SU932853A1

SU932853A1 - Method of obt fluorophosphate of bivalent europium

Info

Publication number: SU932853A1
Application number: SU803005004A
Authority: SU
Inventors: Н.С. Меликсетян; В.С. Урусов; К.И. Тобелко
Original assignee: Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского
Priority date: 1980-09-30
Filing date: 1980-09-30
Publication date: 1992-05-15

Description

Изобретение относитс к области кристаллографии и неорганической химии , в частности к получению монокристаллов соединений редкоземельных элементов, которые могут найти применение в квантовой электронике, магнитной и люминесцентной технике.The invention relates to the field of crystallography and inorganic chemistry, in particular to the preparation of single crystals of compounds of rare earth elements, which can be used in quantum electronics, magnetic and luminescent technology.

Известен способ получени монокристаллов редкоземельных апатитов с общей формулой ,SiO)F где R - редкоземельный элемент. Синтез кристаллов ,(. этим способом осуществл етс из раствора соответствующего апатита в расплаве фторидов щелочных металлов при медленном снижении температуры от 1300 до со скоростью .A known method for producing single crystals of rare-earth apatites with the general formula, SiO) F, where R is a rare-earth element. The synthesis of crystals (by this method is carried out from a solution of the corresponding apatite in the melt of alkali metal fluorides at a slow decrease in temperature from 1300 to a speed.

Недостатком известного способа вл етс то, что он позвол ет получать монокристаллы апатитов только трехвалентных редкоземельных элементов из-за неустойчивости их в этом состо нии.The disadvantage of this method is that it allows to obtain single crystals of apatites of only trivalent rare earth elements due to their instability in this state.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получени фторфосфата двухвалентного европи путем реакции в твердой фазе. Согласно способу синтез фторфосфата двухвалентного европи происходит при взаимодействии исходных компонентов, фторида и фосфата двухвалентного европи , вз тых в стехиометрическом соотношении, при температуре в вакууме в твердой фазе. Основным недостатком известного спосбба вл етс лолучение поликристаллов фторфосфата двухвалентного европи , что не позвЪл ет )рпользовать его в р де областей техники.Целью изс ретени вл етс получение продукта в виде монокристаллов.The closest in technical essence and the achieved effect is a method of producing bivalent europium fluorophosphate by reaction in the solid phase. According to the method, bivalent europium fluorophosphate is synthesized by the interaction of the starting components, fluoride and bivalent europium phosphate, taken in a stoichiometric ratio, at a temperature in a vacuum in the solid phase. The main disadvantage of the known sposbb is the study of bivalent europium fluorophosphate polycrystals, which does not allow it to be used in a number of technical fields. The purpose of this reduction is to obtain a single crystal product.

Поставлеина цель достигаетс 1 тем, что в получений 1| торфосфата двухвалентного еврьпй путем , , взаимодействи Фторид э и Фосфата двухвалентного европи при нагревании, фторид европи берут о 14-15 | ратном избытке по от-ношению к фосфату е-вропи и нагревание ведут до 1300IBSO C с последуедим охлаждением со .скорость 8 12°С/ч.Postavleina's goal is achieved by the fact that in acquisitions 1 | of peat phosphate bivalent by europium, by reacting Fluoride e and Phosphate bivalent europium when heated, europium fluoride takes about 14-15 | in excess of phosphate e-propium and heating is carried out to 1300IBSO C, followed by cooling to a speed of 8–12 ° C / h.

Способ позвол ет получать, монокристаллы в виде гексагональных приз размером мм. .The method allows to obtain single crystals in the form of a hexagonal prize of size mm. .

