SU1557105A1 - Method of obtaining niobium tetrabromide - Google Patents

Method of obtaining niobium tetrabromide Download PDF

Info

Publication number
SU1557105A1
SU1557105A1 SU884383750A SU4383750A SU1557105A1 SU 1557105 A1 SU1557105 A1 SU 1557105A1 SU 884383750 A SU884383750 A SU 884383750A SU 4383750 A SU4383750 A SU 4383750A SU 1557105 A1 SU1557105 A1 SU 1557105A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
niobium
tetrabromide
pentabromide
product
ampoule
Prior art date
Application number
SU884383750A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Иванович Цирельников
Алексей Станиславович Измайлович
Ольга Ивановна Власкина
Original Assignee
Московский государственный педагогический институт им.В.И.Ленина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский государственный педагогический институт им.В.И.Ленина filed Critical Московский государственный педагогический институт им.В.И.Ленина
Priority to SU884383750A priority Critical patent/SU1557105A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1557105A1 publication Critical patent/SU1557105A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  низших бромидов ниоби , позвол ет ускорить процесс и повысить фазовую однородность продукта. Способ включает получение тетрабромида ниоби  восстановлением пентабромида ниоби  металлическим ниобием в вакуумированной ампуле с градиентом температур 700-740/300-320°С и последующую отгонку адсорбированного пентабромида ниоби .The invention relates to methods for producing lower niobium bromides, which allows to speed up the process and increase the phase homogeneity of the product. The method includes obtaining niobium tetrabromide by reducing niobium pentabromide with niobium metal in an evacuated ampoule with a temperature gradient of 700-740 / 300-320 ° C and then distilling the adsorbed niobium pentabromide.

Description

Изобретение относитс  к получению низших бромидов ниоби  и может быть использовано в технологии редких элементов,The invention relates to the production of lower niobium bromides and can be used in the technology of rare elements.

Целью изобретени   вл етс  ускорение процесса и повышение фазовой однородности продукта,The aim of the invention is to accelerate the process and increase the phase homogeneity of the product,

Пример 1. В ампулу объемом 450 см, длиной 40 см и диаметром 19 мм загружают 20 г пентабромида ниоби  и 0,55 г металлического ниоби  в виде стружки. Ампулу вакууми- руют до рт.ст,, запаивают и помещают в двухзонную печь. Температуру гор чей зоны поднимают до 740°С5 холодной - до 320°С. Синтез ведут в течение 2 ч. Полученный тет- рабромид, образующийс  в промежуточной температурной зоне, помещают в другую ампулу, вакуумируют ее и отгон ют адсорбированный пентабромид ниоби .Example 1. In a vial with a volume of 450 cm, a length of 40 cm, and a diameter of 19 mm, 20 g of niobium pentabromide and 0.55 g of metal niobium in the form of chips are loaded. The ampoule is evacuated to Hg, sealed and placed in a two-zone furnace. The temperature of the hot zone is raised to 740 ° C5 cold - to 320 ° C. Synthesis is carried out for 2 hours. The obtained tetrabromide formed in the intermediate temperature zone is placed in another ampoule, evacuated and the adsorbed niobium pentabromide is distilled off.

Получен тетрабромид ниоби  в виде кристаллического вещества черного цвета, при растирании приобретающего коричневый оттенок. Образец монофа- зен. Выход составил 75%, Чистота продукта 99,81%,The obtained niobium tetrabromide in the form of a black crystalline substance, when rubbed, acquires a brown tint. The sample is monophasic. The yield was 75%, product purity 99.81%,

Пример 2,В услови х примера 1 , но температура гор чей зоны составл ет 700 С. Выход монофазного продукта 70%, врем  синтеза 2 ч.Example 2 Under the conditions of Example 1, but the temperature of the hot zone is 700 ° C. The yield of the monophasic product is 70%, the synthesis time is 2 hours.

Пример З.В услови х примера 1, но температура гор чей зоны 600 С, На стенках ампулы образовалс  лишь небольшой налет. Выход резко упал.Example Z. In the conditions of Example 1, but the temperature of the hot zone is 600 ° C. Only a small coating has formed on the walls of the ampoule. The output has plummeted.

Пример 4.В услови х примера 1, но температура холодной зоны составл ет 300°С. Выход монофаз- ного продукта составил около 72%, Врем  синтеза 2 ч.Example 4. Under conditions of example 1, but the temperature of the cold zone is 300 ° C. The yield of the monophasic product was about 72%. The synthesis time was 2 h.

