SU1692942A1

SU1692942A1 - Method for hydrothermal recrystalization of gallium orthophosphate

Info

Publication number: SU1692942A1
Application number: SU884640621A
Authority: SU
Inventors: Ольга Владимировна Димитрова; Игорь Михайлович Ярославский; Владислав Иванович Пополитов; Иосиф Соломонович Рез
Original assignee: МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1988-11-16
Filing date: 1988-11-16
Publication date: 1991-11-23

Abstract

Изобретение относитс к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галли и может быть использовано в различных област х неорганической химии, например как исходное сырье дл создани композиционных материалов, в пьезотехни- ке, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначени . Цель изобретени - повышение выхода кристаллов. Поставленна цель достигаетс тем, что ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентрацией азотной кислоты 13-16 мас.% при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2:1,5), температуре до 115&deg;С и температурном перепаде 15-30&deg;. 1 табл.The invention relates to a hydrothermal method for the recrystallization of gallium orthophosphate and can be used in various fields of inorganic chemistry, for example, as a raw material for the creation of composite materials, in piezotechnics, in particular, in resonators and filters for various purposes. The purpose of the invention is to increase the yield of crystals. The goal is achieved by the fact that orthophosphate is taken in the form of gallium-phosphate glass and the process is carried out in a nitric acid solution with a concentration of nitric acid of 13-16 wt.% With a mass ratio of liquid and solid phases (4.5-5) :( 1.2: 1.5), temperatures up to 115 ° C and a temperature difference of 15-30 °. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галли и может быть использовано в различных област х неорганической химии, например, как исходное сырье дл создани композиционных материалов, в пьезотехнике, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначени .The invention relates to a hydrothermal method for the recrystallization of gallium orthophosphate and can be used in various fields of inorganic chemistry, for example, as a raw material for the creation of composite materials, in piezoelectric engineering, in particular in resonators and filters for various purposes.

Цель изобретени - повышение выхода кристаллов.The purpose of the invention is to increase the yield of crystals.

Пример1.В стандартный автоклав, футерованный фторопластом, емкостью 200 мл загружают 50 г галлий-фосфатного стекла в виде круглой пластины, устанавливают перегородку, открыта площадь которой равна 6%, затем заливают водный раствор азотной кислоты концентрацией 13 мас.%, при этом массовое соотношение жидкой и твердой фаз составл ет 4,5:1,2. Подготовленный автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивлени с двум нагревател ми, с помощью которых автоклав нагревают в зоне растворени до 90°С,Example 1. In a standard autoclave, lined with fluoroplastic, with a capacity of 200 ml, 50 g of gallium-phosphate glass is loaded in the form of a circular plate, a partition is installed, the open area of which is 6%, then an aqueous solution of nitric acid with a concentration of 13 wt. the liquid and solid phases is 4.5: 1.2. The prepared autoclave is hermetically sealed and placed in a resistance furnace with two heaters, with which the autoclave is heated in the dissolution zone to 90 ° C,

а в зоне роста до 150°С, вследствие чего в нем создаетс давление жидкой фазы пор д- ка 5 атм. Температурный перепад междуand in the growth zone up to 150 ° C, as a result of which a pressure of the liquid phase of p 5 to 5 atm is created in it. Temperature difference between

зонами поддерживают равным 15и, врем выдержки в стационарном режиме 7 сут. Исходное стекло равномерно раствор етс с поверхности, переходит в раствор и за счет конвекции, вызванной температурным перепадом , транспортируетс в зону кристаллизации с последующим образованием спонтанных монокристаллов ортофосфата -галли . Выход кристаллического ортофосфата галли составл ет 97,5% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составл ет , что свидетельствует о их хорошей частоте. Размер монокристаллов находитс в пределах 0.2-0,3 см.zones support equal to 15i, the exposure time in stationary mode 7 days. The original glass is uniformly dissolved from the surface, goes into solution and due to convection caused by temperature difference, is transported to the crystallization zone with the subsequent formation of spontaneous single crystals of orthophosphate-galli. The yield of gallium crystalline orthophosphate is 97.5% of the weight of the initial charge. Spectral analysis shows that the sum of the impurities in the obtained crystals is, which indicates their good frequency. The size of single crystals is in the range of 0.2-0.3 cm.

П р и м е р 2. Процесс получени кристаллического ортофосфата галли осуществл ют аналогично примеру 1. Рабочие параметры кристаллизации: температураEXAMPLE 2: The process for producing crystalline gallium orthophosphate is carried out analogously to Example 1. Crystallization operating parameters: temperature

СЛSL

СWITH

о о ю юo o yu

1ЧЭ1CE

зоны растворени 115°С, зоны роста 85°С, температурный перепад 30°С, концентраци водного раствора азотной кислоты 16 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 4,5-1,2. Врем выдержки в режиме 6 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллов ортофосфата галли . Выход монокристаллов от веса исходной шихты практически достигает 99,5%. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1. Размер монокристаллов до 0,4 см.dissolution zone 115 ° C, growth zone 85 ° C, temperature difference 30 ° C, concentration of aqueous solution of nitric acid 16 wt.%, the ratio of liquid and solid phases 4.5-1.2. Exposure time in the mode of 6 days. As a result of the described process, the formation of gallium orthophosphate crystals occurs. The yield of single crystals from the weight of the initial mixture almost reaches 99.5%. The purity of the crystals is similar to that in example 1. The size of single crystals up to 0.4 cm.

В таблице представлены основные технологические параметры получени спонтанных монокристаллов ортофосфата галли .The table presents the main technological parameters for the production of spontaneous single crystals of gallium orthophosphate.

Использование предлагаемого способа получени кристаллического ортофосфатаUsing the proposed method for producing crystalline orthophosphate

галли обеспечивает повышение выхода продукта практически до 100%, его чистоту и эффективность технологии, в то врем как по известному способу максимальный выход продукта составл ет 97,5%.gallium provides an increase in the yield of the product to almost 100%, its purity and efficiency of the technology, while by a known method the maximum yield of the product is 97.5%.

Claims

The invention of the method of hydrothermal recrystallization of gallium orthophosphate in a solution containing gallium orthophosphate in an inorganic acid, at a pressure of 5-10 atm. nitric acid solution with a concentration of nitric acid of 13-16 wt.% with a mass ratio of liquid and solid phases (4.5-5) :( 1.2-1.5), temperature up to 115 ° C and temperature difference 15-30 ° C .