SU1588428A1

SU1588428A1 - Способ непрерывного экстракционного противоточного концентрировани элементов

Info

Publication number: SU1588428A1
Application number: SU884475103A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Волк; Александр Сергеевич Никифоров; Борис Степанович Захаркин; Сергей Николаевич Веселов; Александр Иванович Карелин; Вячеслав Аркадьевич Белов; Владимир Михайлович Короткевич; Феликс Анатольевич Дорда; Леонид Исаакович Шкляр; Лев Борисович Шпунт
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6575; Предприятие П/Я В-2994
Priority date: 1988-08-25
Filing date: 1988-08-25
Publication date: 1990-08-30

Abstract

Изобретение относитс к экстракционному концентрированию элементов и может быть использовано в гидрометаллургии, радиохимии и других отрасл х, использующих экстракционную технологию. Сущность способа заключаетс в том, что концентрируемый элемент проходит в известном пор дке следующие операции: экстракцию оборотным экстрагентом цикла, промывку экстракта, количественную реэкстракцию и корректировку состава реэкстракта, после чего полный поток реэкстракта элемента поступает на повторную экстракцию, проводимую оборотным экстрагентом цикла. Указанный поток экстрагента составл ет преимущественно 2-20% от его основного потока в зависимости от требуемой степени концентрировани . Из полученного повторного экстракта повторно реэкстрагируют элемент в водную фазу и вывод т реэкстракт из процесса, а органический раствор присоедин ют к основному экстракту перед количественной реэкстракцией. Получаемый от повторной экстракции рафинат используетс в качестве промывного раствора дл основного экстракта. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относитс к экстракционным процессам, в частности к экстракционному концентрированию элементов, и может быть использовано в гидрометаллургии , радиохимии и других област х, использующих экстракционную технологию в режиме рефлакс-процесс.

Цель изобретени - повышение степени экстракционного концентрировани и уменьшение задолженности процесса по извлекаемому элементу.

Способопробован на противоточной экстракционной установке, смонтированнрй- из эжекционно-струйных пульсационных смесителей-отстойников с КПД ступени, равным 95%.

Число ступеней на отдельных операци х следующее: экстракци - 8; промывка - 6: перва реэкстракци (полный поток экстракта ) - 8: повторна экстракци - 5; втора реэкстракци (малый поток экстракта) - 8. Последние две операции провод тс в экстракторах малого объема от обь- ема экстракторов, примен емых дл первых трех операций.

П р и м е р 1. Процесс извлечени и концентрировани технеци -99 провод т с использованием исходного раствора и реагентов , аналогичных примен ющимс в спо- собе-прототипе. Исходный раствор, содержащий 1,25 мг/л технеци -99 в виде пертехнетат-иона 0.25 моль/л азотной кислоты , 5,5 г-экв/л нитрат-иона (в основном нитрат натри ) и 180 мг-экв Ra/л примесных у-нуклидов, поступает в ступень 8, основной поток экстрагб нта (15%-ный раствор триоктилам ина в углеводородном разбавителе с добавкой 17%-ногооктанола) - в ступень 1. Промытый экстракт из ступени 14 поступает на реэкстракцию в ступень 28, противотоком в ступень. 35 поступает реэкстрагент - 1,2 моль/л раствора аммиака . Реэкстракт на стадии корректировки состава подкисл етс азотной кислотой до рН 3 и направл етс на повторную экстракцию в ступень 19, малый поток оборотного экстрагента - в ступень 15, Рафинат от повторной экстракции используетс как промывной раствор на ступен х 9-14 и далее перерабатываетс совместно с исходным раствором. На ступен х 20-27 производитс втора реэкстракци из малого потока экстракта (реэкстрагент того же состава), после чего указанный поток присоедин етс к основному и поступает на реэкстракцию на ступен х 28-35, а второй реэкстракт выводитс из цикла.

После установлени стационарного состо ни выходные и промежуточные потоки цикла анализируютс на содержание техне- ци -99. Данные анализа на содержание тех- неци -99 в различных потоках представлены в табл, 1.

Таким образом, достигаетс концентрирование технеци с кратностью 2500. Очистка от у -нуклидов - количественна (обнаруживаетс только тормозное излучение Тс.

. П р и м е р 2. Процесс извлечени и концентрировани урана из разбавленных растворов, близких по составу к перерабатываемым в амекс-процессе и дапекс-про- цессе.