ЈД СПСПD SP

|мД| md

СПSP

1557105 341557105 34

Таким образом, данный способ поз-ЗОСКЗ О С располагают пентабромидThus, this method of pos-ZOSKZ About With have pentabromide

вол ет повысить фазовую чистоту про™ниоби , а в гор чей зоне - металлидукта за счет исключени  фазы три™ческий ниобий, отличающийбромида ниоби . Врем  синтеза с 75 чс   тем, что, с целью ускорени  про сокращено до 2 ч.цесса и повышени  фазовой однородности продукта, температуру гор чейIt increases the phase purity of the niobium pro ™, and in the hot zone, the metalduct, by eliminating the phase of trio niobium, which distinguishes niobium bromide. The synthesis time is from 75 hours so that, in order to accelerate, pro is reduced to 2 parts of the process and increase the phase homogeneity of the product, the temperature is hot.

Claims (1)

Формула изобр е н и  зоны поддерживают в пределах 700Способ получени  тетрабромида740°С и после завершени  синтезаThe formula of the invention and the zones are maintained within the range of 700. A method for producing tetrabromide 740 ° C and after the completion of the synthesis ниоби  в запа нной вакуумированнойJQ провод т отгонку примеси адсорбиро-niobium in a sealed evacuated JQ distills the adsorbi ампуле, в холодной зоне которой приванного пентабромида.ampoule, in the cold zone of which the attached pentabromide.
SU884383750A 1988-01-06 1988-01-06 Method of obtaining niobium tetrabromide SU1557105A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884383750A SU1557105A1 (en) 1988-01-06 1988-01-06 Method of obtaining niobium tetrabromide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884383750A SU1557105A1 (en) 1988-01-06 1988-01-06 Method of obtaining niobium tetrabromide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1557105A1 true SU1557105A1 (en) 1990-04-15

Family

ID=21357792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884383750A SU1557105A1 (en) 1988-01-06 1988-01-06 Method of obtaining niobium tetrabromide

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1557105A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Бердоносов С.С. и др. Восстановление пентабромида ниоби . Журнал неорганической химии, 7, 1962, с. 2173-2180, Бердоносов С.С, и др. Получение тетрабромида ниоби . Журнал неорганической химии, 9, 1964, с. 2569- 2572. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Buchman et al. Cyclobutane Derivatives. I. 1 The Degradation of cis-and trans-1, 2-Cyclobutane-dicarboxylic Acids to the Corresponding Diamines
RU95112521A (en) METHOD FOR PRODUCTION OF FINASTERIDE, POLYMORPHIC FORM OF I 17β-(N-TERT-BUTYL CARBAMOYL)-4-AZA-5α-ANDROST-1-EN-3-ON, METHODS FOR THEIR PRODUCTION, POLYMORPHIC FORM OF II 17β-(N-TERT-BUTYL CARBAMOYL)-4-AZA-5α-ANDROST-1-EN-3-ON, METHOD OF PRODUCTION
KR880007542A (en) Process for preparing pure crystalline product
SU1557105A1 (en) Method of obtaining niobium tetrabromide
JPH0261956B2 (en)
Gouygou et al. Photochemistry of functionalized diphosphiranes
RU2021218C1 (en) METHOD OF CHALCOGENIDE GLASS GeS2 PRODUCING
US4016175A (en) Preparation of a 2-amino-pyrroline derivative
US3910958A (en) Process for preparing arylacetic acids and esters thereof
SU1692942A1 (en) Method for hydrothermal recrystalization of gallium orthophosphate
US3773810A (en) Process for the preparation of 2,3-disubstituted 1,3-butadienes
SU392003A1 (en) METHOD OF OBTAINING ANHYDROUS FLUOROUTANT OF MAGNESIUM, CALCIUM AND STRONTIUM
US4782179A (en) 3-amino-2,4,5-trifluorobenzoic acid and a method for manufacture thereof
GB1381430A (en) Method of growing crystals
US4495093A (en) Process for making thiobiscarbamates
SU1656013A1 (en) Method of producing crystalline copper monoiodide
SU691453A1 (en) Method of preparing submethylate of n-(2-acetoxyethyl)morpholine
SU405872A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIHYDRAZIDE ADAMANTANDICARBONIC-1,3 ACID
US1943148A (en) Process for preparing distjbstituted
SU1187820A1 (en) Method of obtaining injection solution of isoniazid
SU559921A1 (en) Method for preparing phthalimidines
SU335946A1 (en) The method of obtaining 5- (-alkylamino-acylamino) -benzodioxanes-1,4
US3390153A (en) Process for preparing 4-methyl-5-alkoxy oxazoles
SU388498A1 (en) Method of obtaining lithium metatantalate monocrystals
JP3463937B2 (en) Production of 2,3,5,6-tetrachloropyridine