SU1542896A1

SU1542896A1 - Method of producing monoammonium phosphate

Info

Publication number: SU1542896A1
Application number: SU874344093A
Authority: SU
Inventors: Boris A Dmitrevskij; Elena B Yarosh; Zinaida M Golovina; Galina I Barantseva; Tatyana G Elkina
Original assignee: Le T I Im Lensoveta
Priority date: 1987-12-15
Filing date: 1987-12-15
Publication date: 1990-02-15

Description

Изобретение относится к способу получения чистых фосфорных солей, используемых в качестве кормовых и пищевых фосфатов и для биологической промышленности.The invention relates to a method for producing pure phosphoric salts used as feed and food phosphates and for the biological industry.

Цель изобретения - повышение качества моноаммонийфосфата за счет снижения содержания нерастворимых примесей.The purpose of the invention is to improve the quality of monoammonium phosphate by reducing the content of insoluble impurities.

Пример 1., 100 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 22% Р^Од, 0;6% СаО и 0,4%, аммонизируют 3,2 кг аммиака до рН 2. Полученные 103,2 кг суспензии фильтруют и отделяют 13,2 кг осадка примесей. ,.Example 1. 100 kg of extraction phosphoric acid containing 22% P ^ Od, 0; 6% CaO and 0.4%, ammonia 3.2 kg of ammonia to pH 2. The resulting 103.2 kg of the suspension is filtered and separated 13.2 kg sediment impurities. ,.

ния - повышение качества моноаммонийфосфата за счет снижения содержания нерастворимых примесей. Моноаммонийфосфат получают обработкой экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН\2-3, отделением образовавшегося осадка примесей от маточника, упариванием маточника до содержания воды в количестве 35-40%, смешением упаренного маточника*с раствором, полученным при фильтрации продукта, с доведением рН смеси до 4,0-4,5, охлаждением смеси с кристаллизацией продукта, который отделяют от раствора фильтрацией, обработкой раствора аммиаком до рН 5 6с последующим направлением его на смешение и сушкой продукта. Полученный моноаммонийфосфат содержит 57,4-58,1% Р_г0_у и 0,6-1,0% нерастворимых примесей. 1 табл.Niya - improving the quality of monoammonium phosphate by reducing the content of insoluble impurities. Monoammonium phosphate is obtained by treating extraction phosphoric acid with ammonia to pH \ 2-3, separating the precipitate of impurities from the mother liquor, evaporating the mother liquor to an amount of water of 35-40%, mixing the evaporated mother liquor * with the solution obtained by filtering the product, bringing the mixture to pH 4.0-4.5, by cooling the mixture with crystallization of the product, which is separated from the solution by filtration, by treating the solution with ammonia to pH 5-6, then directing it to mixing and drying the product. The obtained monoammonium phosphate contains 57.4-58.1% P _g 0 _y and 0.6-1.0% of insoluble impurities. 1 tab.

кг маточника упаривают и полученные 51,7 кг (40% воды) упаренного раствора, который смешивают с 22 кг раствора, насыщенного аммиаком до рН 5, и охлаждают. Выпавшие кристаллы, моноаммонийфосфата отделяют фильтрованием и сушат. 30,5 кг моноаммонийфосфата содержат 57,6% Р_г0₅ общ. и 0,8% нерастворимых примесей. Раствор (37,1 кг) делят на два потока: 17 кг насыщают 5 кг аммиака до рН 5 и направляют на смешение с упаренным маточником, оставимеся 20,1 кг раствора направляют в производство удобрений.kg of mother liquor is evaporated and the resulting 51.7 kg (40% water) of one stripped off solution, which is mixed with 22 kg of a solution saturated with ammonia to pH 5, and cooled. The precipitated crystals of monoammonium phosphate are separated by filtration and dried. 30.5 kg of monoammonium phosphate contain 57.6% P _g 0 ₅ total. and 0.8% insoluble impurities. The solution (37.1 kg) is divided into two streams: 17 kg is saturated with 5 kg of ammonia to pH 5 and sent for mixing with one stripped off mother liquor, the remaining 20.1 kg of solution is sent to the production of fertilizers.

8и..„ 1542896 А18i .. „1542896 A1

Согласно изобретению получают моноаммонийфосфат, содержащий 0,6-1% нерастворимого остатка. Это связано' с тем, что упарке подвергают более кислый раствор моноаммонийфосфата. Это позволяет более глубоко его упарить. Доаммонизацию упаренного маточника осуществляют раствором, насыщенным аммиаком, что приводит к снятию пересыщения по твердой фазе. При дальнейшем охлаждении и кристаллизации моноаммонийфосфата твердые примеси не кристаллизуются с основной солью.According to the invention, monoammonium phosphate is obtained containing 0.6-1% of an insoluble residue. This is due to the fact that a more acidic solution of monoammonium phosphate is subjected to stripping. This allows you to more deeply evaporate it. The double ammonia of the evaporated mother liquor is carried out with a solution saturated with ammonia, which leads to the removal of supersaturation in the solid phase. With further cooling and crystallization of monoammonium phosphate, solid impurities do not crystallize with the base salt.

По известному способу экстракционную фосфорную кислоту аммонизируют до рН 4-4,5. Полученную суспен_ зию фильтруют и отделяют осадок примесей от раствора моноаммонийфосфата. Последний упаривают д<э содержания воды 42-45%, смешивают с ретуром и сушат. Продукт содержит 56-57% ^и 1,3’1,5% нерастворимых примесей.According to a known method, extraction phosphoric acid is ammoniated to a pH of 4-4.5. The resulting suspension is filtered and the precipitate of impurities is separated from the monoammonium phosphate solution. The latter is evaporated to a water content of 42-45%, mixed with retur and dried. The product contains 56-57% ^and 1.3'1.5% insoluble impurities.

