RU2115922C1 - Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами - Google Patents
Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2115922C1 RU2115922C1 RU96114722A RU96114722A RU2115922C1 RU 2115922 C1 RU2115922 C1 RU 2115922C1 RU 96114722 A RU96114722 A RU 96114722A RU 96114722 A RU96114722 A RU 96114722A RU 2115922 C1 RU2115922 C1 RU 2115922C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- oil products
- eluate
- analysis
- extract
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: разработка экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды. Сущность изобретения: способ включает взятие пробы, экстракцию из пробы нефтепродуктов путем обработки ее органическим растворителем, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов на сорбенте, помещенном в стеклянный цилиндр, вторичную обработку его чистым органическим растворителем и анализ элюата на дополнительном слое сорбента, обработанного солями тяжелых металлов в концентрированной серной кислоте. Степень загрязнения анализируемых сред определяют по длине окрашенного участка дополнительного слоя сорбента. Достигается ускорение анализа. 1 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при разработках экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды.
Известна методика определения нефтепродуктов в почве, разработанная Потаповым М. П. и Лукас Л.А. ("Гигиена и санитария", 1976, N 9, с. 71-72 - прототип). По данной методике нефтепродукты из подготовленной пробы массой 30 - 100 г экстрагируют хлороформом N 1, хлороформ упаривают, полученный остаток растворяют в гексане и переносят в хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, колонку промывают гексаном. Содержание нефтепродуктов в почве определяют весовым методом.
По аналогичному алгоритму можно определить и содержание нефтепродуктов в воде. Данный метод обладает достаточной чувствительностью для анализа объектов окружающей среды. Однако множество операций, сопровождающих процесс получения элюата, необходимость проведения анализа элюата в стационарных условиях, длительность определения степени загрязнения объектов окружающей среды (3 ч без учета транспортирования пробы) не позволяют использовать метод для проведения экспресс-анализа непосредственно на объекте в реальном масштабе времени.
В основу изобретения поставлена задача в способе определения степени загрязнения твердых и жидких средств нефтепродуктами, совместив операции очистки экстракта и анализ элюата в одну следующую друг за другом операцию, уменьшить общее время, затрачиваемое на взятие пробы, ее обработку и анализ, и тем самым использовать способ для проведения экспресс-анализов непосредственно на объектах окружающей среды.
Поставленная задача решается тем, что в способе определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами, включающем взятие пробы, экстракцию из пробы нефтепродуктов путем обработки ее органическим растворителем, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов путем ввода этого экстракта в сорбент, помещенный в стеклянный цилиндр, и обработку его чистым органическим растворителем с последующим анализом полученного элюата согласно изобретению очистку экстракта и анализ элюата проводят последовательно за один прием в стеклянном цилиндре, причем для анализа используют помещенный в стеклянный цилиндр дополнительный слой сорбента, обработанный солями тяжелых металлов в концентрированной соляной кислоте.
Использование в предлагаемом способ одного стеклянного цилиндра, содержащего два слоя сорбента, один из которых содержит окись алюминия для очистки экстракта от полярных углеводородов, а второй - хемосорбент, изменяющий свой первоначальный цвет под действием нефтепродуктов, позволяет очистку экстракта и анализ элюата проводить последовательно за один прием.
Измерение длины окрашенного слоя сорбента, по которой определяют концентрацию нефтепродуктов в анализируемом объекте и малые объемы анализируемых экстрактов (не более 0,1 см3), снижает время определения содержания нефтепродуктов в анализируемых средах с 3 ч до 15 мин.
Поскольку в предлагаемом способе не требуется использование энергоемкого стационарного оборудования, то данный способ позволяет проводить экспресс-анализ непосредственно на объектах окружающей среды.
Реализация способа иллюстрируется примерами и устройством, которое приведено на чертеже и содержит стеклянный цилиндр 1, внутри него помещены слой окиси алюминия 2, дополнительный слой сорбента 3, разделительный слой 4, тампоны из стекловаты 5. При прохождении элюата через слои сорбента 3 его часть 6 окрашивается.
Пример 1. Определение нефтепродуктов в почве. Заранее измельченный и отсеянный воздушно-сухой образец почвы, отобранный мерником, вмещающий (30 ± 3 г) почвы, помещают в делительную воронку и туда же приливают 15 см3 четыреххлористого углерода, смесь тщательно перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем открывают пробку и микрошприцем отбирают 0,01 или 0,1 см3 экстракта.
Вскрывают цилиндр 1, который был запаян при изготовлении, и вводят туда отобранный объем экстракта. После полного впитывания экстракта слоем 2 (время впитывания не превышает 10 с) его обрабатывают соответственно 0,1 или 0,2 см3 чистого четыреххлористого углерода. После прохождения раствора через слой 2 (время прохождения не превышает 5 мин) измеряют длину окрашенного слоя 6. Концентрацию нефтепродуктов (C) определяют по заранее установленной функции
где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/кг;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V - объем экстракта, см3;
V0 - объем экстракта, вводимого в цилиндр, см3;
m - масса образца, взятого для анализа, г;
N - коэффициент, учитывающий степень разбавления или концентрирование экстракта.
где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/кг;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V - объем экстракта, см3;
V0 - объем экстракта, вводимого в цилиндр, см3;
m - масса образца, взятого для анализа, г;
N - коэффициент, учитывающий степень разбавления или концентрирование экстракта.
