SU676923A1

SU676923A1 - Способ раздельного количественного определени жирных и смол ных кислот в природных смолах,талловом масле и продуктах их переработки

Info

Publication number: SU676923A1
Application number: SU772563931A
Authority: SU
Inventors: Лариса Викторовна Косюкова
Original assignee: Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority date: 1977-12-26
Filing date: 1977-12-26
Publication date: 1979-07-30

Description

высших жирных и смол ных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаютс бензолом из их водно-спиртового раствора.

Пример 1. 0,5-1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавл ют 4-8% от массы пробы вепдества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).

Пример 2. Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.

К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавл ют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта раствор ют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмони в ирисутствии фенолфталеина (объем титранта 2,2 мл). К полученному раствору добавл ют воду до общего объема 5 мл (объем добавленной воды 2,8 мл). Раствор количественно перенос т в делительную воронку , смыва остатки пробы смесью 2,5 мл этилового спирта и 2,5 мл воды. К раствору тетраметиламмониевых солей добавл ют 15 мл бензола дл экстракции нейтральных веществ и после расслаивани 0,1-5 мкл водно-спиртового раствора солей кислот ввод т в испаритель газового хроматографа , где происходит образование метиловых эфировых кислот, которые анализируют на колонке длиной 3 м, заполненной сорбентом следующего состава: 6% полидиэтиленгликольсукцината на хроматоне N-AW- DMCS при программировании температуры от 150 до210°С.

Расчет хроматограмм провод т методом внутреннего стандарта с введением калибровочных коэффициентов. Путем суммировани найденных количеств индивидуальных кислот наход т общее количество жирных и смол ных кислот в анализируемом продукте. Результаты определени жирных

кислот -45,8±1,7%; смол ных 27,6±1,2%. Степень извлечени нейтраль 1ых веществ 95%. Минимально определ ема концентраци смол ных кислот в присутствии жирных 0,5% и жирных в ирисзтствии смол ных 0,2%. Продолжительность анализа при определении жирных кислот (2 параллельных определени ) 1 ч, продолжительность анализа смол ных кислот или жирных и смол ных кислот при их совместном присутствии в продукте (2 параллельные определени ) 1,5 ч. Точность и воспроизводимость результатов определени жирных и смол ных кислот завис т от их концентрации .

Результаты приведены в таблице.

Claims

Формула изобретени

Способ раздельного количественного определени жирных и смол ных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки путем растворени пробы анализируемого вещества в растворителе , омылени , экстракции из полученного раствора нейтральных веществ с последующим газохроматографическим анализом метиловых эфиров определ емых кислот, отличающийс тем, что, с

целью повышени точности и сокращени времени анализа, в качестве растворител используют этиловый спирт, в качестве

омыл ющего агента используют водный раствор гидроокиси тетраметиламмони и удаление нейтральных веществ ведут бензолом при соотнощении бензола, спирта и воды, равном 2:0,9-1,1:0,9-1,1, с последующей подачей водно-спиртового раствора тетраметиламмониевых солей непосредственио в хроматограф.

56

Источники информации,дарного производства, М., «Гослесбумизприн тые во внимание при экспертизедат, 1960, с. 96-98.

I. Вершук В. И., Гурич Н. А. Методыана-
2. Хроматографический анализ в химии

лиза сырь и продуктов канифольно-скипи-древесины. Рига, «Зинатне, 1975, с. 112-

676923

5123.