SU1639426A3 - Способ получени гуминовых кислот - Google Patents

Способ получени гуминовых кислот Download PDF

Info

Publication number
SU1639426A3
SU1639426A3 SU874203912A SU4203912A SU1639426A3 SU 1639426 A3 SU1639426 A3 SU 1639426A3 SU 874203912 A SU874203912 A SU 874203912A SU 4203912 A SU4203912 A SU 4203912A SU 1639426 A3 SU1639426 A3 SU 1639426A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
coal
atm
oxygen
abs
oxidized
Prior art date
Application number
SU874203912A
Other languages
English (en)
Inventor
Калемма Винченцо
Рауза Риккардо
Original Assignee
Эниричерке С.П.А. (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Эниричерке С.П.А. (Фирма) filed Critical Эниричерке С.П.А. (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1639426A3 publication Critical patent/SU1639426A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass, e.g. flours, kernels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05FORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
    • C05F11/00Other organic fertilisers
    • C05F11/02Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  производства кислот, в частности получени  гу- миновых кислот, примен емых дл  извлечени  металлов из воды и в качестве добавок к удобрени м. Пель - повышение , выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут окислением угл  - бурого, суббитуминозного или битуминозного, в сухой среде кислородом или его содержащим газом (азотом) в реакторе с псевдоожиженным слоем при 150-300°С, парциальном давлении кислорода 1,1- 10 абс.атм и продолжительности реакции 30-600 мин. Уголь используют с гранулометрическим составом в диапазоне 100 мкм - 3 мм (лучше 500 - 700 мкм), в качестве окислител  - воздух при проведении процесса преимущественно при 150-200°С и продолжительности 30-240 мин дл  бурого угл , при 200-250°С и 30-360 мин дл  суббитуминозного угл , при 200- 300°С и 30-360 мин дл  битуминозного угл . Кроме того, лучше окисл ть бурый уголь с размером частиц 106- 250 мкм под парциальным давлением кислорода 1,1-2 абс.атм, суббитуминозный уголь с размером 106-250 мкм под давлением 1,1-1,26 абс.атм, битуминозный уголь с размером 106- 250 мкм под давлением 1,1-5 абс.атм. Эти услови  повышают выход кислот с 45 до 68-88% при возможности проведени  процесса в безводной среде, 8 з.п. ф-лы, 13 табл. с ffi (Л

