SU1558911A1 - Способ получени фурфурола - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к гетероциклическим соединени м, в частности к получению фурфурола, который используетс  в качестве растворител  и сырь  в производстве пластмасс. Цель - повышение выхода целевого продукта и сокращение продолжительности отгона фурфурола. Растительное сырье предварительно обрабатывают при 20-60°С в течение 15-30 мин раствором H₂SO₄ в количестве 0,7-2,8% от массы абсолютно сухого сырь , равном величине активной зольности сырь  и распределенном в 2-3,6 модул х воды, в объеме, соответствующем величине неподвижной жидкости, промывают 2-3,6 модул ми воды и удал ют ее избыток. Процесс включает последующую пропитку растительного сырь  2-3,6 модул ми 0,5-1,5%-ным раствором H₂SO₄, отжим избытка кислоты, обработку вод ным паром при 170-175°С в автоклаве и отгон фурфурола в течение 60-90 мин. Способ позвол ет повысить выход целевого продукта в 1,4 раза (76,2-82,1%) и уменьшить продолжительность отбора фурфурола до 60-90 мин, т.е. на 50% по сравнению с известным способом. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  фурфурола , который используетс  в качестве раств.орител  и сырь  в производстве пластмасс.

Цель изобретени  - повышение вывода целевого продукта и сокращение времени отгона фурфурола.

Цель достигаетс  за счет предвар. тельной обработки растительного сырь  при 20-60°С в течение 15-30 мин серной кислотой в количестве 0,7-2,8% от массы абсолютно сухого сырь  (а„с„с„.) у равном величине активной зольности сырь  и распределенном в 2-3,6 модул х воды, в объеме, соответствующем величине неподвижной жидкости , промывкой 2-3,6 модул ми воды и удалением ее избытка. Последующую пропитку растительного сырь  осуществл ют 2-3,6 модул ми раствора серной кислоты, отгон ют фурфурол в течение 60-90 мино

Пример 1 о Опилки березы в количестве 70 г (65,1 г а.с.с.) с потенциальным содержанием фурфурола 14,34%, активной зольностью 0,7% помещают в химический стакан, обрабатывают 234 г раствора (3,6 мод„), содержащего 0,46 г серной кислоты (0,2%-ным раствором 4) , при 20 С выдерживаю 30 мин с Содержимое стакана перенос т на фильтр и промывают 234 г воды, избыток отжимают до влажности 65%е Сырье пропитывают 234 г (3,6 мод.) 0,1%-ного раствора серной кислоты, избыток отжимают, обработанное сырье перенос т в автоклав, нагревают до 175°С (давление 9 ати) и в течение 90 мин отбирают фурфуролсодержащие пары. Выход фурфурола составл ет 7,29 г или 78,1% от теориис

Пример 2с Кукурузную кочерыжку в количестве 108,7 г (100 г асс.Со) с потенциальным содержанием фурфурола 21,28%, активной зольностью 1,42% смачивают 274 г (2,74 мод0) нагретого до 40°С раствора, содержащего 1,42% от массы серной кислоты, вьщерживают 30 мин, промывают 274 г водьь Избыток воды отжимают, сырье подсушивают на воздухе до влажности 15% „ Пропитывают 274 г 1%-ного раствора серной кислоты, избыток отжимают нагревают до 170°С и в течение 60 мин отбирают фурфуролсодержащий конденсат Выход фурфурола 17,47 г или 82,1% от теории.

Пример 3„ Лузгу подсолнечника в количестве 60 г (55,2 г а.с.с.) имеющую потенциальное содержание фурфурола 10,88%, активную зольность 2,8%, обрабатывают 166 г (3,0 мод.) раствора серной кислоты,, содержащего 1,55 г кислоты, нагретого до 60°С в течение 15 мин, затем отмывают 166 г (3,0 мод о) воды, избыток отжимают . Затем пропитывают 166 г (3,0 мод.) 1,0%-ного раствора серной кислоты, избыток отгон ют, сырье нагревают до 175°С и в течение 80 мин отбирают фурфуролсодержащий конденсат Выход фурфурола 4,58 г, что составл - ет 76,2% от теоретически возможного.

Пример 4с Костру конопли в количестве 60 г (54,9 г а.с,с.) имеющую потенциальное содержание фурфурола 11,72%, активную зольность 2,8%, смачивают 110 г (2 мод) раствора, содержащего 1,54 г серной кислоты (т.е 2,8% от массы сырь ), при 60°С

в течение 20 мин Промывают 110 г воды, избыток отжимают, до влажности 65%,. Затем пропитывают 110 г 1,5% , избыток отжимают, сырье нагревает до 170°С и в течение 80 мин отбирают фурфуролсодержащий конденсат. Выход фурфурола составл ет 80,46% от теоретически возможногоt

