SU1565215A1 - Способ масс-спектрометрического контрол герметичности изделий - Google Patents

Description

(46) 15.05„91 Бюл„ № 18

(21)4475245/2У i

(22)03.08.88 (72) Н.С. Вагин, Н.А, Иванова, Л.Д. Муравьева, А.А. Павлов и В.II, Папко

(53)620.165.29 (088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 1362987, кл. G 01 М 3/02, 1987

(54)СПОСОБ ПАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ

(57)Изобретение относитс  к техни- ке течеискани  масс-спектрометричес- ким методом и позвол ет расширить технологические возможности путем увеличени  номенклатуры провер емых изделий и обеспечени  возможности

работы с течеискател ми, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном снижении погрешности контрол . В контролируемом изделии, размещенном в камере, которую вакуумируюг, накапливают пробный газ. Перепускают накопленный пробный газ в анализатор и производ т выдержку до установлени  режима линейного нарастани  пробного газа, Затем в камеру подают пробный газ и повтор ют операции, Сравнивают концентрации пробного газа в один и тот же момент на линейных участках нарастани  концентрации пробного газа. По разнице концентрации пробного газа суд т о негерметичности изделий. 2 ил.

3 (Л

с

Изобретение относитс  к технике течеискани  и может быть использовано при высокочувствительных испытани х изделий с применением масс-спект- рометрического теченскател .

Цель изобретени  - расширение технологических возможностей путем увеличени  номенклатуры провер емых изделий и обеспечение возможности работы с течеискател ми, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном повышении точности контрол .

На фиг. I приведена схема устр ойст- .ва дл  контрол  герметичности изделий масс-спектрометрическим методом и график распределени  давлени  гели  в системе при ее откачке; на фиг«2 - зависимость изменени  концентрации пробного газа в процессе испытаний.

Устройство дл  контрол  герметичности изделий масс-спектрометрическим методом содержит камеру I с размещенным в ней изделием 2, соединенным вентилем 3 с трубопроводом 4, соединенным вентилем 5 с сорбционным насосом 6, вентилем 7 с паромасловым диффузионным насосом 8 и масс-спектро- метрический анашпатор 9.

Способ контрол  герметичности осуществл ют следующим образом.

Провод т две одинаковые операции накоплени  пробного газа - гели  в контролируемом изделии 2 и измерени  приращени  пробного газа в анализаторе 9 после перепуска в него . пробного газа, различающиес  только тем, что в первом случае камеру 1, в которой помещено нздачие 2. откачивают , а во втором - нол ют пробный

ел

о &|

го ел

31

газ да заданного давлени . Обе операции- выполн ютс  в следующей последовательности . Изделие 2 на заданное врем  накоплени  t изолируют вентилем 3 от вакуумной системы анализатора 9, котора  все это врем  откачиваетс  насосами 6 и 8, и в ней поддерживаетс  некотора  остаточна  фонова  концентраци  гели . По истечении времени накоплени  насос 8 изолируют клапаном вентилем 7 (момент времени tw, фиг,2) и регистрируют ана-i лизвтором 9 изменение концентрации гели  в вакуумной системе. В перво- начальный момент в. системе наблюдаетс  переходный процесс, св занный с выравниванием концентрации гели  в системе после изолировани  насоса -8, который в зависимости от харак- теристики системы заканчиваетс  через 5-20 с, а далее в системе имеет место только процесс линейного нарастани  концентрации гели  за счет фонового потока гели  в системе..

Момент установлени  линейного нарастани  давлени  гели   вл етс  признаком того, что переходные процессы, вызванные отсоединением насоса 8, откачивающего гелий, закончились и можно производить перепуск накопленных газов в анализатор 9. Следует от- мет,ить, что процесс линейного нарастани  фоновой концентрации справедлив дл  , и не выполн етс  дл  гели -3, что делает невозможным использование гели -3 в качестве пробного реализации данного способа контрол  герметичности При установлении в системе линейно- го повышени  концентрации открывают вентиль 3 и перепускают накопленный газ из контролируемого издели  2 в систему анализатора 9 (момент времени tft , фиг.2). В общем случае в сие теме вначале наблюдаетс  всплеск концентрации, обусловленный вли нием многократно ионизированных ионов газов , накопленных в изделии 2 за счет суммарного внутреннего газовыделени  (кривые 1 и 3, фиг.2). Эти газы откачиваютс  сорбционным насосом 6 достаточно быстро(за 5-30 с) в зависимости от количества газов и скорости откачки этих газов, и в дальнешем наблюдаетс  вновь линейный рост концентрации гели  за счет фонового потока гели  в системе анализатора 9 и в изделии 2, причем скзчкооб- .

