SU697888A1

SU697888A1 - Method of quantitative determining of diarylamines in rubbers and rubber mixes

Info

Publication number: SU697888A1
Application number: SU762384667A
Authority: SU
Inventors: Евгений Юрьевич Беляев; Иван Петрович Черенюк; Михаил Семенович Товбис; Любовь Егоровна Беляева
Original assignee: Сибирский технологический институт
Priority date: 1976-07-12
Filing date: 1976-07-12
Publication date: 1979-11-15

Description

Изобретение относитс к резиновШ промышленности и промышленности синтетического каучука и может быть использовано дл количественного определени диариламинов в каучуках, резигювнк смес х и резинах. Известен способ количественного определени диариламинов в каучуках резиновых смес х и резинах путем экстракции их из анализируемой смеси спиртом, обработкой экстракта хлористьам п-нитрофени.пдиазонйем с последующим спектрофотометрированием окрашенного, экстракта 1. Недостатком способа вл етс его невь сока селективность и точность. Цель изобретени - повышение селективности и точности способа. Указанна цель достигаетс , спосо бом, который состоит в том, что диариламины экстрагируют из анализиру мой пробы концентрированной серной кислотой, обрабатывают экстракт п-нитрозофенолом при нагревании с по следующим спёктрофотометрировёшием еж ращенного экстракта. Отличительна особенность способ состоит в том, что в качестве|экстр гента исйользуют концентрированную берную кислоту и экстракт предЬарительно обрабатьлвают п-нитрозофенолом при нагревании. Содержание диариламинов,определ ют следующим образом. 1 г мелкоизмельченкого каучука (резиновой смеси, резины) помещают в термостойкий стакан, приливают 10 мл серной кислоты 95-96%-ной концентрации и нагревают на песчаной бане 3D мин при 50°С, Содержимое стакана фильтруют через пористый стекл нный фильтр. Повтор ют экстракцию еще 10 мл серной кислоты в тех же услови х , фильтруют, промывают осадок на фильтре 5 мл серной кислоты, экстракты объедин ют, переливают ;в мерную колбу объемом 25 мл и довод т до метки серной кислотой. Содержимое мерной колбы переливают в термостойкий стакан , добавл ют примерно 5-кратный мольный избыток п-нитрозофенола (около 0,055 г), и нагревают на песчаной бане 50 мин при 70°С. Отбирают 0,3мл раствора, разбавл ют его 10 мл серной кислоты до спектральной концентрации и замер ют оптическую плотность в области 600-800 нм на длине волны максимума поглощени соответствующего красител . Содержание диариламинов определ ют по калибровочному графику или.расчетом по коэффициентам экстинкции.The invention relates to the rubber industry and the synthetic rubber industry and can be used for the quantitative determination of diarylamines in rubbers, rubber mixtures and rubbers. A known method for the quantitative determination of diarylamines in rubber rubber compounds and rubbers by extracting them from the analyzed mixture with alcohol, and treating the extract with p-nitrophenium chlorides. Diademine followed by spectrophotometry of the colored extract. The purpose of the invention is to increase the selectivity and accuracy of the method. This goal is achieved by means of which the diarylamines are extracted from the analyzed sample with concentrated sulfuric acid, the extract is treated with p-nitrosophenol by heating with the following spectrophotometry of the concentrated extract. A distinctive feature of the method is that concentrated beric acid is used as extragentand and the extract is preparatively treated with p-nitrosophenol when heated. The content of diarylamines is determined as follows. 1 g of finely ground rubber (rubber compound, rubber) is placed in a heat-resistant glass, 10 ml of sulfuric acid of 95-96% concentration are poured in and heated in a sand bath for 3D minutes at 50 ° C. The contents of the glass are filtered through a porous glass filter. Extraction is carried out with another 10 ml of sulfuric acid under the same conditions, filtered, the filter cake is washed with 5 ml of sulfuric acid, the extracts are combined, poured into a 25 ml volumetric flask and made up to the mark with sulfuric acid. The contents of the volumetric flask are poured into a heat-resistant glass, approximately 5-fold molar excess of p-nitrosophenol (about 0.055 g) is added, and heated on a sand bath for 50 minutes at 70 ° C. 0.3 ml of the solution is taken, diluted with 10 ml of sulfuric acid to the spectral concentration, and the optical density is measured in the region of 600-800 nm at the wavelength of the absorption maximum of the corresponding dye. The content of diarylamines is determined from a calibration curve or from an extinction coefficient.

Пример. Определение аеозона Д (фенил- 5-нафТиламина) .Example. Determination of aeosone D (phenyl-5-naphthylamine).

Дл построени калибровочного графика четыре навески неозона Д 0,0049, 0,0098, 0,0196 г, соответствующие его содержанию в каучуке 0,49, 0,98, 1,46 и 1,96. %, раствор ют в 25 мл концентрированной серной кислоты, добавл ют 0,055 г п-нитроэофенола.To plot the calibration graph, four weights of neozone D 0.0049, 0.0098, 0.0196 g, corresponding to its content in rubber 0.49, 0.98, 1.46, and 1.96. %, dissolved in 25 ml of concentrated sulfuric acid, 0.055 g of p-nitroeophenol is added.

,-; ;нагрей.ают 50 мин, на песчаной бане при . Затем отбирают 0/3 мл раствора и разбавл ют 10 мл серной кислоты . На длине волны максимума поглощени красител из неозона Д 5 (660 им) замер ют оптическую плотность раствора. По полученным данным стро т калибровочный график., -; ; heat 50 minutes, in a sand bath at. Then 0/3 ml of the solution is taken and diluted with 10 ml of sulfuric acid. At the absorption wavelength of the dye from neozone D 5 (660), the optical density of the solution is measured. According to the data obtained, a calibration graph is constructed.

Полученные данные по определению JO диариламинов представлены в таблице,The obtained data on the definition of JO diarylamines are presented in the table,

Неозон Д Диафен ФП ( Ы-феиил-Ы-изопропил1 ,000,92 -п-фенилендиамин) п-оксидифениламин в 1,351,24 резиновой смесиNeozon D Diafen OP (Y-feiyl-Y-isopropyl1, 000,92 -p-phenylenediamine) p-oxydiphenylamine in 1,351,24 rubber compound

Claims

Invention Formula

The method of quantitative determination of diarylamines in rubbers, rubber compounds and rubbers, including the extraction of the determined substance and spectrophotometry of the colored extract, characterized in that, in order to increase the selectivity of the method and its accuracy,

as extractant, concentrated sulfuric acid is used and extra40 cancer is pretreated with p-nitrosophenol when heated.

Sources of information taken into account in the examination of 1, Shcherbacheva M, A. Chemical methods of rubber analysis, Goskhimizdat, 1957, p. 100-104 (prototype). -8,00,97-3,0 -8,11,29-4,4