SU1562853A1 - Method of determining germanium - Google Patents

Method of determining germanium Download PDF

Info

Publication number
SU1562853A1
SU1562853A1 SU884413331A SU4413331A SU1562853A1 SU 1562853 A1 SU1562853 A1 SU 1562853A1 SU 884413331 A SU884413331 A SU 884413331A SU 4413331 A SU4413331 A SU 4413331A SU 1562853 A1 SU1562853 A1 SU 1562853A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
germanium
cooled
sulfuric acid
solution
sensitivity
Prior art date
Application number
SU884413331A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Семенович Лычников
Надежда Александровна Грачева
Евгения Николаевна Дорохова
Original Assignee
МГУ им.М.В.Ломоносова
Московский институт народного хозяйства им.Г.В.Плеханова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by МГУ им.М.В.Ломоносова, Московский институт народного хозяйства им.Г.В.Плеханова filed Critical МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority to SU884413331A priority Critical patent/SU1562853A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1562853A1 publication Critical patent/SU1562853A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к спектрофотометрическим способам определени  германи  и позвол ет повысить чувствительность анализа. К анализируемому раствору добавл ют молибдат аммони , сол ную кислоту, раствор аскорбиновой кислоты и воду, нагревают на вод ной бане, после охлаждени  добавл ют серную кислоту, охлажденную до 0 - 10°С, и хромпиразол, выдержанный предварительно при 0 - 10°С в течение 7 - 10 сут. Соединение германи  экстрагируют смесью толуола с ацетоном, отдел ют водную фазу и в органической определ ют содержание германи  спектрофотометрическим методом. Мол рный коэффициент поглощени  4,5.105, предел обнаружени  0,8 мкг GE/л. 1 табл.The invention relates to spectrophotometric methods for the determination of germanium and allows an increase in the sensitivity of the assay. Ammonium molybdate, hydrochloric acid, ascorbic acid solution and water are added to the analyzed solution, heated in a water bath, after cooling, sulfuric acid, cooled to 0–10 ° C, and chromium pyrazole, previously preserved at 0–10 ° C within 7 - 10 days. The germanium compound is extracted with a mixture of toluene and acetone, the aqueous phase is separated and the organic content of the germanium is determined by a spectrophotometric method. The molar absorption coefficient is 4.5 . 10 5 , detection limit 0.8 µg GE / l. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к спектрофото- метрическим способам определени  германи .This invention relates to analytical chemistry, in particular to spectrophotometric methods for the determination of germanium.

Цель изобретени  - повышение чувствительности анализа.The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the analysis.

Пример. В мерную колбу на 50 мл ввод т О,1 мл стандартного раствора германи  (2 мкг/мл диоксида германи ), добавл ют 1 мл 0,13% раствора молибдата аммони , 3 мл 1 М сол ной кислоты, 1 мл 0,3% раствора аскорбиновой кислоты и поду до 20-30 мл. Раствор нагревают на вод ной бане в течение 20 мин. После охлаждени  разбавл ют до метки 3 М раствором серной кислоты, охлажденной до 5 С, ввод т 1 мл раствора хромпи- разола, предварительно выдержанного при 5°С в течение 8 сут. Смесь перенос т в делительную воронку на 100 мл, добавл ют 5 мл смеси толуола с ацетоном 1:1 и встр хивают в течение 2 мин. Отдел ют водную фазу, к органической фазе добавл ют 5 мл ацетона и определ ют количественное содержание германи  спектрофотометрическим методом при 590 нм в I см кювете. Найдено 0,20±0,02 мкг/мл.Example. O, 1 ml of a standard germanium solution (2 µg / ml of germanium dioxide) was introduced into a 50 ml volumetric flask, 1 ml of 0.13% ammonium molybdate solution, 3 ml of 1 M hydrochloric acid, 1 ml of 0.3% were added. solution of ascorbic acid and feed to 20-30 ml. The solution is heated in a water bath for 20 minutes. After cooling, it is diluted to the mark with a 3 M solution of sulfuric acid cooled to 5 ° C, and 1 ml of chromium pyrol solution, previously aged at 5 ° C for 8 days, is added. The mixture is transferred to a 100 ml separatory funnel, 5 ml of a mixture of toluene and acetone 1: 1 are added and shaken for 2 minutes. The aqueous phase is separated, 5 ml of acetone is added to the organic phase and the quantitative content of germanium is determined by a spectrophotometric method at 590 nm in an I cm cuvette. Found 0.20 ± 0.02 µg / ml.