15 . 4

разное изменение-концентрации гели  (АР) в системе после перепуска в нее накопленного газа вызвано только накопленным в изделии 2 гелием, так как он не поглощаетс  сорбцнонным насосом 6, В случае, когда суммарное газовыделение в изделии 2 мало и в нем накапливаетс  преимущественно гелий, анализатор 9 при перепуске накопленного газа не зарегистрирует всплеска концентрации, а будет наблюдатьс  плавное скачкообразное изменение концентрации (кривые 2 и 4, фиг.2)

Изменение (&Р) концентрации гели  в анализаторе 9 после перепуска в него накопленного в изделии 2 гели , не искаженное процессами выравнивани  концентрации гели  в системе анализатора 9, а также вли нием накопленных в изделии 2 прочих газов, определ етс  как разность между значением концентрации гели  в анализаторе 9 после перепуска, полученным экстрапол цией линейного участка роста концентрации после перепуска в точку tm, соответствующую началу перепуска , и значением концентрации гели  в анализаторе 9 в начале перепуска .

Дл  более полного вы влени  преимуществ предлагаемого способа выведем аналитическую зависимость между приращением концентрации гели  в изделии 2 после накоплени  (АРИ) и измеренным изменением концентрации в анализаторе 9 (&Р) при перепуске, Она может быть получена из услови  посто нства общего количества газообразного гели  в вакуумной системе анализатора 9 и в изделии 2 до пере- .пуска и после.

При, выводе формулы необходимо учесть следующее.

За врем  t H (фиг.2), отсчитываемое от момента отсоединени  насоса, откачивающего гелий, до начала перепуска концентраци  гели  в анализаторе 9 возрастает на пелнчину

р у;у

(о

где V - объем вакуумной системы

анализатора 9.

Перед перепуском концентраци  ли  в изделии 2 после .накоплени  дет равна

- е

™ + Лр

to)

(2)

где РМ - остаточна  концентраци 

гели  в изделии 2 перед накоплением; Q4 - поток гели  в изделии 1,

величина которого подлежит определении; Vu - объем издели  2. Из-за наличи  перелада концентрации гели  в системе анализатор 9 - изделие 2 остаточна  концентраци  гели  в изделии 2 перед накоплением (Рои) больше остаточной концентрации в анализаторе 9 (Р„). Поэтому величину Pnu представим как

QU

ои

Р„ + ЛР. + ЙР,

Исход  из названного услови  можно записать следующее уравнение:

(Pog+ UPU)VU + (Ре+йР9 + ИР,)

VЈ (Рв + ЬРВ + ft Р. + ftP)(V0 V)

(А)

После подстановки в выражение (4) значений &P(f, UPU, Р0ц соответственно из выражений (1), (2), (3) получим искомую величину измер емого потока нэ издели  2

и Qu -, UP

+

t7

- р;

Vu

Q. -г-51 ЧТ Vrt«

ь

tH

(5)

Из (5) получаем выражение, показывающее вклад различных факторов процесса контрол  герметичности издели  2 в величину измер емого изменени  концентрации в анализаторе 9 после перепуска

«

где V « V + Vu. Из формулы (6) следует, что величина изменени  концентрации после перепуска зависит не. только от Qu, tM и V, но и от р да других факторов, таких, как фоновый поток пробного газа в анализаторе 9 , соотношение объемов издели  2 и анализатора 9 V«./Vr, величина перепада концентра- ции гели  между изделием 2 и анализатором 9.

5

10

565215«

В общем случае слагаемые., следующие за первым слагаемым в формуле (б), могут быть сравнимы с ним и значительно искажать величину приращени  концентрации в анализаторе 9 после перепуска, обусловленную накопленным в изделии 2 гелием (первое слагаемое в формуле (6).

В частности, приращение концентрации в анализаторе 9 после перепуска может быть отрицательным, так как будет наблюдатьс  не резкое увеличе- ние концентрации после перепуска, а

15 его резкое уменьшение (крива  4, фиг.2). Наиболее веро тной причиной по влени  спада концентрации при перепуске  вл етс  контроль изделий 2 с большим объемом (V) посредством анализатора 9 с повышенным фоновым выделением пробного газа (Q.).