Исходный раствор, содержащий 1.3 г/л урана в виде нитрата ураиила, 0.5 моль/л азотной кислоты и 3,1 г-экв/л нитрат-иона (в основном нитраты кальци , магни и железа ), как и в предыдущем опыте поступоег в ступень 8. основной поток экстрагепта (10%-ный раствор трибутилфосфата п углеводородном разбавителе) - в cтyпe b 1. Остальные потоки (первый реэкстрагирующий раствор, откорректированный по составу реэкстракт. второй реэкстрагирующий раствор , второй поток оборотного экстрагента . рафинат от повторной экстракции) поступают в цикл в ступени, аналогичные предыдущему опыту. 8 качестве первого ре- экстрагирующего раствора используют 10%-ный раствор карбоната аммони . Карбонатный реэкстракт на стадии корректировки состава обрабатывают азотной

кислотой до разрушени карбонат-иона и создани избыточной концентрации азотной кислоты 0,5 моль/л. Повторна реэкстракци производитс 0,05 моль/л раствором азотной кислоты.

В табл. 2 представлены данные по распределению урана в цикле при выбранных соотношени х потоков цикла после выхода на стационарный режим.

Как видно из представленных результатов , предлагаемый способ позвол ет решать задачу получени концентрированных растворов при извлечении элемента из относительно бедных исходных продуктов, в

частности, содержание урана в конечном продукте цикла существенно превышает содержание урана в реэкстрактах пурекс-процес- сэ (при условии, что исходна концентраци урана в пурекс-процессе 300 г/л) и вдвое превышает концентрацию, обычно достигаемую при переработке подобных растворов. Примеси-катионы (Fe, Са, Мд) в реэкстракте не обнаружены .

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет производить извлечение и концентрирование элементов с высокой кратностью, превышающей известные показатели, вплоть до получени товарных потоков, содержащих извлекаемый элемент в виде концентрированного раствора.

Проверка предлагаемого способа показывает , что концентрирование, проводимое по принципу последовательного уменьшени величины потока, перенос щего извлекаемый элемент, практически ликвидирует его рефлексирование, а следовательно, и накопление в цикле (дол возвращаемого количества, целевого продукта с потоками рафината от повторной экстракции и малого

потока экстракта после повторной реэкст- ракции не превышает 12%).

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет осуществл ть процесс экстракционного извлечени и концентрировани

элементов практически с любой требуемой степенью концентрировани и очистки без рефлаксировани . т.е. без повышени задолженности процесса по целевому компоненту .

Claims

Формула изобретени 1. Способ непрерывного экстракционного противоточного концентрировани элементов с замкнутым циклом экстрагента,

включающий экстракцию выдел емого элемента , промывку экстракта, реэкстракцию, корректировку состава реэкстракта и повторную экстракцию, отличающийс тем, что. с целью повышени степени концентрировани и уменьшени задолжено- сти процесса по извлекаемому элементу, оборотный экстрагент цикла раздел ют на два потока, отношение которых равно или больше отношени исходного и реэкстраги- рующего потоков цикла, больший по величине поток направл ют на экстракцию концентрируемого элемента из исходного раствора, реэкстракт, получаемый при последующей обработке этого раствора, направл ют на корректировку состава и последующую повторную экстракцию меньшим по величине потоком оборотного экстрагента, затем реэкстрагируют концентрируемый элемент из малого потока, после чего меньший поток объедин ют с основным потоком экстракта.
2. Способпоп.1,отл ича ющийс тем, что меньший по величине поток составл ет 2- 20% основного потока.

Относительна величина потока

(поток исходного раствора 1 )

Рафинат (ст,1) Экстракт (ст. 14) Реэкстракт (ст.28 Повторный экстракт (ст.19) Рафинат от повторной экстракции (ст. 15) Экстракт (ст.27) Реэкстракт (ст.20), конечный продукт

Относительна величина

потока (поток исходного

раствора 1)

Рафинат (ст.1) Экстракт (ст. 14) Реэкстракт (ст.28) Повторный экстракт (ст. 19) Рафинат от повторной экстракции (ст. 15) Экстракт (ст.27) Реэкстракт (ст.20), конечный продукт

Таблица 1

Содержание технеци

0,1 мг/л

6,5±0,2

32,8 ± 0,2

312,5 ±0,2

1,6 ±0,2 0,2

3,12 ±0,02г/л

Таблица 2

Содержание урана

1-1,5 мг/л 2,9±0,1 г/л 14,5± 0,1 г/л

36 ±1 г/л

1,4± 0,1 г/л 10 мг/л

130 ± 1 г/л