Пример 5 Опилки березы в колич ст е 70 г (65,1 г a.ctc ) с по- тенциа -.аым содержанием фурфурола 14,34%, активной зольностью 0,7% смачивают 234 г раствора (3,6 мод ), содержащего 0,46 г серной кислоты (0,2%-на  при 20°С, выдерживают 30 мин, промывают 234 г воды, избыток воды отжимает, сырье подсушивают на воздухе до влажности 15% Пропитывают 234 г (3,6 модул ми) 0,5%-ного раствора серной кислоты, избыток отжимают сырье нагревают до 175°С и в течение 90 мин отбирают фурфуролсодержащие пары, Выход фурфурола составл ет 7,16 г фурфурола или 76,7% от теории,,

Данные испытаний приведены в таблице

Выбор параметров по температуре процесса предварительной обработки сырь  (20-60°С) и его продолжительности (15-30 мин) обуславливаетс  необходимостью провести взаимодействие активной части минеральных компонентов сырь  с серной кислотой, кроме того, исключить гидролиз легкогидро- лизуемых полисахаридов сырь , перевод в раствор и последующее удаление са- харов с продуктами взаимодействи  минеральных компонентов сырь  с кислотой в процессе промывкис Применение дл  получени  фурфурола различного пентозансодержащего сырь  с разной активной зольностью, тсе, количеством зольных элементов, способных взаимодействовать с раствором кислоты, приводит к колебани м количеств серной кислотЫо Поэтому в качестве параметра , конкретизирующего расход кислоты дл  отдельного вида сырь , прин та его активна  зольность,, Нижний уровень по расходу кислоты - это минимальна  активна  зольность растительных материалов, используемых дл  получени  фурфурола, в частности активна  зольность опилок березы„ Аналогичным образом объ сн етс  необходимость применени  дл  обработки верхнего расходного уровн  по серной кислоте - его величина определ етс  максималь- i

ной активной зольностью, которой обладает подсолнечна  лузга и костра конопли.

Использование в каждом конкретном .случае больших или меньших величин расхода кислоты в первом случае экономически нерационально, а во втором не позвол ет достичь поставленной цели Аналогичные предпосылки учитываютс  при выборе параметра, примен емого дл  проведени  предварительной обработки - объема, в котором распредел етс  кислота, равного неподвижной жидкости сырь . Дл  выведени  продуктов взаимодействи  активной зольности сырь  и кислоты используетс  промывка водой, количество которой (2-3,6 мод) также равно величине неподвижной жидкости , т е, жидкости, наход щейс  во внутренних порах гидролизуемого материала , что обеспечивает вытеснение продуктов взаимодействи  В дальнейшем эти продукты дополнительно удал ют Затем осуществл ют пропитку 2- 3,6 модул ми 0,5-1,5%-ного раствора серной кислоты, избыток отжимают и ведут отгон фурфурола в течение 60 - 90 мин,, Использование величины неподвижной жидкости, т„е,, того количест- ва раствора, которое способно поглотить сырье, дает возможность полность пропитать растительный материал и не иметь излишков раствора. Применение количеств жидкости, меньших неподвиж- ной жидкости, не позволит провести полное взаимодействие активной зольности минеральной части сырь  с серной кислотой на стадии предварительно обработки, при промывке - вьюести про дукты взаимодействи , на стадии пропитки раствором серной кислоты внести нужное количество катализатора, -заместив им воду.

Конкретный объем раствора определ етс  видом сырь , 1

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта в 1,4 раза (76,2-82,1%) по сравнению с известным и уменьшить продолжительность отбора фурфурола до 60 - 90 мин, т,е„ на 50% (по известному - 2,).

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  фурфурола кислотным гидролизом растительного сырь , включающий пропитку растительного сырь  0,5-1,5%-ным раствором серной кислоты, отжим избытка кислоты, обработку вод ным паром при 170-175°С в автоклаве с последующим отгоном фурфурола , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и сокращени  продолжительности отгона фурфурола, растительное сырье предварительно обрабатывают при 20-60°С в течение 15-30 мин серной кислотой в количестве 0,7-2,8% от массы абсолютно сухого сырь , равном величине активной зольности сырь  и распределенном в 2-3,6 модул х воды, в объеме, соответствующем величине неподвижной жидкости, промывают 2- 3,6 модул ми воды и удал ют ее избыток , а последующую пропитку осуществл ют 2-3,6 модул ми серной кислоты и отгон фурфурола ведут в течение 60-90 мин.

   Характеристика сырь 

   Услови  получени  фурфурола: расход раци  кислоты 1,0%, температура 175°С. Врем  отбора фурфурола 60 мин.

   17,4782,10

   15,3372,05

   15,9074,7

   17,За81,7

   8,3076,2

   7,7471,1

   6,5660,3

   1,tO 7,3 11,20 78,1 59,40

   10,28 71,7 11,18 78,0

   9,43 80,46

   8,55 73,00

   8,77 74,8

   катализатора 3Z от а.с.с., концент