SU828842A1

SU828842A1 - Способ определени алифатических аминов в углеводородах

Info

Publication number: SU828842A1
Application number: SU802876489A
Authority: SU
Inventors: Ю.А. Чирков; О.Е. Рувинский; Т.В. Лобастова; Я.И. Турьян
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Переработке Газа; Краснодарский политехнический институт
Priority date: 1980-01-30
Filing date: 1980-01-30
Publication date: 1982-04-15

Description

Изобретение относится к методам анализа азотсодержащих органических соединений, а именно к способу количественного определения алифатических аминов в углеводородах, и может быть использовано 5 при контроле процесса защиты оборудования от коррозии в нефтяной, газовой, химической и нефтехимической промышленности, а также в исследовательских целях, например, при изучении кинетики адсорб- ¹⁰ции на твердых электродах.

Известен способ определения алифатических аминов в углеводородах, основанный на экстракции аминов органическим растворителем, обработке экстракта краси- 15 телем бромкрезоловым и фотометрировании полученного окрашенного соединения [1].

Недостатком способа является его невысокая чувствительность. 20

Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения . алифатических аминов в углеводородах путем обработки анализируемого вещества '25 водным раствором метилового оранжевого в присутствии ацетатного буферного раствора и бутилового спирта с последующим отделением водной фазы, экстракции хлороформом из водной фазы образовавшего- 30 ся окрашенного комплекса и фотометрировапием экстракта Г2].

Недостатками способа являются его невысокая чувствительность, связанная с неполным извлечением аминометилоранжевого комплекса хлороформом, а также его длительность.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и ускорение его.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения алифатических аминов в углеводородах путем обработки анализируемого вещества водным раствором метилового оранжевого в присутствии бутилового спирта с последующим отделением органического слоя и его фотометрированием, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии неорганической кислоты при pH 2,9—3,1.

Снижение pH ниже 2,9 приводит к уменьшению степени гидролиза и соответственно увеличению количества окрашенного комплекса, оставшегося в водной фазе, т. е. к снижению чувствительности способа.

Увеличение pH выше 3,1 приводит к неполной протонизации амина и соответственно к неполному извлечению амина из углеводородной фазы в водную. Это снижает концентрацию образовавшегося окра828842 щепного комплекса, что также снижает чувствительность способа.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

В делительную воронку вносят иссле- 5 дуемые углеводороды, бутиловый спирт, 0,1%-ный водный раствор метилового оранжевого (подкисленный соляной кислотой до pH = 2,9—3,1) в соотношении 5:1:1. Содержимое воронки встряхивают в тече- 10 ние 5 мин. Затем выдерживают смесь не более 1 мин для расслоения. После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой фотометрируют с помощью светофильтра (λ=410 нм) относительно углево- 15 дородов, обработанных аналогично и не содержащих амины. Концентрацию аминов определяют по калибровочному графику.

Пример. В делительную воронку вносят 10 мл исследуемого раствора алифати- 20 ческих аминов (C_i2—C_2i) в гексане, 2 мл бутилового спирта, 2 мл 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого, подкисленного соляной кислотой до pH 2,9—

3,1. Необходимое значение pH устанавли- 25 вают с помощью pH-метра. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. Затем раствор выдерживают для расслаивания в течение 1 мин. После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой 30 сливают в кювету для фотометрпрования.

Измеряют оптическую плотность анализируемого вещества на ФЭК-56 пм с помощью светофильтра с λ = 410 нм или на любом аналогичном светофильтре относи- 35 тельно гексана, обработанного аналогичным образом как и анализируемый образец. Содержание аминов находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графи- 40 ка в делительную воронку вносят известные концентрации алифатических аминов, оптическую плотность определяют, как описано выше. Методом наименьших квадратов находят угол наклона калибровочного 45 графика в координатах оптическая плотность — концентрация.

Результаты определения аминов в гексане представлены в таблице.

Введено, мг/л	Найдено, иг/.,	Стандартнос отклонение
1,50	1,51	+0,052
4,50	4,45	—0,026
9,50	8,60	—0,011

Нижняя граница определяемых значений аминов 0,5 мг/л.

Claims

шейного комплекса, что снижает чувствительность способа. Предложенный способ осуществл ют следующим образом. В делительную воронку внос т исследуемые углеводороды, бутиловый спирт, 0,1%-ный водный раствор метилового оранжевого (подкисленный сол ной кислотой до рН 2,9-3,1) в соотношении 5:1:1. Содержимое воронки встр хивают в течение 5 мин. Затем выдерживают смесь не более 1 мин дл расслоени . После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой фотометрируют с помощью светофильтра ( им) относительно углеводородов , обработанных аналогично н не содержащих амины. Концентрацию аминов онредел ют по калибровочному графику. Пример. В делительную воронку внос т 10 мл исследуемого раствора алифатических аминов (Ci2-Cgi) в гексане, 2 мл бутилового спирта, 2 мл 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого, подкисленного сол ной кислотой до рН 2,9- 3,1. Пеобходимое значение рН устанавливают с помощью рН-метра. Содержимое воронки встр хивают в течение 5 мин. Затем раствор выдерживают дл расслаивани в течение 1 мин. После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой сливают в кювету дл фотометрпровани . Измер ют оптическую плотность анализируемого вещества на ФЭК-56 им с номощью светофильтра с А, 410 им или на любом аналогичном светофильтре относительно гексапа, обработанного аналогичным образом как и анализируемый образец . Содержание аминов наход т по калибровочному графику. Дл построени калибровочного графика в делительную воронку внос т известные концентрации алифатических аминов, оптическую плотность определ ют, как описано выще. Методом наименьших квадратов наход т угол наклона калибровочного графика в координатах оптическа плотность - концентраци . Результаты определенн аминов в гексане представлены в таблице. Нижн граница определ емых значений аминов 0,5 мг/л. Формула изобретени Способ определени алифатических аминов в углеводородах путем обработки анализируемого вещества водным раствором метилового оранл евого в присутствии бутилового спирта с последующим отделением органического ело и его фотометрированием , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности способа , ускореип его, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии неорганической кислоты при рН 2,9-3,1. Источпики информации, прии тые во виимание при экепертнзе: 1.Коренман И. М., Шемарова П. А. Экстракционно-фотометрическое определение низкомолекул рных алифатических аминов, Ж. АХ, 1974, т. 29, выи. 10, с. 2032- 2035.
2.Логинова П. К., Кузнецова Р. А. и Файбуллина Ф. Н. Методика онределени иигибитора И-25-2 в углеводородном конденсате . ПИИМСК, Ярославль, 1976 (проТ01ИП ).