SU1559288A1 - Способ количественного определени гербицида которана в продуктах переработки сем н хлопчатника - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к масложировой промышленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида - которана в хлопковом шроте. Целью способа  вл етс  повышение точности определени  которана в хлопковом шроте. Дл  анализа навеску хлопкового шрота массой 10 г обрабатывают 10 мл дистиллированной воды (1:1), затем 10 мл концентрированной серной кислоты. После окончани  гидролиза смесь разбавл ют водой, нейтрализуют раствором щелочи, провод т экстракцию хлороформом, экстракт концентрируют, нанос т на пластинку Силуфол. Хроматограмму про вл ют в системе н-гексан ацетон 3:2 с последующим обнаружением продукта гидролиза которана реакцией диазотировани  и азосочетани . Количественное определение провод т путем сравнени  п тен пробы и модельных экстрактов с известным количеством которана. Степень извлечени  которана 80%, веро тна  относительна  ошибка 10%, точность определени  0,1 мг/кг. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к масло-жировой промышленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида которана в хлопковом шроте.

Цель изобретени  - увеличение точности определени  которана в хлопковом шроте.

Дл  анализа навеску хлопкового шрота увлажн ют дистиллированной водой 1:1, затем обрабатывают концентт рированной серной кислотой. После гидролиза смесь разбавл ют водой, нейтрализуют раствором щелочи, экстрагируют хлороформом. Экстракт фильтру- ют4 упаривают, остаток нанос т на

хроматдграфическую пластину, про вл ют в системе н-гексан:ацетон 3:2, обнаруживают после облучени  УФ-светом реакцией диазотировани  и азосочета- ни .

Количество которана определ ют методом сравнени  с результатами дл  модельных экстрактов.

При увлажнении образца при обработке концентрированной серной кислотой повышаетс  температура, что уменьшает количество коэкстрактивных веществ, извлекаемых хлороформом, и позвол ет не проводить очистку экстракта . При экстракции хлороформом сухого хлопкового шрота извлекаетс 

большое число соединений, мешающих идентификации продукта гидролиза ко торана. При увеличении объема воды идет очень сильное разогревание смеси , что ведет к потер м которана, при небольшом увеличении времени гидролиза . Гидролиз которана непосредственно в пробах позвол ет упростить анализ за счет исключени  предвари- тельной экстракции которана и концентрировани  полученного экстракта, сократить потери которана, увеличить степень извлечени  и уменьшить предел обнаружени .

Пример 1. Навеску хлопкового шрота массой 10 г помещают в коническую колбу,.добавл ют 10 мл дистиллированной воды и затем по капл м 10 мл концентрированной серной кислоты и оставл ют на 2 ч в выт жном шкафу дл  полного проведени  гидролиза. После этого в кол§у приливают 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 40%- ным раствором едкого натра до рН 9- 10. Содержимое колбы перенос т в делительную воронку и дважды экстрагируют по 40 мл хлороформа. Объединенные экстракты фильтруют через складчатый фильтр с безводным сульфатом натри , концентрируют до 1 мл. Концентрат количественно перенос т на пластинку Си уфоло Одновременно нанос т два концентрата модельных экстрактов, полученных аналогичной обработкой образ цов шрота, в которые предварительно внесено определенное количество дартного раствора которана. Пластинку про вл ют в системе н-гексан:ацетон 3:2„ После подн ти  фронта раст- ворител  на 11-1-2 см пластинку облучают УФ-светом 20 мин, помещают в эксикатор , на дно которого став т стаканчик с 1 г нитрита натри  и 5 мл концентрированной сол ной кислоты, выдерживают 5 мин, обрабатывают 1%- ным спиртовым раствором t-нафтилами- на и сравнивают площади п тен, имеющих малиновую окраску. Содержание которана рассчитывают по формуле (

где х - .содержание которана в шроте, мг/кг; а - количество которана, найденное на хроматограмме, мкг; р - масса образца, г. Нижний предел обнаружени  0,02 мг/кг.

Пример 2. Операцию провод т по примеру 1, но используют систему н-гексан:ацетон 4:2.

Пример 3. Операцию провод т по примеру 1, но используют систему н-гексан:ацетон 3:1,

Сравнение результатов анализа известным и предлагаемым способами приведено в таблице,

Из данных таблицы видно, что наилучшие результаты по точности получаютс  при соотношении н-гексан:ацетон 3:2, Способ позвол ет устранить р д операций, а также определить содержание которана в хлопковом шроте - ценном белковом корме.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  гербицида которана. в продуктах переработки сем н хлопчатника, включающий гидролиз которана, содержащегос  в исследуемой пробе и модельных пробах с известным количеством которана , концентрированной серной кислотой , разбавление гидролизатов водой, нейтрализацию полученных растворов щелочью, экстракцию хлороформом, кон - центрирование экстрактов, хроматогра- фирование концентратов в тонком слое путем их нанесени  на пластинку, про вление в системе растворителей н-гексан: ацетон,обнаружение и количественное определение сравнением п тен дл  исследуемой и модельных проб, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  которана в хлопковом шроте, пробы предварительно увлажн ют, гидролиз которана провод т непосредственно в пробах, & соотношение растворителей выбирают 3:2.

   Составитель Ю.Куликов Редактор В.Данко Техред А.КравчукКорректор Н.Король

   Заказ 835

   Тираж 507

   ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб.,. д. 4/5

   Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

   Подписное