Description

Изобретение относитс  к новым способам получени  гуминовых кислот , которые примен ютс  дл  извлечени  металлов из воды в качестве добавок к удобрени м.
Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Цель достигаетс  окислением бурого , суббитуминозного или битуминозного угл  в сухой среде кислородом или смесью кислорода с азотом
в реакторе с псевдоожижрнным слоем, с гранулометрическим составом угл  от 100 мкм до 3 мм, при 150-300 С, парциальном давлении кислорода от 141 до 10 абс.атм при продолжительности реакции 30-600 мин.
Пример 1. В реактор загружают 30 г предварительно высушенного суббитуминозного угл  Wyodak с гранулометрическим составом от 250 до 106 мкм. Затем в реакторе повы
СМ
чиают давление подачей азота с соответствующей объемной скоростью дл  обеспечени  псевдоожикени , температуру в реакторе повышают до . После этого подают воздух и одновременно стабилизируют температуру 200 в течение необходимого времени , затем реакцию гас т, еще раз добавл   азот, и охлаждают оборудо- ваниё.
Содержание гуминовых кислот в окисленном угле определ ют следующим образом
Образец в количестве 10 г и 150 мл 1 -н. раствора NaOH помещают в колбу и дефлегмируют в инертной среде (Ng) при перемешивании в течение 7 ч. Полученную в результате реакции смесь центрифугируют дл  отделени  остатка. Остаток промывают один раз 08L н, раствором NaOH, a затем водой о Промывные воды сливают вместе с раствором, полученным при центрифугировании. Остаток сушат, определ ют его вес и содержание органического вещества.
Гуминовые кислоты, содержащиес  в растворе, извлекают осаждением, добавл   . или НС1 до , и центрифугированием. Затем твердый остаток сушат, определ ют его вес и содержание органического вещества,
Т а,б лица 1
Пр им еч ан и е.1 значени , относ щиес  к гуминовым кислотам, остатку и фульвеновым кислотам, принадлежат к органическому веществу, содержащемус  в окисленном угле, в то врем  как значени  СО+СО относ тс  к содержанию углерода в угле, служащем исходным продуктом.
Пример 2. 30 г суббитуминозного угл  Wyodak окисл ют, как в примере 1 при следующих услови х: тем, пература 200°С; парциальное давление кислорода 5 абс.атм; гранулометрический состав угл  250-106 мкм; окисли
Содержание фульвеновых кислот определ ют, помеща  10 г окисленного угл  и 130 мл 0,01 н„ раствора FC1 в колбу,, нагрева  ее до 80°С при перемешивании в течение 3 ч в инертной среде азота. Затем остаток промывают водой, сушат и определ ют его вес.
В полученном таким путем образце определ ют содержание органического вещества и по разнице с содержанием органического вещества в исходном угле устанавливают содержание фульвеновых кислот.
Услови  реакции следующие: температура 200 С; парциальное давление кислорода 1,1 абс.атм; гранулометрический состав угл  250-106 мкм.
Полученные результаты приведены в табл.1,
Примечание: величины гуминовых кислот, остатка и фульвеновых кислот относ тс  к органическому веществу , содержащемус  в окисленном угле, тогда как значени  С0+С02 относ тс  к содержанию углерода в угле , служащем исходным продуктом.
Пример 3. 30 г суббитуминозного угл  Wyodak окисл ют, как в примере 1 при следующих услови х: температура 200вС; парциальное давление кислорода 5 абс.атм; гранулометрический состав угл  3-1 мм; окислитель 50%-на  смесь Nj/02.
Полученные результаты приведены в табл.3.
ние СО+СО относитс  к содержанию углерода в исходном угле,
Пример 4. 30 г Illinais № 6 битуминозного угл  окисл ют, как в примере 1 в следующих услови х: температура 200°С; парциальное давление .кислорода 1,1 абс.атм; гранулометрический состав 250-106 мкм; окислитель воздух.
I
Полученные результаты приведены в
табл.4.
Таблица 4
1639426
нос тс  к содержанию углерода в исходном угле
Пример 5. 30 г Illinais № 6 битуминозного угл  окисл ют, как в примере 1 в следующих услови х: температура 200бС; парциальное давлеПримечание: значени  гуминовых кислот, остатка и сЬульвеновых кислот относ тс  к органическому веществу, содержащемус  в окисленном угле, тогда как значени  СО+СО относ тс  к содержанию углерода в исходном угле. Пример 6. 30 г Illinais № 6
угл  окислили, как в примере 1 в следующих услови х: температура 200 С; парциальное давление кислорода 5 абс.атм; гранулометрический состав угл  3-1 мм, окислитель 50%-на  смесь
N,/0,.
Примечание: значени  Гумилевых кислот, остатка и Лульвеновых кислот относ тс  к органическому веществу, содержащемус  в окисленном угле, тог- да как значени  С(НСО2 относ тс  к содержанию углерода в исходном угле.
Примечание (имеет силу дл  всех трех примеров 7, 8 и 9): значени  гуминовых кислот, фульвеновых кислот и остатка относ тс  к оргашгческому веществу, содержащемус  в окисленном угле, тогда как процент выхода СО и СО относитс  к углеродному содержанию исходного угл .
