SU1558912A1 - Способ получени 3-окси-2-пирона - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  замещенных гетероциклических веществ, в частности получени  3-окси-2-пирона, примен емого в качестве антиоксиданта, компонента фотоэмульсий или в качестве полупродуктов дл  синтеза антибиотиков. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении и интенсификации процесса. Последний ведут реакцией слизевой кислоты с дигидратом дигидрофосфата натри  в присутствии P₂O₅ при их массовом соотношении, равном 1:(1,00-1,75) : (0,25-0,63), и 120-130°С (сначала происходит саморазогревание, а затем температуру довод т до указанного предела) с последующим выделением целевого продукта (он возгон етс  при 120-130°С). Эти услови  увеличивают выход целевого продукта с 40 до 70% при снижении количества исходного P₂O₅ и температуры процесса с 150-160°С до 120-130°С, а также сокращении времени экстракции дополнительного количества продукта с 24 до 3 ч. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к органической химии и касаетс , в частности, способа получени  З-окси-2-пирона, примен емого в качестве антиоксиданта , компонента фотографических эмульсий и полупродукта в синтезе р да антибиотиков .

Целью изобретени   вл етс  упрощение и интенсификаци  процесса и повышение выхода и чистоты целевого продукта .

Пример 1. Смешивают 10 г слизевой кислоты, 10 г дигидрата ди- гидрофосфата натри  и 3 г пентоксида фосфора. Примерно через 5 мин после смешивани  начинаетс  самопроизвольна  реакци  с разогреванием реакционной смеси, после чег о температуру реакционной смеси .довод т при леремешивании до 120-130°С„ При этой температуре продукт возгон етс  из реакционной массы в виде желтоватых кристаллов , оседающих на холодных част х прибора Небольша  часть продукта отгон етс  с парами воды и конденси-1 руетс  в темно-желтую жидкость (водный раствор 3-окси-2-пирона) Выход кристаллического продукта (сублимата) 3,2 г (60% от теор.)0 Из жидкого отгона экстракцией эфиром в течение 3 ч выдел ют дополнительное количество продукта (0,53 г, 10% от теор,). Температура плавлени  полученных двух порций продукта 90-91 и 90-92°С соответственно . Общий выход З-окси-2-пи- рона 70% при чистоте 99%.

Результаты получени  З-окси-2-пи- рона по примерам 2-11 приведены в таблице.

ел

СЛ

00

Ј

IN5

Эксперименты провод т аналогично примеру 1„

Целевой продукт охарактеризован и проанализирован на чистоту с помощью ИК- и ПНР-спектроскопии, а также методом ГЖХ. Предел обнаружени  органических примепей Данными методами (их совокупностью) jke менее 1%„

V1

Таким образом, получение З-окси-2- пирона по предлагаемому способу позвол ет упростить и интенсифицировать способ за счет уменьшени  количества пентоксида фосфора, вводимого в реакцию , снижени  температуры выделени  продуктов от 150-160 до 120-130°С, упростить процедуру выделени  целевого продукта и его очистки (больша  часть продукта выдел етс  непосредственно в кристаллическом виде, в виде сублимата, врем ;экстракции дополни

5

0

тельного количества продукта сокращаетс  от 24 до 3 ч) и увеличить выход продукта от 40 до 70%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  З-окси-2-пирона путем нагревани  слизевой кислоты в присутствии пентоксида фосфора и -соли фосфорной кислоты с последующим выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и интенсификации процесса и повышени  выхода целевого продукта, в качестве соли фосфорной кислоты используют дигидрат дигидрофосфата натри  и процесс ведут при массовом соотношении слизева  кислота:дигидрат дигидрофосфата натри : пентоксид фосфора 1:1,0-1,75:0,25-0,63, а выделение целевого продукта ведут при 120-130 С.