В таблице приведены значени  мол рного коэффициента поглощени  () в зависимости от температуры охлаждени  и времени выдержки хромпиразола и и серной кислоты.The table shows the values of the molar absorption coefficient () depending on the cooling temperature and the exposure time of chrompyrazole and sulfuric acid.

Мол рный коэффициент поглощени  4,5- 10УЧувствительность способа 1 мкг Ge/л.The molar absorption coefficient is 4.5 to 10 Sensitivity of the method 1 µg Ge / l.

ЈJ

No

00 СП00 SP

СОWITH

Мол рный коэффициент поглощени  известного способа 2,6-10, чувствительность 6 мкг Ge/лMolar absorption coefficient of the known method is 2.6-10, sensitivity 6 µg Ge / l

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  германи , включающий добавление к анализируемой пробе растворов молибдата аммони , ас корбиновой и сол ной кислот, нагревание , перевод восстановленной молибдо- германиевой кислоты в комплексноеThe method for determination of germanium, including the addition to the analyzed sample of solutions of ammonium molybdate, ascorbic and hydrochloric acids, heating, conversion of the reduced molybdogermanic acid into complex соединение с хромпираэолом /в среде 1,1-1,8 М серной кислоты, отделение полученного соединени  и количественное определение германи  в экстракте фотометрическим методом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, предварительно хромпиразол охлаждают и выдерживают не менее 7 сут при температуре не выше 10°С, серную кислоту дл  создани  среды также предварительно охлаждают до температуры не выше Ю°С.compound with chrompyraole / in a medium of 1.1-1.8 M sulfuric acid, separation of the obtained compound and quantitative determination of germanium in the extract by the photometric method, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the analysis, the chrompyrazole is cooled and kept for at least 7 days with temperature not higher than 10 ° C, sulfuric acid to create a medium is also pre-cooled to a temperature not higher than 10 ° C.
SU884413331A 1988-04-20 1988-04-20 Method of determining germanium SU1562853A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884413331A SU1562853A1 (en) 1988-04-20 1988-04-20 Method of determining germanium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884413331A SU1562853A1 (en) 1988-04-20 1988-04-20 Method of determining germanium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1562853A1 true SU1562853A1 (en) 1990-05-07

Family

ID=21369956

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884413331A SU1562853A1 (en) 1988-04-20 1988-04-20 Method of determining germanium

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1562853A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с, 158. Авторское свидетельство СССР № 1460701, кл. G 01 N 31/22, 1986. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mackenzie et al. Rapid colorimetric micromethod for free fatty acids
SU1562853A1 (en) Method of determining germanium
Mathers et al. Spectrophotometric determination of methoxyl
Tauber Separation of α-keto acid dinitrophenylhydrazones by paper electrophoresis and their colorimetric determination
CA1101427A (en) Determination of triglycerides
SU584233A1 (en) Method of quantitive determining of nitroglycerine in waste water
Sastry et al. New Benzidine Procedure for Determination of Manganese in Biological Samples.
Motojima Analytical Chemistry of Beryllium. VIII. Fluorometric Determination of Micro Quantities of Beryllium with 8-Hydroxyquinaldine
SU1767395A1 (en) Method of boron identification
Trenner et al. Stable isotope dilution method for nicotinic acid determination
Banoub A method for the determination of particulate organic nitrogen in natural waters
Tompsett et al. Determination of the iron content of blood serum
SU1116391A1 (en) Method of photometric determination of vanadium
SU1168832A1 (en) Method of quantitatuve determining of spasmolytine
SU1415159A1 (en) Method of quantitative determination of novocaine
SU1337742A1 (en) Method of separate quantitative determination of alcohols and phenols
SU1007001A1 (en) C - c carbon acid thioanimide determination method
RU2022254C1 (en) Method of determination of neptunium in objects of environment
SU1492270A1 (en) Method for determining zinc oxide
SU829572A1 (en) Method of producing circonum concentrate
SU697888A1 (en) Method of quantitative determining of diarylamines in rubbers and rubber mixes
SU1401372A1 (en) Method of determining thallium
SU1432392A1 (en) Method of analyzing aminalone in compound
SU1716402A1 (en) Method of preparation of samples of technological cyanide solutions for mercury determination by flame atomic absorption spectroscopy
SU957076A1 (en) Novocaini determination method