Пример 8, Использу  методику примера 1, 1,30 г суббитуминозного угл  Wyodak окисл ют окислительной смесью 50% кислорода и 50% азота , парциальное давление кислорода составл ет 0,5 атм размер частиц угл  - 106-250 мкм.
Результаты приведены в табл.8.
Таблица 8
Пример 9. Использу  методику примера 1, 1,30 г битуминозного угл  Illinais № 6 окисл ют при 300°С воздухом, парциальное давление кислорода составл ет 0,21 атм, а размер частиц угл  - 106-250 мкм.
Результаты приведены в табл.9.
Пример 7, С использованием методики примера 1 битуминозный уголь Gondwanaland (1,30 г) окисл ют при сжатым кислородом, размер частиц угл  при этом составл ет 106- 250 мкм.
Результаты приведены в табл.7.
Таблица 7 )
Таблица
Пример 10. По методике примера I окисл ют бурый уголь - Северна  Дакота (лигнит), при следующих услови х: температура 150°Cj давление кислорода 1,26 атм; размер частиц 106-250 мкм,
Результаты даны в табл.10,
таблица 10,
Пример
v/ II р и м е ч а н и е: значени , при 11, Окислению подвер- 20 веденные дл  гуминовых и фульвеновых
гают бурый уголь - Северна  Дакота (лигнит) при следующих услови х: температура 200°С; давление кислорода 2,1 атм; размер частиц 500- 750 мкм.
Результаты даны в табл.11.
25
кислот, относ тс  к органическому материалу окисленного угл , тогда как выходы С0+С0е относ тс  к содержанию углерода в исходном угле.
Пример 13. Окисл ют уголь - суббитуминозный уголь Сардинии, при следующих услови х: температура 250°С; давление кислорода 1,26 атм; размер частиц 250-500 мкм.
Таблица 1 1
45
Примечание: значени , приведенные дл  гуминовых и фульвеновых кислот , относ тс  к органическому материалу окисленного угл , тогда как вы- эд ходы С0+С0г относ тс  к содержанию углерода в исходном угле.
Л р и м е р 12. Окисл ют уголь - Монтана Розебуд (суббитуминозный), при следующих услови х: температура 200°С{ давление кислорода 1 ,,26 атм; размер частиц 500-650 мкм.
Результаты даны в табл.12.
кислот, относ тс  к органическому материалу окисленного угл , тогда как выходы С0+С0е относ тс  к содержанию углерода в исходном угле.
Пример 13. Окисл ют уголь - суббитуминозный уголь Сардинии, при следующих услови х: температура 250°С; давление кислорода 1,26 атм; размер частиц 250-500 мкм.
Результаты даны в табл.13.
Таблица 13
-Примечание: значени , приведенные дл  гуминовых фульвеновых кислот, относ тс  к органическому материалу окисленного угл , тогда как выходы относ тс  к содержанию углерода в исходном угле.
Предложенный способ позвол ет nor высить выход гуминовых кислот до , 68-88% в расчете на органический материал окисленного угл  (против 45%) и упростить процесс вследствие проведени  его в безводной среде.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    1, Способ получени  гуминовых кислот путем окислени  угл  при повышенных температуре и давлении, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, окислению подвергают бурый, суббитуминозный или битуминозный уголь в сухой среде кислородом или смесью - кислорода с азотом в реакторе с псев доокиженным слоем, с гранулометрическим составом угл  в диапазоне от 100 мкм до 3 мм, при 150-300°С, парциальном давлении кислорода от 1,1 д 1П абс„атм при продолжительности реакции 30-600 мин.
    Способ поп, 1 , о т л и ч a torn и и с   тем, что используют уголь с гранулометрическим составом в диапазоне 500W750 мкм.
    3, Способ поп, 1 , о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что в качестве смеси кислорода с азотом берут воздух,
    40 Способ по п. отличающийс  тем, что окислению подвергают бурый уголь при 150-200°С и продолжительности реакции 30-240 мин.
    5.Способ по п. 4, отличаю- щ и и с   тем, что окисл ют бурый
    уголь с размером частиц 106-250 мкм под парциальным давлением кислорода I,1-2,0 абс.атм.
    6.Способ поп4 1, отлича ю- щ и и с   тем, что окисл ют суббитуминозный уголь при 200-250°С в течение 30-360 мин.
    7.Способ по п. 6, отлича ю- щ и и с   тем, что окисл ют суббитуминозный уголь с размером частиц 106- 250 мкм под парциальным давлением кислорода 1,1-1,26 абс.атм.
    8.Способ поп, 1, отлича ю
    щ и и с   тем, что окисл ют битуминозный уголь при 200-300°С в течение 30-360 мин.
    Ч. Способ по п. 8,отлича ю- щ и и с   тем, что окисл ют битуминозный уголь с размером частиц 106- 250 мкм под парциальным давлением кислорода 1,1-5,0 абс.атм,
SU874203912A 1986-12-18 1987-12-17 Способ получени гуминовых кислот SU1639426A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT22744/86A IT1199808B (it) 1986-12-18 1986-12-18 Procedimento per la produzione di acidi umici rigenerati da carbone

