SU1521737A1 - Способ получени триорганохлорстаннанов - Google Patents
Способ получени триорганохлорстаннанов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1521737A1 SU1521737A1 SU874293550A SU4293550A SU1521737A1 SU 1521737 A1 SU1521737 A1 SU 1521737A1 SU 874293550 A SU874293550 A SU 874293550A SU 4293550 A SU4293550 A SU 4293550A SU 1521737 A1 SU1521737 A1 SU 1521737A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sncl
- magnesium
- reaction mass
- organohalide
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к соединени м олова, в частности к получению триорганохлорстаннанов формулы (R)3SNCL, где R-фенил, циклогексил, вл ющихс сырьем дл получени оловоорганических фунгицидов и акарицидов. Цель - упрощение процесса. Процесс ведут взаимодействием смеси органилгалогенида и тетрагидрофурана (ТГФ) при соотношении 1:(0,5-2) с магнием и затем с избытком SNCL4, предпочтительно вз тым в мол рном соотношении с органилгалогенидом 1:(3,5-4,5). При этом смесь органилгалогенида и ТГФ подаетс снизу в реактор, заполненный магнием при 50-80°С с последующим охлаждением образующейс реакционной массы до (-10)-(+10)°С, обработкой ее SNCL4, предпочтительно вводимым в реакционную зону над слоем магни , и дальнейшим нагреванием реакционной массы до 40-80°С. Способ не требует дополнительной стадии доалкилировани продукта, сокращаетс технологическа лини , не требуютс жесткие меры техники безопасности. 2 з.п.ф-лы, 2 табл., 1 ил.
Description
1
(21)4293550/23-04
(22)03.08.87
(46) 15.11.89. Бюп. № 42
(71)Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и Редкинский опытный завод
(72)В.И. Шир ев, Э.М. Степина, А.А. Грачев, Е.А. Ковалева, О.Е« Молотков, А.О. Клочков,
С.А. Охоба и К.Б. Павлов
(53)547.257.11(088.8)
(56)Авторское свидетельство СССР № 1213987, кл. С 07 F 7/22, 1980.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОХЛОР- СТАННАНОВ
(57)-Изобретение относитс к соединени м олова, в частности к получению триорганохлорстаннанов формулы (R),SnCl, где R - фенил, циклогек- . сил, вл ющихс сырьем дл получени оловоорганических фунгицидов
и акарицидов. Цель - упрощение про- цессй. Процесс ведут взаимодействием смеси органилгалогенида и тетра- гидрофурана (ТГФ) при соотношении 1:(0,5-2) с магнием и затем с избытком SnCl4, предпочтительно вз тое в мол рном соотношении с органилга- логенидом 1:(3,5-4,5). При этом смесь органилгалогенида и ТГФ подаетс снизу в реактор, заполненный магнием при 50-80° С с последующим охлаждением образующейс реакционной массы до (-10)-(+10) С, обработкой ее SnCl4, предпочтительно в реакционную зону над слоем магни , и дальнейшим нагреванием реакционной массы до 40-80 с. Способ не требует дополнительной стадии доалкилирова- ни продукта, сокращаетс технологическа лини , не требуютс жесткие меры техники безопасности. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. 1 ил.
i
(Л
Изобретение относитс к улучшенному способу получени триоганохлор- станнанов общей формулы R,SnCl, где R - , цикло-С Н,, , вл ющихс сырьем дл получени оловоорганических фунгицидов и акарицидов.
Цель изобретени - упрощение процесса .
На чертеже приведена схема, реализующа предлагаемый способ.
Способ осуществл етс следующим образом.
В реактор 1 объемом 3 л, представл ющий собой вертикальный цилиндрический аппарат, расширенный в верхней части и снабженный многолопастной мешалкой, шестью рубашками и термопарами дл измерени температуры по зонам реактора, при работающей (.мешалке (120 об/мин) в токе азота загружают гранулированный магний (размер гранул 0,5-3 мм) до середины цилиндрической части реактора. В ..;жнюю часть реактора дозировочным насосом 2 с заданной скоростью подают раствор органилгалогенида и ТГФ в углеводородном растворителе. Тем- |пературу в первой (снизу) зоне реактоСП
ю
vl
00
pa поддерживают в пределах 50-80°С подачей в рубашку холодной воды. Во второй зоне, поддерживают температуру в пределах -10 - -+-10 С подачей в рубашку хладагента.
