SU1648899A1 - Method for purification of yellow phosphorus - Google Patents

Method for purification of yellow phosphorus Download PDF

Info

Publication number
SU1648899A1
SU1648899A1 SU894646252A SU4646252A SU1648899A1 SU 1648899 A1 SU1648899 A1 SU 1648899A1 SU 894646252 A SU894646252 A SU 894646252A SU 4646252 A SU4646252 A SU 4646252A SU 1648899 A1 SU1648899 A1 SU 1648899A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phosphorus
purification
hours
yellow phosphorus
rpm
Prior art date
Application number
SU894646252A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Нина Петровна Ромашева
Анна Наумовна Файвинова
Наталья Леонидовна Лукиных
Юрий Михайлович Трофимов
Юрий Васильевич Шкарупа
Владимир Васильевич Вачев
Монат Рахимович Барлыбаев
Олег Петрович Гребенников
Original Assignee
Ленинградский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Основной Химической Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Основной Химической Промышленности filed Critical Ленинградский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Основной Химической Промышленности
Priority to SU894646252A priority Critical patent/SU1648899A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1648899A1 publication Critical patent/SU1648899A1/en

Links

Abstract

Изобретение относитс  к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом Цель изобретени  - сокращение продолжительности обработки и обеспечение безопасных условий труда без снижени  выхода продукта. Способ заключаетс  в проведении обработки фосфора водным раствором соли трехвалентного железа при массовом соотношении Fe AS. равном 40-80, при 55-85°С в течение 3-5 ч и перемешивании со скоростью 30-90 об/мин. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.This invention relates to the technology of purification of yellow phosphorus obtained by the electrothermal method. The purpose of the invention is to reduce the processing time and ensure safe working conditions without reducing the product yield. The method involves treating the phosphorus with an aqueous solution of a ferric salt at a mass ratio of Fe AS. equal to 40-80, at 55-85 ° C for 3-5 hours and stirring at a speed of 30-90 rpm. 1 hp ff, 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к технологии очистки желтого фосфора получаемого электротермическим методом.This invention relates to a process for the purification of yellow phosphorus obtained by the electrothermal method.

Цель изобретени  - сокращение продолжительности обработки и обеспечени  безопасных условий труда без снижени  выхода продукта.The purpose of the invention is to reduce the processing time and ensure safe working conditions without reducing the product yield.

Пример. 20,3 г 10%-ного раствора треххлористого железа помещают у термостойкий стакан и довод т объем раствора до 100 мм. Туда же помещают 51,28 г фосфора, содержащего, мас.%:Example. 20.3 g of a 10% solution of iron trichloride are placed near a heat-resistant glass and the volume of the solution is brought to 100 mm. There placed 51.28 g of phosphorus containing, in wt.%:

мышь к 0,023, органические соединени  0,167, нерастворимый остаток 0,24. Стакан с фосфором и раствором треххлористого железа помещают на вод ную баню, нагревают до 70°С и выдерживают в течение 4 ч при перемешивании со скоростью 60 об/мин. Массовое отношение :As в смеси составл ет 60, Фосфор отдел ют.mouse 0.023; organic compounds 0.167; insoluble residue 0.24. A glass with phosphorus and a solution of iron trichloride is placed in a water bath, heated to 70 ° C and maintained for 4 hours with stirring at a speed of 60 rpm. Mass ratio: As in the mixture is 60, Phosphorus is separated.

Получают 50,2544 г фосфора, что составл ет 98 % от исходного со следующим содержанием примесей, мае %. мышь к 0,003, органические соединени  0,005, нерастворимый остаток 0,07.50.2544 g of phosphorus is obtained, which makes up 98% of the initial one with the following content of impurities, May%. mouse 0.003, organic compounds 0.005, insoluble residue 0.07.

П р и м е р 2. 62,8 г 5%-ного водного раствора сульфата железа (содержание Ре+3 0,88 г) помещают в термостойкий стакан и довод т обьем раствора до 100 мм. Туда же помещают 48,3113 г фосфора того же состава , что и в примере 1.PRI mme R 2. 62.8 g of a 5% aqueous solution of ferrous sulfate (Fe content + 3 0.88 g) are placed in a heat-resistant beaker and the volume of the solution is adjusted to 100 mm. There are placed 48,3113 g of phosphorus of the same composition as in example 1.

Процесс ведут при следующих параметрах, скорость перемешивани  90 об/мин, врем  перемешивани  5 ч, температура 85°С. Получают 46,862 г фосфора или 97,1 % от исходного содержащего, мас.%: мышь к 0,003, органические соединени  0,005, нерастворимый остаток 0,06.The process is carried out with the following parameters, the stirring speed is 90 rpm, the stirring time is 5 hours, the temperature is 85 ° C. 46.862 g of phosphorus or 97.1% of the original containing are obtained, wt%: mouse to 0.003, organic compounds 0.005, insoluble residue 0.06.

