SU1564194A1

SU1564194A1 - Method of purifying diffusion luice

Info

Publication number: SU1564194A1
Application number: SU874288274A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Васильевич Озеров; Алексей Романович Сапронов; Виталий Михайлович Рощупкин; Зинаида Васильевна Холодова
Original assignee: Курский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института сахарной промышленности
Priority date: 1987-07-21
Filing date: 1987-07-21
Publication date: 1990-05-15

Abstract

Изобретение относитс к сахарной промышленности, а именно к технологии очистки диффузионного сока. Цель изобретени - повышение эффекта очистки диффузионного сока. Способ очистки диффузионного сока заключаетс в том, что нагревают диффузионный сок до 48-55°С и осуществл ют прогрессивную преддефекацию с последующим отделением осадка. Нагревают преддефекованный сок до 80-87°С, ввод т в него гидроксид кальци в количестве 0,5-0,6% CAO к массе сока и сатурируют смесь до содержани солей кальци 3,2-3,8% CAO. Затем провод т дефекацию, первую сатурацию, фильтрацию и вторую сатурацию. 3 табл.The invention relates to the sugar industry, in particular to the technology of purifying diffusion juice. The purpose of the invention is to increase the cleaning effect of diffusion juice. The method of purifying the diffusion juice is that the diffusion juice is heated to 48-55 ° C and progressive predefinition is carried out, followed by separation of the precipitate. The pre-precoated juice is heated to 80-87 ° C, calcium hydroxide is introduced into it in an amount of 0.5-0.6% CAO by weight of the juice, and the mixture is saturated to a calcium salt content of 3.2-3.8% CAO. Then, the defecation, the first saturation, the filtration and the second saturation are carried out. 3 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии свеклосахарного производства, а именно к способам очистки диффузионного сока.The invention relates to the technology of sugar beet production, and in particular to methods for purifying diffusion juice.

Целью изобретени вл етс повышение эффекха очисткиThe aim of the invention is to increase the cleaning efficiency.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Диффузионный сок нагревают до 18- 55°С, осуществл ют прогрессивную преддефекацию и отдел ют осадок. К фильтрату преддефековэнного сока, нагретого до 80-87°С, при перемешивании добавл ют гидроксид кальци в виде известкового молока в количестве 0,5-0,6% к массе сока, после чего в смесь ввод т ограниченное количествоThe diffusion juice is heated to 18-55 ° C, progressive preliming is carried out and the precipitate is separated. With the stirring, calcium hydroxide in the form of milk of lime in the amount of 0.5-0.6% by weight of the juice is added to the filtrate of pre-pelleted juice heated to 80-87 ° C, after which a limited amount of

сатурационного газа, содержащего 28- 32% диоксида углерода. Количество вводимого газа к объему сока обусловлено необходимостью поддерживать содержание кальци в растворе в пределах 3,2-3,8% СаО к массе сухих веществ . Количество кальци в растворе определ ют после введени газа и выдерживани при перемешивании 1-2ми .carbon dioxide gas containing 28–32% carbon dioxide. The amount of injected gas to the volume of juice due to the need to maintain the calcium content in the solution in the range of 3.2-3.8% CaO by weight of dry substances. The amount of calcium in the solution is determined after introducing the gas and holding it under stirring for 1-2 to 1-2.

Сатурационный газ, введенный в смесь преддефекованного сока н гидр- оксида кальци , взаимодействует по трем направлени :The saturation gas introduced into the mixture of preliminate juice n calcium hydroxide interacts in three directions:

с образованием сначала комплексных соединений, а затем ненасыщенных растворов СаС03 по реакции со свободелwith the formation of the first complex compounds, and then the unsaturated CaC03 solutions by reaction with free

&&

4ь4i

Ј J

ным в растворе гидроксидом кальци , понижа его концентрацию;calcium hydroxide in solution, lowering its concentration;

с образованием растворимых угле- кальциевых сахаратов по реакции со свободными в растворе сахаратами кальци ;with the formation of soluble carbonaceous sugars by reaction with calcium sugars free in solution;

с образованием сло повышенной концентрации растворимых углекальцие- вых сахаратов вокруг частиц извести в осадке по реакции со свободными сахаратами кальци диффузного сло частицоwith the formation of a layer of increased concentration of soluble carbonaceous sahrat around the lime particles in the sediment by reaction with free sugars of the calcium diffuse layer of particles

