SU1541189A1

SU1541189A1 - Способ получени дисперсного борсодержащего кремнезема

Info

Publication number: SU1541189A1
Application number: SU874248189A
Authority: SU
Inventors: Виктор Александрович Касперский; Владимир Викторович Брей; Юрий Иванович Горлов; Алексей Алексеевич Чуйко
Original assignee: Институт Химии Поверхности Ан Усср
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1987-05-21
Publication date: 1990-02-07

Abstract

Изобретение относитс к способам получени дисперсного борсодержащего кремнезема, примен емого в качестве наполнител полимерных материалов, инсектицида, и позвол ет получать продукт с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами, повысить их концентрацию. Дисперсный кремнезем предварительно дегидратируют при 200 - 750°С с последующей обработкой парами соединений общей формулы (RO)_N BX_з-N, где R - C₁ - C₄-алкил

F - фтор или C₁ - C₄-алкил

N = 1 - 3, при 15 - 100°С в инертной атмосфере или вакууме. Содержание бора в полученном продукте составл ет 0,35 - 2,50% и легко регулируетс температурой предварительной дегидратации. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относитс к получению дисперсного борсодержащего кремнезема , который может найти применение в качестве наполнител резин, различных полимерных материалов, инсектицида и т.д.

Целью изобретени вл етс улучшение механических свойств резин на основе борсодержащего кремнезема за счет получени продукта с химически привитыми к его поверхности борсодер- жащими группами и повышени их концентрации .

Пример 1. 100 г аэрос ла (уд. пов. 300 м2/г) загружают в вакуумный реактор с механическим перемешиванием подвергают термообработке в вакууме (750°С, 0,5 ч). Подготовленный таким образом аэросил обрабатывают парами 4,2 г триметилбората (10 мас.%-ный избыток модификатора по

отношению к концентрации силанольных групп, термовакуумированного при 750°С аэросила) при 20°С в течение 20 мин. Непрореаг ровавш й модификатор побочные продукты реакци удал ют вакуум рован ем при 20°С в течение 20 мин. Содержание бора в полученном продукте составл ет 0,40 мас.% (0,37 ммоль/г Si02).

В ИК-спектре продукта наблюдаетс полное замещение активных с ланольных групп на алкилборатные.

Пример 2. 100 г аэрос ла (уд. пов. 300 м2/г) подвергают предварительной термообработке аналогич- но примеру 1 к затем обрабатывают na-i рами 5,9 г тр этилбората (10 мас.%-ный избыток) в вакууме (, 25 мин), после чего вакуумируют при температуре реакции (20°С) в течение 25 мин.

сп

4

эо

X

31

Содержание бора в полученном продукте 0,39 мас.% (0,36 ммоль/г SiOa).

Режимы осуществлени предлагаемого способа и характеристики полученного продукта приведены в табл. 1.

Предлагаемый способ позвол ет получать дисперсный борсодержащий кремнезем с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами. Содержание бора в полученном продукте 0,38-2,50 мас.% и регулируетс температурой предварительной термообработки .в

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение продукта с заданными свойствами, что свидетелствует о его технологичности.

Полноту протекан реакции контролируют ИК-спектроскопически на спектрофотометре Perkin-Elmer-325 по исчезновению поглощени валентных коле

В табл. 2 представлены данные, иллюстрирующие механические свойства стандартных резин на основе этиленпро- пиленового каучука (СКЭП), вулканизированных перекисью дикумила и содержащих в качестве наполнител борсодержащий кремнезем, полученный по предлагаемому и известному способам.

В соответствии с изменением концентрации химически привитых групп измен ютс и механические свойства резин, наполненных дисперсным кремнеземом 9 модифицированным соединением общей формулы (RO)nBX3,tt. Увеличение сопротивлени разрыву и относительного удлинени резин, наполненных бор- содержашим кремнеземом, по предлагаемому способу по сравнению с известным дает основание говорить об улучшении их механических и эксплуатационных свойств.

0

баний гидроксилов поверхности кремнезема при 3748 см . Содержание бора определ ют алкалиметрическим потен- циометрическим титрованием образцов борсодержащих кремнеземов з присутствии D-маннита.

При проведении модифицировани , - дисперсного кремнезема органическими соединени ми бора общей формулы (RO)t1BX3.n, где R - алкил С,-С4 , X- фтор или алкил С,-С п 1-3, действительно протекает полное замещение протонов силанольных групп на борорганические , о чем свидетельствует исчезновение поглощени валентных колебаний силанольных групп поверхности кремнезема при 3748 см 1 и по вление поглощени в области валентных колебаний св зей В-0, а также по вление поглощени в области валентных (2800- 3000 ) и деформационных колебаний С-Н св зей, т.е. получаемый продукт содержит химически привитые к поверхности борсодержащие группы.

Claims

Формула изобретени

t. Способ получени дисперсного борсодержащего кремнезема, включающий обработку кремнезема органическим соединением бора$ отличающий - с тем, что, с целью улучшени механических свойств резин на его основе за счет получени продукта с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами и повышени их концентрации, кремнезем предварительно дегидратируют при 2бО-750°С, а в качестве органического соединени бора используют пары соединений общей формулы

(КО)ПВХ3.„, где R - С( -С -алкил ,

X - фтор или С(-С4 -алкил± п 1-3.

2, Способ го п. 1, отличающийс тем, что обработку ведут при 15-100°С в инертной атмосфере или в вакууме.

Примечание. Опыты 1-20 - обработка модификатором в вакууме, опыты 21,22 - s атмосфере азота.

1(СН30)5В

2(СгН50)3В

3(С}ЬЦО)зВ

4(изо-С О) В

5(С,Н,0)В

6()} В

7()BF2

)2BF

)2 В С4Н 9

10()В (,)

11(СН 0)j В

Таблица 1

Таблица 2

205 204 204 204 203 203 200 200 240 242 205

990 975 950 938 920 915 890 885 830 800 985

вестный (CHjO)B(OCeHn )2

Продолжение табл.

205 200 200 220 225 230 235 242 201 226 .234

980

975

975

1080

1100

1150,

1155

1165

940

1100

1142

0,16

148

680