SU1401372A1

SU1401372A1 - Method of determining thallium

Info

Publication number: SU1401372A1
Application number: SU864120000A
Authority: SU
Inventors: Павел Павлович Киш; Ярослав Рудольфович Базель; Виктория Юлиевна Тарций; Михаил Иванович Фатула; Игорь Анатольевич Троянов
Original assignee: Ужгородский Государственный Университет
Priority date: 1986-06-10
Filing date: 1986-06-10
Publication date: 1988-06-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени талли , и может быть использовано дл увеличени чувствительности и избирательности определени . Дл этого отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавл ют дл полного окислени талли 1 мл 2%-но- го раствора персульфата аммони . Затем раствор нагревают на вод ной бане до полного разложени непрореагировавшего (ЫН4)2$2О8, доливают 0,6 мл Ю М раствора КВг, 0,6 мл М раствора катионо- вого фиолетового, 0,6 мл I М H2SO4 и довод т объе.м водной фазы до 6 мл. Добавл ют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. После разделени фаз экстракт центрифугируют и измер ют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при 560 нм в кюветах толщиной сло 0,5 см относительно контрольного опыта. Количество талли наход т по калибровочному графику. 1 з.п. ф-лы. i (ЛThe invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining thallium, and can be used to increase the sensitivity and selectivity of the determination. To do this, take 1 ml of the test solution, add 1 ml of a 2% ammonium persulfate solution to complete the oxidation of the thallium. Then, the solution is heated in a water bath until the unreacted (LH4) 2 $ 2O8 is completely decomposed, 0.6 ml of a 10 M solution of KBr, 0.6 ml of a solution of cationic violet, 0.6 ml of I M H2SO4 are added and the volume is .m of the aqueous phase up to 6 ml. 6 ml of amyl acetate are added and extracted for 1 minute. After separation of the phases, the extract is centrifuged and the optical density is measured on an SF-26 spectrophotometer at 560 nm in cuvettes with a layer thickness of 0.5 cm relative to the control experiment. The amount of tally is found on a calibration schedule. 1 hp f-ly. i (L

Description

со юwith y

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени талли , и может быть использовано дл а нализа высокочистых реактивов, полупро- водниковых материалов и объектов окружаю- щей среды.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining thallium, and can be used for the analysis of high-purity reagents, semiconductor materials and environmental objects.

Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности и избирательности определени .The aim of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination.

Пример. Дл анализа отбирают 1 мл исследуемого раствора, добавл ют дл полного окислени талли 1 мл 2%-кого раствора персульфата аммони . Затем раствор нагревают на вод ной бане до полного разложени непрореагированного (NH4)2S2O8, доливают 0,6 мл М раствора КВг, 0,6 мл М раствора катионового фиолетового , 0,6 мл 1 М H2SO4 и довод т объем водной фазы до 6 мл. Добавл ют 6 мл амилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. После разделени фаз экстракт центрифугируют и измер ют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при 560 нм в кюветах толщиной сло 0,5 см относительно |контрольного опыта. Количество талли на- 1ход т по калибровочному графику. I В способе используют малые концентрации бромид-ионов в пределах 10 -10 М, что позвол ет повысить селективность, так как в этом интервале концентраций бромид-ионов оптическа плотность находитс Example. For the analysis, 1 ml of the test solution is taken, and 1 ml of a 2% solution of ammonium persulfate is added to completely oxidize the thallium. Then, the solution is heated in a water bath until complete decomposition of unreacted (NH4) 2S2O8, add 0.6 ml of a solution of KBr, 0.6 ml of a solution of cationic violet, 0.6 ml of 1 M H2SO4 and bring the volume of the aqueous phase to 6 ml . 6 ml of amyl acetate are added and extracted for 1 minute. After separation of the phases, the extract is centrifuged and the optical density is measured on an SF-26 spectrophotometer at 560 nm in cuvettes with a layer thickness of 0.5 cm relative to the control experiment. The amount of thalli is 1 in m according to the calibration schedule. I The method uses low concentrations of bromide ions within 10 -10 M, which makes it possible to increase the selectivity, since in this range of concentrations of bromide ions the optical density is

00

о 5 about 5

5five

в пределах 0,6-0,7 и большинство посторонних катионов не образуют бромидные аци- докомплексы и не мешают определению талли , а проста соль красител практически не экстрагируетс . Оптимальное значение рН раствора достигаетс подкислением раствора серной кислотой.within the range of 0.6-0.7 and the majority of extraneous cations do not form bromide acidocomplexes and do not interfere with the determination of thallium, and the dye simple salt is practically not extracted. The optimum pH of the solution is achieved by acidifying the solution with sulfuric acid.

Способ в оптимальных услови х позвол ет в 2-6 раз повысить чувствительность определени талли в сравнении с известным способом. Определению талли не мешают А1, Ga, In, Zn, Hg, Fe, Pb, Sb, Ag, Bi, которые мешают в известном способе.The method under optimal conditions allows a 2-6 times increase in the sensitivity of the detection of thallium in comparison with the known method. The determination of thallium does not interfere with A1, Ga, In, Zn, Hg, Fe, Pb, Sb, Ag, Bi, which interfere with the known method.

Claims

1. A method for determining thallium, including USHI, is converted into an ionic associate with bromide ions in an acidic medium and an organic base, extraction with a solvent and the subsequent determination of the optical density of the extract, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the determination, the organic base is used with the primary dye, cationic violet, and extraction is carried out with amine acetate.

2. A method according to claim 1, characterized in that a solution of bromide ions with a concentration of 10 -10 M is used and sulfuric acid is added.