По известному решению в качестве неорганического реагента используют смесь азотной и серной кислот при общей мол р- ности 3,5-6,5 М. Процесс ведут в течение 22 ч при 45-100°С. Выход фосфора не превышает 70%.According to a known solution, a mixture of nitric and sulfuric acids with a total mole ratio of 3.5-6.5 M is used as an inorganic reagent. The process is carried out for 22 hours at 45-100 ° C. The output of phosphorus does not exceed 70%.

слcl

сwith

ON NON N

00 0000 00

о юo you

В таблице представлены данные по выходу и качеству продукта, в зависимости от параметров процесса.The table presents data on the yield and quality of the product, depending on the process parameters.

Анализ результатов,представленных в таблице, показывает, что при использовании дл  очистки фосфора водного раствора, содержащего трехвалентное железо в количестве , отвечающем значени м массового соотношени  Fe3+: As Рмас ниже 40 (пример 1) происходит недостаточное эффективное снижение содержани  примесей мышь ка, органики и нерастворимого остатка , так как в этих услови х веро тность столкновений ионов Fe +с вкраплени ми примесей низка и не происходит достаточно полного их окислени . Увеличение значени  Рмас выше 80(пример 5) также не приводит к эффективной очистке фосфора в св зи с протеканием побочных реакций.Analysis of the results presented in the table shows that when an aqueous solution containing ferric iron is used for phosphorus purification in an amount corresponding to the mass ratio Fe3 +: As Рmas below 40 (example 1), there is an insufficient effective decrease in the content of arsenic, organic and an insoluble residue, since under these conditions the probability of collisions of Fe + ions with impregnations of impurities is low and their oxidation is not sufficiently complete. An increase in the Pmas value above 80 (Example 5) also does not lead to the effective purification of phosphorus due to the occurrence of side reactions.

Уменьшение скорости перемешивани  ниже 30 об/мин (пример 6) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от примесей в св зи с недостаточным диспергированием фосфора, происход щим в этих услови х, и недостаточностью контактов ионов Fe с вкраплени ми примесей . Увеличение скорости перемешива- ни  выше 90 об/мин (пример 10), позвол   сохранить степень очистки фосфора от примесей на достаточно высоком уровне, приводит к снижению выхода фосфора в св зи с разбрызгиванием водной эмульсии фосфора , привод щим к частичной потере фос-. фора в результате его сгорани  на воздухе, что представл ет и некоторую опасность дл  экспериментатора.A decrease in the stirring rate below 30 rpm (Example 6) also leads to insufficiently effective purification of phosphorus from impurities due to insufficient dispersion of phosphorus occurring under these conditions, and insufficient contact of Fe ions with impregnations of impurities. An increase in the stirring rate above 90 rpm (example 10), allowed to keep the degree of purification of phosphorus from impurities at a sufficiently high level, leading to a decrease in the yield of phosphorus due to splashing of the aqueous phosphorus emulsion, leading to partial loss of phosphorus. a handicap as a result of its combustion in air, which is also of some danger to the experimenter.

Уменьшение времени перемешивани  ниже 3 ч (пример 11) приводит к недостаточно высокой степени очистки фосфора от примесей в св зи с недостаточностью времени дл  прохождени  процессов их окислени , а увеличение времени перемешивани  более 5 ч (пример 15), сохран   степень очистки фосфора на достаточно высоком уровне, сопровождаетс  снижением выхода фосфора в св зи с окислением его ионами Fe .Reducing the mixing time to less than 3 hours (Example 11) leads to an insufficiently high degree of purification of phosphorus from impurities due to insufficient time for the processes of their oxidation, and an increase in the mixing time more than 5 hours (Example 15), maintaining the degree of purification of phosphorus to a sufficiently high level, is accompanied by a decrease in the yield of phosphorus due to its oxidation with Fe ions.

Уменьшение температуры обработки фосфора ниже 55°С (пример 16) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от примесей, так как в этих услови х степень разжижени  фосфора недостаточна дл  прохождени  интенсивного взаимодействи  примесей с ионами Fe . При температуре обработки фосфора выше 85°С (пример 20) происход т существенныеA decrease in the phosphorus treatment temperature below 55 ° C (Example 16) also leads to insufficiently effective purification of phosphorus from impurities, since under these conditions the degree of phosphorus liquefaction is insufficient for the intensive interaction of impurities with Fe ions. At a phosphorus treatment temperature above 85 ° C (Example 20), significant

потери фосфора в результате его испарени  без заметного увеличени  эффективности очистки.loss of phosphorus as a result of its evaporation without a noticeable increase in the cleaning efficiency.

В примерах 21-23 представлены данные по переработке известным способомIn examples 21-23 presents data on processing in a known manner.

фосфора того же состава, что и по предложенному .phosphorus of the same composition as proposed.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить процесс очистки фосфора от примесей за короткое врем  - (врем  обработки составл ет 3-5 ч),Thus, the proposed method allows the process of purification of phosphorus from impurities in a short time (the processing time is 3-5 hours),

проводить процесс очистки фосфора в безопасных услови х;carry out the process of purification of phosphorus in safe conditions;

и без снижени  его выхода.and without reducing its output.