При контроле герметичности издели  с большим общим газовыделением на уменьшение концентрации гели  в анализаторе 9 после перепуска может налагатьс  всплеск от откачиваемых накопленных газов (крива  3, фиг,2). Поскольку способ предназначен дл  высокочувствительного контрол  герме30 тичности изделий 2, то, как правило, поток пробного газа в анализатор, определиемый негерметичностью издели  2 при его опрессовке, на несколько пор дков меньше фонового потока

ас пробного газа анализатора 9 и поэтому перепадом концентраций перед началом накоплени  между изделием 2 и анализатором 9, обусловленным потоком из искомой течи можно пренебречь.

20

25

В св зи с этим оценку 6Р0 проведем дл  случа , если поток пробного газа из контролируемого издели  2 мал, и весь перепад концентрации пробного газа от издели  2 до анализатора 9

определ етс  фоновым потоком издели 

2.Если условно прин ть распределение концентрации гели  в системе анализатор 9 - изделие 2 таким, как оно изображено на фиг.I, а объем вакууопровода А от анализатора до вентил 

3,отсекающего изделие 2, равномерно распределенным, то

р;

ЛРВ (Рв - Роц)/2. (7)

На практике ДРв  вл етс  величи- ной того же пор дка, что и АРВ и при измерени х составл ет величину около 2«1JT Па, котора  практически не

вли ет на величину измеренного изме- . Нени  концентрации пробного газа в анализаторе 9 после перепуска. Оче- йидно, что если перед накоплением. Пробного газа в изделии 2 при его опрессовке провести предварительно Накопление пробного газа в изделии 2 при откачке всех газов из камеры 1, куда с целью опрессовки подаетс  пробный газ, проследив при этом, чтобы врем  .накоплени  и другие пара- метры процесса оставались прежними и предполага , что за врем  первого и второго накоплений величина Q изме- Пилась незначительно, то разность вели- фн изменени  концентраций после перепуска при втором и первом накоплени х будет определ тьс  только потоком пробного газа Qr из издели  при оп- рессовке, обусловленным негерметичностью издели  2

l2jtt- JLMi..tji .

(8)

Qr-g,

(9)

отсюда искомый поток Qr равен $V

t; &

где &Р,; UPU - изменени  концентра-, ции пробного газа в анализаторе 9 после перепуска соответственно без опрессовки издели  2 и с его оп- рессовкой;

QUO поток пробного газа в изделие, измеренный при опрессовке изде-. ли  2 пробным газом; Q у а поток пробного . газа в в изделии 2, измеренный без опрессовки издели  2 и определ в- мый фоновым выделением пробного газа стенками издели  2 и камеры 1 , в которой производитс  накопление. Таким образом, наличие еще одного измерени  с определением величины $ приводит к исключению вли ни  факторов , описанных в формуле (б) вторым и третьим членами.

Описанным способом, например, был произведен контроль герметичности электровакуумных приборов на промышленном гелиевом масс-спектро 0 5 0

5

о

5

0 5 0 5

метрическам течеискателе СТИ-11, При времени накоплени  гели  1 t,, « 30 мин, суммарном объеме вакуумной системы анализатора 9 и контролируемого издели  2 V 4 л и чувствительности анализатора 9-10т В/Па (отношение приращени  выходного сигнала масс-спектрометра и вызвавшему его приращению парциального давлени  гели ) обеспечивалась порогова  чувствительность испытаний на уровне э/Па/с, При этом, вследствие того, что непосредственно перед контролем приборы были подвергнуты длительному отжигу в вакууме, уровень их газовыделени  был очень низким , и всплеск, обусловленный накопленными газами при перепуске, отсутствовал . Кроме того, в р де случаев , св занных с изменением технического состо ни  анализатора 9, в результате чего повышаетс  фоновый поток гели  в его вакуумной системе при проведении контрол  наблюдалось отрицательное приращение концентрации гели  После перепуска. Перечисленные  влени  не помешали провести контроль в соответствии с описываемым способом с требуемой чувствительностью .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ масс-спектрометрического контрол  герметичности изделий, заключающийс  в том, что с обеих сторон провер емой оболочки издели  создают замкнутые объемы, подают пробный газ в один из объемов, откачивают анализатор во врем  накоплени  пробного газа в другом объеме, прекращают откачку из анализатора пробного газа непосредственно перед перепуском в него накопленного газа, продолжа  откачку остальных газов, непрерывно регистрируют концентрацию пробного газа в анализаторе, перепускают накопленные газы в анализатор, измер ют суммарную концентрацию пробного газа и определ ют разность между суммарной и фоновой концентраци ми пробного газа, по которой суд т о негерметичности издели , о т- личающийс  тем, что, с целью расширени  технологических возможностей путем увеличени  номенклатуры- провер емых изделий и обеспечени  возможности работы с течеиска 4