При введении С0г в систему известь - сахароза - вода (смесь предде- фекованного сока с известью ) образуетс угольна кислота и соответственно анионы HCOj и Снижение концентрации кальци в растворе сразу после введени СО подтверждает вза- имодействие анионов угольной кислоты с растворенной известью с образованием растворимых углекальциевых сахаратов, которые частично адсорбируютс частицами извести в осадке. Концентраци кальци в растворе при этом на некоторое врем снижаетс , однако спуст 1-2 мин восстанавливаетс и в последующем на прот жении 10-12 мин превосходит исходную кон- центрацию на 15-20%.When C0g is introduced into the lime-sucrose-water system (a mixture of pre-refined juice and lime), carbonic acid is formed and, accordingly, HCOj anions and a decrease in calcium concentration in the solution immediately after CO is added, the interaction of carbonic anions with dissolved lime to form soluble carbonic acids sugars that are partially adsorbed to the lime particles in the sludge. The concentration of calcium in the solution at the same time decreases for a while, however, after 1-2 minutes, it is restored and subsequently for 10–12 minutes it exceeds the initial concentration by 15–20%.

На снижение концентрации кальци в растворе система должна отреагировать немедленным его восстановлением так как имеетс избыток гидроксида кальци в осадке, однако этого сразу не происходит, так как частицы в осадке блокированы углекальциевыми сахаратами , и только спуст 1-2 мин концентраци кальци восстанавливаетс . The system should respond to a decrease in the concentration of calcium in the solution by immediately restoring it, since there is an excess of calcium hydroxide in the sediment, but this does not occur immediately, since the particles in the sediment are blocked by carbonaceous sugar and only after 1-2 minutes the calcium concentration is restored.

Введенные в систему анионы угольной кислоты не могут действовать выборочно, образу , например, только с гидроксидом кальци ненасыщенный раствор СаС03 Скорее всего анионы св зывают в комплексные соединени не только Са(ОН)г, но и сахараты, при- сутствующие в растворе, а также гидро лизованные молекулы СаС03. Тем более что комплексные соединени (раствори- мые углекальцивые сахараты) наход тс в динамическом равновесии с элементами , их составл ющими. The carbonic anions introduced into the system cannot act selectively, forming, for example, an calcium-saturated calcium hydroxide, an unsaturated CaCl3 solution. Most likely, the anions bind into complex compounds not only Ca (OH) g, but also saharaty, present in the solution, as well as hydrolyzed CaC03 molecules. Especially since the complex compounds (soluble carbonaceous sugars) are in dynamic equilibrium with the elements that make them up.

Несмотр на то, что между комплексами растворимых углекальциевых сахаратов и их составл ющими существу ет равновесие, часть комплексов успевает адсорбироватьс на осадок извести и, таким образом, концентраци Although there is an equilibrium between the complexes of soluble carbonaceous sugars and their constituents, some of the complexes have time to adsorb to the lime precipitate and, thus, the concentration

Q Q Q Q

оabout

5five

кальци в растворе в первоначальный момент несколько снижаетс .the calcium in the solution at the initial moment decreases slightly.

Имеющийс в системе осадок гидроксида кальци не способен сразу восстановить кальций в растворе из- за возникшей вокруг частиц Са(ОЦ)2 оболочки из растворимых углекальциевых сахаратов. Восстановление происходит спуст 1-2 мин в форме гидроксида кальци и сахаратов кальци так, что концентраци этих соединений достигает прежнего уровн . Но кроме них в растворе остаютс комплексы растворимых углекальциевых сахаратов, и суммарное содержание кальци в растворе начинает превосходить первоначальное (до введени СО) значение на 15-20%. В большой степени этому способствует растворимый СаС03, не достигший состо ни насыщени в растворе.The calcium hydroxide precipitate present in the system is not able to immediately recover the calcium in the solution due to the shell of soluble carbonaceous saharates that has arisen around the Ca (OC) 2 particles. Recovery takes place after 1-2 minutes in the form of calcium hydroxide and calcium sugars so that the concentration of these compounds reaches the same level. But besides them, complexes of soluble carbonaceous sugars remain in the solution, and the total content of calcium in the solution begins to exceed the initial (before CO introduction) value by 15-20%. To a large extent, this is facilitated by soluble CaCO3, which has not reached the saturation state in solution.

Таким образом, до введени СОг при установившемс равновесии системы количество кальци в растворе складываетс из свободного гидроксида кальци и сахаратов кальци . После введени ограниченного количества СО к уже перечисленным соединени м кальци прибавл ютс растворимые уг- лекальциевые сахараты и некоторое количество карбоната кальци . Содержание кальци в растворе повышаетс .Thus, before CO 2 is added, with the steady state balance of the system, the amount of calcium in the solution is made up of free calcium hydroxide and calcium sugars. After the introduction of a limited amount of CO, soluble calcium sulfates and some calcium carbonate are added to the already listed calcium compounds. The calcium content in the solution rises.

