SU451761A1

SU451761A1 - The method of preparation of the organic reducing agent for the purification of titanium tetrachloride

Info

Publication number: SU451761A1
Application number: SU1878382A
Authority: SU
Inventors: Аскар Минлиахметович Кунаев; Александр Васильевич Кирпичников; Ноян Ахмедьярович Байтенев; Булат Балтакаевич Бейсембаев; Омар Бейсекеевич Бейсекеев
Original assignee: Институт Металлургии И Обогащения Ан Казахской Сср; Усть-Каменогорский Титано-Магниевый Комбинат Им.50-Летия Октябрьской Революции
Priority date: 1973-02-02
Filing date: 1973-02-02
Publication date: 1974-11-30

Description

II

Известен с.пособ подготовки органического восстановител к очистке четьфеххлористого титана, например минерального масла, путем обработки воздухом при нагревании до 4О-380°С.A well-known method of preparing an organic reducing agent for purification of titanium tetrachloride, for example, mineral oil, by treating it with air when heated to 4 ° -380 ° C.

Однако при таком способе необходимо нагревать органический восстановитель, в результате чего за счет неравномерности подачи тепла и местных перегревов происходит образование осадков, которые ухудшают очистительные качества органического во ;становител .However, with this method, it is necessary to heat the organic reductant, as a result of which, due to the uneven heat supply and local overheating, precipitation is formed, which impair the cleaning quality of the organic water.

Отличительной особенностью предложенного способа вл етс то, что обработку ведут хлор воздушной смесью при поддержании содержани хлора в ней 75-98% в начале и 2-ЗО% в конце обработки.A distinctive feature of the proposed method is that chlorine is treated with an air mixture while maintaining the chlorine content in it at 75-98% at the beginning and 2-ZO% at the end of treatment.

Это oт пtчиe позвол ет увеличить реакционную спосюбность восстановител и исключить операцию нагревани .This means that the reactivity of the reducing agent can be increased and that the heating operation can be excluded.

Сущность сшособа заключаетс в следующем . Минеральные масла перед очисткой четьфеххлорисачэго титана обрабатывают хлорвоздушной (хлоркислородной) смесью и измен ют в ней содержание xjropa от 759О %в начале до 2-ЗО% в конце обработки . При этом кислород хлорвоздушной смеси окисл ет летучие и непредельные соединени с образованием высококин ших карбоновых кислот, которые уже не попадут в конечный четыреххлористый титан 1фи очистке от ванади .The essence of the process is as follows. Before purification, the mineral oils of titanium are treated with chlorine-air (chlorine-oxygen) mixture and the content of xjropa in it varies from 759O% at the beginning to 2-ZO% at the end of treatment. At the same time, the oxygen-chlorine-air mixture oxidizes volatile and unsaturated compounds with the formation of high carbonic acids, which no longer fall into the final purification from vanadium.

Дополнительного нагревани не требует с , так как реакции хлора с углеводорода-Additional heating does not require s, since the reaction of chlorine with hydrocarbon

ми экзотермичиы. Повышенное содержание хлора в смеси в начале обработки позвол ет повысить температу ;)у масла до 75- 85°С. В дальнейшем содержание хлора снижают до концентрации, необходимой дл mi exothermic. The increased chlorine content in the mixture at the beginning of treatment allows an increase in temperature;) in the oil to 75–85 ° C. In the future, the chlorine content is reduced to the concentration required for

реакции его с вновь образовавшимис кислотами . Получающиес x юp шгидpидыэтиx кислот обладают повышенной реакционной способностью, что в конечном счете приводит к снижению времени очистки четыреххлористото титана.reacting it with the newly formed acids. The resulting x yp shgidridatiekh acids have a high reactivity, which ultimately leads to a decrease in the purification time of titanium tetrachloride.

П р и м е р. Юг транс4|Орма1Х)рнотХ1 масла обрабатывают в течение 2 час 25 хлорвоздушной cNiecbK), причом с-одержаниеPRI me R. South trans4 | Orma1X) рnotХ1 oils are treated for 2 hours with 25 chlorine-air cNiecbK), with c-confinement

xjiopa в течение 20 мин составл ет /5%, а затем снижаетс до ЗО%, Масло нагреваетс и интенсивно темнеет, принима коришесую окраску.. 3 г обработанного масла добавл ют к 1ООО мл четьфеххлориса-ого титана; содержащего О,1 вес. % ванади . После 2О-ТИ минутного кип чени смеси получают бесцветный четыреххлористый титан с содержанием 0,0005 вес. % ванади . Анализ на спектрофоачэмет.ре икс-21 показал отсутствие органических примесей.xjiopa is / 5% for 20 minutes and then decreases to 30%. The oil is heated and darkens intensively, taking a cinnamon color. 3 g of the treated oil is added to 1OOO ml of tetherchloride titanium; containing Oh, 1 wt. % vanadium. After 2O-TI minute boiling of the mixture, colorless titanium tetrachloride is obtained with a content of 0.0005 wt. % vanadium. Analysis on spectrofoachamet.re X-21 showed the absence of organic impurities.

П редмет изобретени Invention

Способ поД1-отовки органическо1Ю восстановител к очистке четыреххлорис7ого титана, например минерального масла, путем обработки воздухом, о т л и ч а и и с тем, что, с целью увеличени реакционной способности восстановител и исключени операции нагревани , обработку ведут хлорвоздуигаой смесью при поддержании хлора в ней 75-98% в начале и 2-ЗО% в конце обработки.The method according to E1-reduction of organic reducing agent to the purification of titanium tetrachloride, for example, mineral oil, by treatment with air, is necessary so that, in order to increase the reactivity of the reducing agent and eliminate the heating operation, the treatment is carried out with air-chlorine mixture while maintaining chlorine in it, 75-98% at the beginning and 2-ZO% at the end of processing.