В результате очистки из фосфора с высоким содержанием примесей мышь ка, органики и нерастворимого остатка получать фосфор, содержание примесей в котором отвечает требовани м, предъ вл емым к качеству фосфора.As a result of purification from phosphorus with a high content of arsenic, organic and insoluble residue, to obtain phosphorus, the impurity content of which meets the requirements imposed on the quality of phosphorus.

Claims (2)

1.Способ очистки желтого фосфора от мышь ка, органических соединений и нерастворимого остатка, включающий его обработку водным раствором неорганического1. Method of purification of yellow phosphorus from arsenic, organic compounds and insoluble residue, including its treatment with an aqueous solution of inorganic реагента при нагревании и перемешивании и отделение фосфора, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  продолжительности обработки и обеспечени  безопасных условий труда без снижени reagent when heated and stirred and the separation of phosphorus, characterized in that, in order to reduce the processing time and ensure safe working conditions without reducing выхода продукта, в качестве неорганического реагента используют соль трехвалентного железа в количестве, обеспечивающем массовое отношение Fe+ : As, равнге 40-80, и процесс ведут в течение 3-5 ч при скоро5 сти перемешивани  30-90 об/мин.the product yield, as an inorganic reagent, a salt of ferric iron is used in an amount that provides the mass ratio of Fe +: As, equal to 40-80, and the process is carried out for 3-5 hours with a mixing rate of 30-90 rpm. 2.Способ по п.1,отличающийс  тем, что процесс ведут при 55-85°С.2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 55-85 ° C.
SU894646252A 1989-01-03 1989-01-03 Method for purification of yellow phosphorus SU1648899A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894646252A SU1648899A1 (en) 1989-01-03 1989-01-03 Method for purification of yellow phosphorus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894646252A SU1648899A1 (en) 1989-01-03 1989-01-03 Method for purification of yellow phosphorus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1648899A1 true SU1648899A1 (en) 1991-05-15

Family

ID=21426822

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894646252A SU1648899A1 (en) 1989-01-03 1989-01-03 Method for purification of yellow phosphorus

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1648899A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997028086A1 (en) * 1996-02-05 1997-08-07 Fmc Corporation A method for extracting antimony from elemental phosphorus
US6146610A (en) * 1998-06-05 2000-11-14 Fmc Corporation Process for removal of arsenic from elemental phosphorus

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент JP № 60-16368, кл. С 01 В 25/047, 1985. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997028086A1 (en) * 1996-02-05 1997-08-07 Fmc Corporation A method for extracting antimony from elemental phosphorus
US6146610A (en) * 1998-06-05 2000-11-14 Fmc Corporation Process for removal of arsenic from elemental phosphorus

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2157249T3 (en) PROCEDURE TO ELIMINATE COLOR IMPURITIES OF VEGETABLE OIL CHLOROPHYLL.
US4061568A (en) Method for recovering and stabilizing fat and fatty substances as well as proteins and proteinous substances from process water
SU1648899A1 (en) Method for purification of yellow phosphorus
GB1560138A (en) Wet oxidation process for the purification of waste water
EP0879212B1 (en) A method for extracting antimony from elemental phosphorus
KR0180529B1 (en) Work-up of aqueous mother liquors containing hydrocholoric acid, sulfuric acid and their hydroxyl-ammonium and ammonium salt
DE68908274T2 (en) Process for the purification of hydrochloric acid.
US2547504A (en) Purification of tetrachlorophthalic anhydrides
US3098866A (en) Process for decolorizing and purifying omicron, omicron-dialkylthiophosphoryl chlorides and thiohosphate condensates formed therefrom
SU451761A1 (en) The method of preparation of the organic reducing agent for the purification of titanium tetrachloride
SU919989A1 (en) Yellow phosphorus purification method
SU701956A1 (en) Method of purifying spent aqueous emulsions
RU2163888C2 (en) Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate
US4209631A (en) Process for the safe nitration of 2-methylimidazole
SU1595836A1 (en) Method of purifying 2-chloropropionic acid
FR2362159A1 (en) B-NICOTINAMIDE-ADENINE-DINUCLEOTIDE CRYSTALLIZED METAL SALTS AND THEIR PREPARATION PROCESS
SU1490098A1 (en) Method of purifying waste water from copper and nickel ions
DE2810050A1 (en) PROCESS FOR THE RECOVERY OF POTASSIUM FROM WASTE FROM MANGANATE EXTRACTION PLANTS
SU609284A1 (en) Method of preparing 5-nitro-8-oxyquinoline?
SU947037A1 (en) Process for purifying sulphuric acid from organic impurities
SU1518305A1 (en) Method of processing phosphate slurry
SU1730033A1 (en) Method for removing organic impurities from spent sulfuric acid
SU918269A1 (en) Method for recovering phosphorus from slime
DE860637C (en) Process for the preparation of sulfur-containing cyclic organic compounds
CA1200627A (en) Process for solvent extraction using phosphine oxide mixtures