Составл ющим элементом как углекислого кальци , так и растворимых углекальциевых сахаратов вл ютс ионы HCOJ и . Хот концентраци кальци с вводом СО г повышаетс , концентраци ОН остаетс на прежнем уровне, а дл более глубокого разложени , редуцирующих и аминосоединений необходимо повышенное содержание в растворе именно ОН.The constituent element of both calcium carbonate and soluble carbonaceous sugars are HCOJ ions and. Although the concentration of calcium with the introduction of CO g increases, the concentration of OH remains at the same level, and for deeper decomposition, reducing and amine compounds, it is necessary to have an increased content of OH in the solution.

Повышение концентрации кальци в растворе и неизменность концентрации ОН характерно дл конца одно-двухминутной паузы, после которой концентраци в растворе ОН -групп начинает расти. Концентраци гидроксиль- ных ионов повышаетс тогда, когда начинаетс адсорбци осадком извести анионов НСО и . В этот момент происходит замещение анионов угольной кислоты на гидроксильные ионы.An increase in the concentration of calcium in the solution and an unchanged concentration of OH is characteristic of the end of a one-two-minute pause, after which the concentration in the solution of OH-groups begins to grow. The concentration of hydroxyl ions rises when the adsorption of lime anions HCO and begins to precipitate lime. At this moment, carbonic anions are replaced by hydroxyl ions.

Адсорбции анионов способствует повышенное средство их к осадку извести , вследствие чего высвобождаетс кальций в растворе и его анионами сне- ва станов тс гидроксильные ионы.The adsorption of anions contributes to their increased means to precipitate lime, as a result of which calcium is released in solution and its anions turn out to be hydroxyl ions.

Таким образом, нар ду с повышение . концентрации кальци в растворе при вводе ограниченного количества СО увеличиваетс содержание гидроксиль- ных ионов, что подтверждает мысль о повышении растворимости извести в целом на гор чей дефекации.Thus, along with the increase. The concentration of calcium in the solution with the introduction of a limited amount of CO increases the content of hydroxyl ions, which confirms the idea of increasing the solubility of lime as a whole during hot defecation.

Эффект повышени растворимости извести на гор чей дефекации не долговечен и действует на прот жении 15-20 мин, далее система измен ет свою структуру, но и этого времени вполне достаточно дл эффективного проведени гор чей дефекации, продолжительность которой составл ет 10-12 мин.The effect of increasing the solubility of lime on hot bowel movements is not durable and acts for 15–20 minutes, then the system changes its structure, but this time is quite enough to effectively conduct hot bowel movements, the duration of which is 10–12 minutes.

При реализации предложенного и известного способов в обоих случа х использовали диффузионный сок одинакового качества.In the implementation of the proposed and well-known methods, in both cases diffusion juice of the same quality was used.

Пример . Берут 2 л диффузионного сока с доброкачественностью 84,8%, нагревают до 50°С. Перемешива , ввод т гидроксид кальци так, что в течение 10 мин рН прогрессивно нарастает до 11,0. Образовавший- |с преддефекационный осадок отдел ют фильтрат нагревают до 85°Г и смешивают с гидроксидом кальци в количестве 0,55% СаО к массе сока. Комплексо метрическим способом определ ют в смеси количество растворенного кальци ,An example. Take 2 liters of diffusion juice with a purity of 84.8%, heated to 50 ° C. Calcium hydroxide is added by mixing so that the pH progressively increases to 10.0 over 10 minutes. The filtrate that forms with the pre-defecation precipitate is separated to 85 ° D and mixed with calcium hydroxide in the amount of 0.55% CaO by weight of juice. The complexometric method determines in a mixture the amount of dissolved calcium,

Затем в смесь ввод т диоксид углерода , выдерживают 1,5 мин дл повышени концентрации кальци . Ввод т такое количество диоксида углерода, чтобы концентраци кальци в растворе достигла 3,5% СаО к массе сухих веществ. Провод т дефекацию при температуре 85°С, перемешива в течение 10 мин. Затем ввод т 0,45% Са(ОН)а к массе сока, фильтруют, Фильтрат нагревают до 90°С и провод т вторую сатурацию до рН 9,2. Осадок снова отдел ют , а в фильтрате определ ют качественные показатели: Df 91,5%; соли кальци 0,073% СаО на 100 СВ, эффект очистки (Эф,) 48,2%.Then carbon dioxide is injected into the mixture, which is kept for 1.5 minutes to increase the calcium concentration. An amount of carbon dioxide is introduced such that the concentration of calcium in the solution reaches 3.5% CaO by weight of solids. Defecation is carried out at a temperature of 85 ° C, stirring for 10 minutes. Then, 0.45% Ca (OH) is added to the mass of juice, it is filtered, the filtrate is heated to 90 ° C and a second saturation is carried out to a pH of 9.2. The precipitate is separated again, and the quality indicators are determined in the filtrate: Df 91.5%; Calcium salts 0.073% CaO per 100 CB, purification effect (Eph,) 48.2%.