Результаты определения нефтепродуктов в почве предлагаемым способом и по способу - прототипу представлены в таблице 1.
В графе 4 табл. 1 указаны отклонения результатов измерения по предлагаемому способу по отношению к результатам, полученным по способу-прототипу.
Пример 2. Определение нефтепродуктов в воде. В делительную воронку наливают 60 см3 анализируемой воды и 15 см3 гексана. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1.
Результаты определения нефтепродуктов в воде предлагаемым способом и по способу-прототипу представлены в таблице 2.
В зависимости от содержания нефтепродуктов в воде объем воды взятый для анализа по способу-прототипу составляет 300 - 1500 дм куб.
Пример 3. Определение нефтепродуктов в органических растворителях. Органический растворитель вводят в стеклянный цилиндр и определяют концентрацию аналогично примеру 1 с использованием формулы
где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/см3;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V0 - объем экстракта вводимого в цилиндр, см3
Примечание. Данным способом возможно определять чистоту растворителей или экстракты на их основе, которые не взаимодействуют с рецептурой слоя 3, например, хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод, нормальные парафины (нонан, октан, гексан и т.д.), фреоны и т.п.
где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/см3;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V0 - объем экстракта вводимого в цилиндр, см3
Примечание. Данным способом возможно определять чистоту растворителей или экстракты на их основе, которые не взаимодействуют с рецептурой слоя 3, например, хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод, нормальные парафины (нонан, октан, гексан и т.д.), фреоны и т.п.
В таблице 3 представлены результаты определения нефтепродуктов в хлороформе, нонане, гексане.
Claims (1)
- Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами, включающий обработку пробы экстрагентом в виде органического растворителя, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов пропусканием его через слой сорбента в виде окиси алюминия, обработку очищенного экстракта органическим растворителем и оценку количества нефтепродуктов при анализе полученного элюата, отличающийся тем, что элюат пропускают через дополнительный слой сорбента, обработанный солями тяжелых металлов в концентрированной серной кислоте, оценку количества нефтепродуктов осуществляют по длине окрашенного участка этого слоя, причем очистку экстракта, пропускание элюата через дополнительный слой сорбента и оценку количества нефтепродуктов осуществляют последовательно за один прием в стеклянном цилиндре.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96114722A RU2115922C1 (ru) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96114722A RU2115922C1 (ru) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2115922C1 true RU2115922C1 (ru) | 1998-07-20 |
RU96114722A RU96114722A (ru) | 1998-10-20 |
Family
ID=20183596
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96114722A RU2115922C1 (ru) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2115922C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA011842B1 (ru) * | 2006-01-09 | 2009-06-30 | Фуад Зейналович Абдуллаев | Способ определения содержания нефти и нефтепродуктов в почве |
-
1996
- 1996-07-19 RU RU96114722A patent/RU2115922C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Потапов М.П., Лукас Л.А. Гигиена и санитария, N 9, 1976, с. 71 - 72. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EA011842B1 (ru) * | 2006-01-09 | 2009-06-30 | Фуад Зейналович Абдуллаев | Способ определения содержания нефти и нефтепродуктов в почве |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Andreae | Determination of arsenic species in natural waters | |
Custer et al. | Spectrophotometric determination of microquantities of iodine | |
Holak | Determination of methylmercury in fish by high-performance liquid chromatography | |
Miranda-Andrades et al. | Combination of ultrasonic extraction in a surfactant-rich medium and distillation for mercury speciation in offshore petroleum produced waters by gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry | |
RU2115922C1 (ru) | Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами | |
EP0757792B1 (en) | Test for petroleum hydrocarbon contamination using dichloromethane | |
US3275416A (en) | Process and device for separating barbituric acid derivatives from biological samples, and for analyzing same | |
JP4323760B2 (ja) | Pcb分離方法 | |
CN102313783A (zh) | 一种水质石油类的测定方法 | |
Monarca et al. | A rapid routine method for quantitative determination of benzo (a) pyrene in water by low-temperature spectrofluorimetry | |
RU2313076C1 (ru) | Способ определения ртути в воде | |
Mudroch et al. | Determination of mercury in lake sediments using a gold film mercury analyser | |
Shimizu et al. | Determination of cobalt in natural waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after micro solvent extraction with Capriquat | |
Xiao-quan et al. | Direct determination of gold in whole blood and plasma by electrothermal atomisation atomic absorption spectrometry using Zeeman-effect background correction and matrix modifications | |
RU2172944C2 (ru) | Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах | |
CN106442802B (zh) | 一种测定牛奶中八氯苯乙烯的方法 | |
RU2683938C1 (ru) | Способ определения суммарного содержания F-, Cl- и Br-органических соединений в волосах на уровне следов | |
RU2307341C2 (ru) | Способ определения метанола в газовом конденсате | |
Miles et al. | A liquid chromatographic fluorescence technique for estimating crude oil in water, sediment, and biological material | |
Hiltabrand | Estimation of aromatic hydrocarbons in seawater at proposed deepwater port (DWP) sites in the Gulf of Mexico | |
RU2009484C1 (ru) | Способ определения кобальта в биологическом материале | |
CLEANUP | Method 3665A Sulfuric Acid/Permanganate Cleanup | |
SU1587440A1 (ru) | Способ определени бензилового спирта в воздухе | |
SU1578603A1 (ru) | Способ количественного определени бензилпенициллина в пробе | |
RU2004909C1 (ru) | Способ определени олова в растени х |