таблице приведены примеры ведения процесса в заявленных пределах параметров и за их верхним и нижним уровнями.the table shows examples of the process within the stated limits of the parameters and for their upper and lower levels.

Пример Example Параметры процесса Process parameters Показатели процесса Process indicators рН аммонизации Ammonization pH Содержание воды в упаренном маточнике The water content in one stripped mother liquor рН насыщенного раствора pH of saturated solution Содержание в моноаммонийфосфате,% The content in monoammonium phosphate,% Р_х0у общ.P _x 0y total. Нерастворимых примесей Insoluble impurities 1 1 2 2 35 35 5 5 57,6 57.6 0,8 0.8 2 2 2,5 2,5 37 37 5,5 5.5 58,1 58.1 0,6 0.6 3 3 3 3 40 40 6 6 57,4 57.4 1,0 1,0 4 4 1,5 1,5 35 35 5 5 56,0 56.0 1,1 1,1 5 5 3,5 3,5 40 40 6 6 57,0 57.0 1,3 1.3 6 6 2,5 2,5 33 ч 33 h 5,5 5.5 57,4 57.4 1,0 1,0 7 7 2,5 2,5 42 42 5,5 5.5 57,0 57.0 1,3 1.3 8 8 2,5 2,5 37 37 4,5 4,5 57,5 57.5 1,5 1,5 9 9 2,5 2,5 37 37 6,5 6.5 53,0 53.0 1,3 1.3 10 4 10 4 3 3 35 35 5,0 5,0 57,6 57.6 0,θ 0, θ 11 eleven ? ³ '? ³ ' 37 37 5,0 5,0 58,0 58.0 0,.7 0, .7 12 12 3 3 40 ' 40 ' 5,0 5,0 57,5 57.5 0,9 0.9 13 thirteen 3 3 37 37 5,5 5.5 58,1 58.1 0,6 0.6 14 14 3 3 37 37 6,0 6.0 57,7 57.7 0,9 0.9 15 fifteen 3 3 33 33 5,0 5,0 57,0 57.0 1,1 1,1 16 16 3 3 42 42 5,0 5,0 57,2 57.2 1,3 1.3 1.7 1.7 3 3 37 37 4,5 4,5 57,5 57.5 Ь2 B2 18 18 3 3 < 37 <37 6,5 6.5 57,0 57.0 1,5 1,5 Прото- Proto- тип a type .4-4,5 .4-4.5 42-45 42-45 Нет Not 56-57 56-57 1,3-1,5 1.3-1.5

Снижение значения рП на стадии очистки до 1,5 (пример 4) приводит к ухудшению показателей процесса изза неполного осаждения примесей.Reducing the value of RP at the stage of purification to 1.5 (example 4) leads to a deterioration of the process due to incomplete deposition of impurities.

Увеличение значения рН на этой стадии до 3,5 (пример 5) приводит к большим потерям фосфорного ангидрида с осадком примесей.The increase in pH at this stage to 3.5 (example 5) leads to large losses of phosphoric anhydride with a precipitate of impurities.

Уменьшение содержания воды в упаренном растворе до 33% (пример 6) приводит к повышению инкрустации оборудования и получению пересыщенных растворов, плохо фильтрующихся осадков увеличения суспензия, ренного до ноаммонийфосфата (рН 3) й маточника насыщенного аммиаком до рН 6 вязкость 60 сП, сти упаренного раствора до 33% приводит к увеличению вязкости смешанной суспензии в 1,5 раза (до 97сП).A decrease in the water content in one stripped off solution to 33% (Example 6) leads to an increase in equipment inlaid and to obtain supersaturated solutions, poorly filtered precipitation, an increase in suspension, worn to ammonium phosphate (pH 3) mother liquor saturated with ammonia to pH 6, viscosity 60 cP, one stripped off solution up to 33% leads to an increase in the viscosity of the mixed suspension by 1.5 times (up to 97cP).

Повышение содержания воды в упаренном растворе до 42% (пример 7) приводит к снижению показателей процесса и ‘снижению выхода моноаммонийфосфата.An increase in the water content in one stripped off solution to 42% (Example 7) leads to a decrease in process indicators and a decrease in the yield of monoammonium phosphate.

Снижение значения рН насыщения маточника до 4,5 (пример 8) приводит к увеличению содержания нёраствори154289 6 ⁶ мых примесей и уменьшению выхода целевой соли. Увеличение рН до 6,5 (пример 9) приводит к выпадению в осадок смеси моно- и диаммонийфосфата .A decrease in the saturation pH of the mother liquor to 4.5 (Example 8) leads to an increase in the content of insoluble 154289 6 ⁶ impurities and a decrease in the yield of the target salt. Increasing the pH to 6.5 (example 9) leads to the precipitation of a mixture of mono - and diammonium phosphate.

Изобретение позволяет на 1-2% увеличить содержание Р₄0_у в моноаммонийфосфате и на 0,5*0,7% уменьшить количество нерастворимых примесей.The invention allows to increase the content of 1-2% P ₄ 0 _in a monoammonium phosphate and 0.5 0.7 *% reduction in the amount of insolubles.

Claims

The claims after cooling due to the viscosity of the system. If obtained by mixing the dampness of a 35% solution of mo ·, then the decrease is wet **