. Оптимальной- температурой /процесса получени монокристаллов фторфосфата двухвалентного еврогж вл етс 1300 1350°С. При температуре -ниже .растворимость кристаллизуемого ,.вещества в растворителе незначительна что исключает возможность .выращивани его монокристаллов,При температуре выше 1350С процесс кристаллизации затруднен вследствие высокой упругости парОБ растворител . Таким образом, интервал С вл етс довольно строго фиксированным температурным тараметром процесса кристаллизации целевого продукта . , . The optimum temperature / process for producing single crystals of bivalent fluorogenic phosphate is 1300 1350 ° C. At a temperature lower than the solubility of the crystallizable, the substance in the solvent is insignificant, which excludes the possibility of its single-crystal growth. At temperatures above 1350 ° C, the crystallization process is difficult due to the high elasticity of the solvent's PAROB. Thus, the interval C is a rather strictly fixed temperature parameter of the crystallization process of the target product. ,

Согласно результатам исследований фазовых равновесий в рассматриваемой системе оптимальное соотношение исходных реагентов дл выращивани ионокристаллов Еи5(Р1:)зР при 1300-1350 С составл ет .Й-15:1.According to the results of studies of phase equilibria in the system under consideration, the optimal ratio of initial reagents for growing Eu5 (P1:) zR ion crystals at 1300-1350 ° C is -I: 15: 1.

Скорость снижени температуры процесса равна -8-12°С/м - экспериментально найденный оптимальный параметр процесса кристаллизации. При скорост х выше и ниже этого интервала образуетс поликристаллический фт орфосфат двухвалентного, европи . . Пример, Исходную шихту с 14-кратным избытком фторида двухвалентного европи загружают в платиновый тигель, последний плотно закрывают крышкой и став т в кристаллизатор , в котором поддерживаютThe rate of the process temperature decrease is -8-12 ° С / m - the experimentally found optimal parameter of the crystallization process. At speeds above and below this range, a polycrystalline ft or bivalent orphosphate orphosphate is formed. . An example, Initial charge with a 14-fold excess of bivalent europium fluoride is loaded into a platinum crucible, the latter is tightly closed with a lid and placed in a crystallizer in which

инертную среду. Тигель с шихтойinert medium. Crucible with charge

нагреваютдо , после чего провод т медлен.нре снижение температуры со скоростью . Получают монокристаллы гексагональной формыthey are heated until then they are slowly reduced. the temperature decreases with speed. Hexagonal monocrystals are obtained.

размерами 6-8 мм, Выращенные ( кристаллы исследовались рентгеновским , ИК-спектроскопимеским и оптическими методами анализа. Они относ тс к гексагональной сингонии .с 6-8 mm in size. Grown (the crystals were studied by X-ray, IR-spectroscopic and optical methods of analysis. They belong to the hexagonal syngony .c

параметрами решетки .а 9,71 и ,2lattice parameters .a 9,71 and, 2

Таким образом, предложенный способ позвол ет довольно простым и дешевым способом получать монокристаллы фторфосфата двухвалентного евро5 ПИЯ в виде, гексагональных призм.Thus, the proposed method allows a fairly simple and cheap method to produce single crystals of fluorine phosphate of divalent euro5 PII in the form of hexagonal prisms.

Монокристаллы фторфосфата двухвалентного европи могут найти применение в приборах и устройствах, основанных на использовании люминесцентных и магнитных свойств твердых материзлоа. Наибольший прахти™ ческий инстерес предстаалпет воз можность использовани полученных монокристаллов в npHeMho-nerjefjaKitiMx устройствах цветного телевидени , а при вариации химического coctatsa дл приготовлени зубных цементов.Bivalent europium fluorophosphate single crystals can be used in devices and devices based on the use of luminescent and magnetic properties of solid materials. The largest Prachti® instéres presented the possibility of using the obtained single crystals in npHeMho-nerjefjaKitiMx color television devices, and with variations of chemical coctatsa for the preparation of dental cements.

Claims

METHOD FOR PRODUCING BIVALENT EUROPIUM FLUORPHOSPHATE by reacting europium bivalent fluoride and phosphate by heating, characterized in that, p. to obtain a product in the form of single crystals, europium fluoride taken in ^_ 14-15 fold excess relative to phosphate and europium are heated to 1300-1350 ° C followed by cooling at 8-12 ° C / h.

, g