что бумагу-основу дл экспресс-тестов обрабатывают раствором эпихлоргидрина с добавкой 15-краун-5 в течение 24 ч. Получают ЭХБ с содер жанием эпоксигрупп 5%.Example 11. Getting EHB. The ECB is obtained as in Example 9 with the difference that the base paper for the rapid tests is treated with a solution of epichlorohydrin with the addition of 15-crown-5 for 24 hours. An ECB with an epoxy content of 5% is obtained.

К чественные показатели полученных бумаг приведены в таблице.The quality indicators of the received papers are given in the table.

5555

16sixteen

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получени ЭХБ позвол ет достигнуть содержани эпоксигрупп до 5%, а при одном и том же количестве эпоксигрупп в 10 раз сократить количество снизить температуруAs can be seen from the table, the proposed method for producing an ECB allows the content of epoxy groups to be up to 5%, and with the same number of epoxy groups, the amount can be reduced by 10 times to reduce the temperature.

эпихлоргидрина,epichlorohydrin,

с до комнатной,сократить врем обработки бумаги в 4 раза и применить непрерывный процесс получени ЭХБ.to room temperature, reduce the paper processing time by 4 times and apply a continuous process for producing ECB.

Способ не требует специального оборудовани и может быть осуществлен на заводском оборудовании в аппаратах дл матричного синтеза реактивных индикаторных бумаг. Кроме того, способ обеспечивает получение ЭХБ, пригодной дл создани несмываемых высокочувствительных реактивных индикаторных бумаг (РИБ) дл определени бумаг, несмываемых многократного действи дл определени рН высокойThe method does not require special equipment and can be carried out on factory equipment in the apparatus for the matrix synthesis of reactive indicator papers. In addition, the method provides an ECB that is suitable for creating indelible highly sensitive reactive indicator papers (RIBs) for determining papers that are indelible for repeated action to determine the pH of high

Claims

accuracy, also for the preparation of membranes from ECB. Invention Formula

The method of obtaining epoxidized chromatographic paper, including the impregnation of base paper, caustic soda solution, squeezing the solution, subsequent treatment with epichlorohydrin in

0 in the presence of a modifier, washing and drying, characterized in that, with a chain of improvement in paper quality by increasing the content of epoxy groups in it and simplifying the technological process, 15-crown-5 is used as a modifier in an amount of 0.005-0.1 mas. . on May 1. h. epichlorohydrin, while using a water-alcohol solution of caustic soda with a ratio of alcohol and water 1: 1-1: 10.