SU1564533A1 - Способ определени содержани серы и хлора в органических соединени х - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  органического анализа с использованием физико-химических методов. Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени  серы и хлора в органических соединени х и сокращение времени анализа. Поставленна  цель достигаетс  путем предварительного определени  содержани  серы методом ИК-спектроскопии с последующим сжиганием образца, ацидиметрическим титрованием полученного раствора продуктов сожжени , после чего содержание хлора вычисл ют по формуле, приведенной в тексте описани . 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к органическому элементному анализу с использованием физико-химических методов.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени  серы и хлора в органических соединени х и сокращение времени анализа.

Пример 1. 1л  сн ти  ИК-спек- тров образцы готов т в виде пленки, дл  чего навеску (0,04-0,09 г) раствор ют в 20 мл бензола. Раствор помещают в стаканчик, представл ющий собой стекл нный цилиндр диаметром 45 мм и высотой 30 мм, дно которого зат нуто целлофаном. После испарени  бензола целлофан удал ют и полученную пленку используют дл  сн ти  ИК-спектров. Содержание серы в образцах , примен емых дл  калибровки, определ ют как в прототипе.

Дл  построени  калибровочного графика используют оптические плотности (D) полос поглощени  симметричных и антисимметричных колебаний групп при 1160 см- и 1380 соответственно .

Причем, если в образцах серы содержитс  меньше 1%, то более точные результаты получаютс  при использовании оптической плотности полосы поглощени  при 1380 , а если серы в образце больше 2%, то лучше использовать оптическую плотность полосы поглощени  при 1160 см .

Навеску 0,08 г хлорсульфированного полиэтилена раствор ют в 20 мл бенСЛ

О5 Јь СД

СО

со

зола. После испарени  растворител  снимают ИК-спектр. Оптическа  плотность на полосе 1380 составл ет 0,125, что соответствует содержанию серы в образце согласно калибрбвоч- ному графику 0,65%.

Дл  определени  хлора берут другую навеску 8,25 мг, сжигают, газы, выделившиес  при сжигании, поглощают 10 мл 0,05 N раствора Na2C03 в смеси с 3 мл 3-5% НйП4. Поглотительный раствор титруют 0,05 N раствором HgSO/j. в присутствии метилового оранжевого . Наход т UV - разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и измер емого растворов. AV 1,34 мл.

Вычисл ют содержание хлора (%) по формуле:

- (1д34«0,05-1600-0,65-8,25) 2,22

j

27,4.

В таблице приведены результаты опытов.

Аналогично примеру 1 провод т примеры 2-5. Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ по точности превосходит способ-прототип , особенно при содержании серы 1%.

Кроме того, подготовительна  стади  ИК-анализа проще и быстрее подготовки к потенциометрическому титрованию как по способу-прототипу, что значительно сокращает общее врем  анализа.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  содержани  серы и хлора в органических соединени х путем сжигани  образца с последующим определением суммарного содержани  серы и хлора ацидиметрическим титрованием, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  и сокращени  времени анализа , предварительно определ ют содержание серы методом ИК спектроскопии , а процентное содержание хлора после сжигани  навески и ацидиметрического титровани  полученного раствора продуктов сожжени  вычисл ют по формуле

   , (kV N-1600-S Р)-2,22

   где &V - разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и анализируемого растворов, мл , N - нормальность кислоты, S - содержание серы в анализируемом веществе, определенной из ИК-спектров,%; Р - масса навески анализируемого вещества, мг.

   Примеча ние.По способу-прототипу предельное отклонение каждого определений от среднего значени  не превышает 0,05% при содержании серы ,% прл содержании серы Mt. Дл  хлора предельное отклонение составл ет при содержании хлора .