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1639426A3 true SU1639426A3 (ru) 1991-03-30

Family

ID=11199940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874203912A SU1639426A3 (ru) 1986-12-18 1987-12-17 Способ получени гуминовых кислот

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4788360A (ru)
EP (1) EP0272737B1 (ru)
AT (1) ATE130622T1 (ru)
AU (1) AU591005B2 (ru)
CA (1) CA1294951C (ru)
DE (1) DE3751611T2 (ru)
ES (1) ES2079346T3 (ru)
IT (1) IT1199808B (ru)
PL (1) PL152903B1 (ru)
SU (1) SU1639426A3 (ru)
ZA (1) ZA879232B (ru)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NZ225271A (en) * 1987-07-08 1991-02-26 Nat Energy Council Oxidising coal using a gaseous oxidant
IT1227135B (it) * 1988-10-14 1991-03-19 Eniricerche Spa Procedimento per l'estrazione da acidi umici rigenerati da carbone di frazioni essenzialmente alifatiche e a basso peso molecolare.
DE3937691A1 (de) * 1988-11-16 1990-05-17 Nat Energy Council Gewinnung von huminsaeure
IT1244810B (it) * 1990-11-29 1994-09-05 Eniricerche Spa Procedimento per produrre acidi umici rigenerati da carbone
DE4129872C2 (de) * 1991-09-09 1994-11-17 Hartmut Dipl Chem Knauf Verfahren zur Herstellung von Huminsäure-Metall-Verbindungen, deren Verwendung als Adsorptions- und/oder Entgiftungsmittel bzw. als Spurenelementquelle
IT1251201B (it) * 1991-09-13 1995-05-04 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di acidi umici rigenerati da carbone
IT1255083B (it) * 1992-04-02 1995-10-18 Eniricerche Spa Procedimento per la produzione di carbone attivo
IT1258248B (it) * 1992-11-06 1996-02-22 Eniricerche Spa Procedimento per la produzione di carbone attivo
US5688999A (en) 1996-01-26 1997-11-18 Lignotech Usa, Inc. Production of oxidized humic acids by an oxygen-alkali process
US5746787A (en) * 1996-10-28 1998-05-05 Kfx Inc. Process for treating carbonaceous materials
JPH11310785A (ja) * 1998-04-30 1999-11-09 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 石炭改質方法及びその装置
FR2890654B1 (fr) * 2005-09-13 2008-02-01 Toulouse Inst Nat Polytech Procede de preparation d'une composition humique artificielle, et applications
RU2463282C1 (ru) * 2011-05-19 2012-10-10 Анастасия Анатольевна Томилова Способ получения водорастворимых гуминовых кислот
US9896388B2 (en) * 2015-04-23 2018-02-20 Earth Technologies Usa Limited Coal-derived mineral matter as a soil amendment
CN111138684A (zh) * 2019-12-31 2020-05-12 山东胜伟盐碱地科技有限公司 一种从褐煤中提取腐殖酸的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE803836C (de) * 1948-10-05 1951-04-12 Bergwerksverband Zur Verwertun Verfahren zur Herstellung von Huminsaeuregemischen
JPS5661482A (en) * 1979-10-24 1981-05-26 Agency Of Ind Science & Technol Liquefaction of coal

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
За вка JP № 70-10723, кл. 16АО, опублик. 1970. *

Also Published As

Publication number Publication date
PL269502A1 (en) 1988-08-18
AU591005B2 (en) 1989-11-23
US4788360A (en) 1988-11-29
AU8256787A (en) 1988-06-23
DE3751611D1 (de) 1996-01-04
ES2079346T3 (es) 1996-01-16
CA1294951C (en) 1992-01-28
EP0272737A3 (en) 1989-02-22
PL152903B1 (en) 1991-02-28
DE3751611T2 (de) 1996-05-15
EP0272737B1 (en) 1995-11-22
ZA879232B (en) 1988-06-20
ATE130622T1 (de) 1995-12-15
IT8622744A0 (it) 1986-12-18
IT1199808B (it) 1989-01-05
EP0272737A2 (en) 1988-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1639426A3 (ru) Способ получени гуминовых кислот
US4336034A (en) Process for the catalytic gasification of coal
US4459138A (en) Recovery of alkali metal constituents from catalytic coal conversion residues
US4147882A (en) Organic acids and process for preparing same
JPS6055084A (ja) 抽出された石炭の流動床ガス化
US4193772A (en) Process for carbonaceous material conversion and recovery of alkali metal catalyst constituents held by ion exchange sites in conversion residue
AU2003235820B2 (en) Method of modifying biomass, modified biomass, aqueous biomass slurry and method of producing the same, modified biomass gas and method of gasifying biomass
US3970434A (en) Process for reducing sulfur in coal char
JP2790632B2 (ja) 酸化石炭の製造方法
US3812017A (en) Desulfurized char with phosphoric acid
US2555410A (en) Process of making organic acids from carbonaceous material
US4203759A (en) Process for the preparation of a vanadium-containing metallic ash concentrate
EP0007247B1 (en) A process for the catalytic gasification of carbonaceous materials
JP2554178B2 (ja) フミン酸の回収方法
US4437974A (en) Coal liquefaction process
US4374100A (en) Recovery and recycle of molybdenum values from coal liquefaction residue
US5382559A (en) Process for producing activated charcoal
EP0227196B1 (en) Oxidation of flyash
EP0092856B1 (en) A process for the gasification of a solid carbon-containing fuel
GB1595612A (en) Recovery of alkali metal compounds for reuse in a catalytic coal conversion process
EP0596572B1 (en) Process for producing activated charcoal
CA2078068A1 (en) Process for producing regenerated humic acids from coal
US4309397A (en) Production of carbon monoxide from carbon
RU2046817C1 (ru) Способ получения гуминовых кислот
EP0060376A1 (en) Recovery and recycle of molybdenum values from coal residue