Пример 2. Способ осуществл ют аналогично описанному в примере 1 но ввод т диоксид углерода до содержани солей кальци 3,2; 3,8; 3,1% СаО.Example 2. The method is carried out similarly to that described in Example 1, but carbon dioxide is introduced up to a calcium salt content of 3.2; 3.8; 3.1% CaO.

Качественные показатели очищенного сока при D g диффузионного сока 84,8% приведены в табл.1, а приThe quality indicators of the purified juice with D g diffusion juice 84.8% are given in table 1, and with

5five

00

5five

00

5five

00

очистке диффузионного сока с П « 85,9% - в табл.2.cleaning the diffusion juice with P "85.9% - in table 2.

Получить содержание кальци в растворе более 3,8% не удаетс . При дальнейшем увеличекш количества са- турационного газа с целью превышени значени 3,8% наблюдаетс обратQ ный эффект - происходит снижение содержани кальциевых солей.It is not possible to obtain a calcium content in the solution greater than 3.8%. With a further increase in the amount of natural gas in order to exceed the value of 3.8%, a reverse effect is observed - a decrease in the content of calcium salts occurs.

Как видно из табл.2 и 3, при содержании солей кальци менее 3,2% эффект очистки заметно снижаетс . Эффективным вл етс содержание солей кальци в растворе в пределах 3,2-3,8%.As can be seen from Tables 2 and 3, when the content of calcium salts is less than 3.2%, the cleaning effect noticeably decreases. Effective is the content of calcium salts in the solution in the range of 3.2-3.8%.

Пример З.(по прототипу). Берут 2 л диффузионного сока с доброкачественностью 84,8%, нагревают до 50°С. Перемешива , ввод т гидроксид кальци так, что в течение 10 мин рН прогрессивно нарастает до 11,0. Образовавшийс преддефекационный осадок отдел ют, фильтрат нагревают до 85°С и смешивают с гидроксидом кальци в количестве 0,55% СаО к массе сока. Ко тлексометрическим способом в смеси определ ют количество растворимого кальци .Example Z. (prototype). Take 2 liters of diffusion juice with a purity of 84.8%, heated to 50 ° C. Calcium hydroxide is added by mixing so that the pH progressively increases to 10.0 over 10 minutes. The resulting preliming precipitate is separated, the filtrate is heated to 85 ° C and mixed with calcium hydroxide in an amount of 0.55% CaO by weight of juice. The amount of soluble calcium is determined by a co-flexometric method in the mixture.

0 Затем в смесь ввод т диоксид углерода и сатурируют 0,2% СаО дл образовани нераствор.гмых углекаль- циевых сахаратов. Определ ют концентрацию кальци в растворе, после чего сок, перемешива , выдерживают 10 мин при 85°С Затем ввод т оставшийс 0,45% Са(ОН)г к массе сока и сатурируют до ,0. После фильтрации сок нагревают до 90°С и провод т вторую сатурацию до рН 9,2. Осадок снова отдел ют, а в фильтрате определ ют качественные показатели: Ds 21,4%; соли кальци - 0,087%; Эф 47,9%.0 Then carbon dioxide is injected into the mixture and carbonated with 0.2% CaO to form insoluble charcoal carbonates. The concentration of calcium in the solution is determined, after which the juice, while stirring, is kept for 10 minutes at 85 ° C. Then, the remaining 0.45% Ca (OH) g by weight of the juice is introduced and saturized to, 0. After filtration, the juice is heated to 90 ° C and a second saturation is carried out to a pH of 9.2. The precipitate is separated again, and the quality indicators are determined in the filtrate: Ds 21.4%; calcium salts - 0.087%; Eff 47.9%.

При сравнении очистки диффузионного сока другой доброкачественности по предложенному и известному способам получены результаты, которые приведены в табл.3.When comparing the purification of diffusion juice of another good quality by the proposed and known methods, the results are obtained, which are listed in table 3.

Как видно из приведенных данных, предложенный способ позвол ет повысить эффективность очистки на 0,5- 1,8%.As can be seen from the above data, the proposed method allows to increase the cleaning efficiency by 0.5-1.8%.

Claims

Invention Formula

The method of purification of diffusion juice, providing for its predefinition,

five

adding lime to the preliming juice and saturation of the mixture, defecation and G saturation, characterized in that, in order to increase the cleaning effect by increasing

the solubility of lime, the saturation of the mixture of pre-refined juice with lime is carried out until the content of calcium salts in the solution is 3.2-3.8% CaO by weight of dry matter.

Table 1

87.1 85.9

The proposed method

3.5 0 93.0 0.061 49.3 3.5 10 92.3 0.066 49.1

Table 2

Table3

Continuation tab. 53