Спуст 15 мин вторым дозировочным насосом 3 начинаютподавать с заданной скоростью, обеспечивающей нужное мол рное соотношение реагентов, охлаж- денный до 0°С раствор SnCl в углеводородном растворителе в нижннио часть третьей зоны реактора. Температуру в этой зоне поддерживают в пределах 0+30°С в четвертой зоне - в пределах 10-60 С подачей теплоносител или хладагента в рубашки этих зон. В сепараторе (п той зоне) поддерживают температуру 50-80°С,
Выдел юща с из верхней части ре- актора реакционна масса непрерывно поступает в гидролизер с мешалкой 6 куда непрерывно подают 5-10%-ную сол ную кислоту. Температуру в гидролизе- ре поддерживают в пределах 10-30 С подачей холодной воды в рубашку гид- ролизера. Продукты гидролизера поступают в отстойник 7, где происходит разделение водной и органической фаз От органической фазы, собранной в те- чение часа непрерывной работы реактора , отгон ют растворители, остаток взвешивают и анализируют с помощью ПКХ (колонка 1 м диаметром 4 мм; 5% SE-30 на хромасорбе W; температура колонки 250-300°С, скорость газа- носител (гели ) 80-100 мл/мин; детектор - катарометр).
Примеры 1-6, иллюстрирующие способ и примеры 7-14 осуществлени
способа при запредельных значени х соотношени реагентов и температурных интервалов представлены в табл.
1 и 2..
Как видно из примеров 1-14, увели чение количества используемого ТГФ (пример 7) сопровождаетс увеличением нежелательной примеси (ср. с примером 3),
При RX (ТГФ 2) (пример 8) резко
снижаетс выход продукта и производительность процесса (ср.с примером 1).
При соотношении RX/SnCl i 3,5 (пример 9) в продукте реакции возрастает содеражние примеси и заметно снижаетс выход продукта (ср. с примером 3) .
5
0 5 g
0
с
0
При соотношении RX/SnCl 4,5 (пример 10) в продукте реакции возрастает содержание примеси R Р- примером 5).
При снижении температуры в первой зоне реактора ниже 50°С (пример 11) заметно снижаетс выход продукта, производительность процесса и возрастает содержание примеси (ср. с примером 6).
При повьшении температуры во второй зоне реактора выше +10 (пример 12) резко возрастает содержание примеси Кф5п (ср.с примером 3).
При температуре нагрева реакционной массы после прибавлени SnCl ниже 40 С (пример 13) заметно возрастает содержание примеси (ср. с примером 4).
При проведении реакции как в примере 3, но с полной загрузкой маЫи- ем всей цилиндрической части реактора (пример 14), из органической фазы помимо трициклогексилхлорстаннана выделено 18,5 г белого порошка гек- сациклогексилдистаннана, разлагающегос , не плав сь, при температуре вьппе 300°С.
Повышать температуру реакционной массы выше 80°С нельз , так как при этом начинает кипеть ТГФ и может произойти выброс реакционной массы из реактора.
Специальными опытами, проведенными в услови х примеров 2 и 5 в реакторе объемом 15 л, показана полна воспроизводимость результатов, что свидетельствует о независимости процесса от масштабного фактора в заданных пределах.
Таким образом, по сравнению с из- вестньм предпагаемый способ значительно проще, поскольку не требует дополнительной стадии доап1 илирова- ни предварительно выдел емого продукта . В результате уменьшаетс количество используемых аппаратов, укорачиваетс технологическа лини , упрощаетс ее обслуживание. Не тр.ебу- ютс жесткие Mej безопасности, так как не происходит накапливани ни в одном из аппаратов такого опасного в производстве продукта, каким вл етс реактив Гринь ра. Кроме того, в два и более раза снижаетс расход ТГФ, Выход и чистота целевого продукта в предлагаемом и известном способах сопоставимы. Услови и результаты проведени процесса |1риведены ;/ в табл. 1 и 2.
Claims (2)
1. Способ получени триорганохлор- станнанов общей формулы RjSnCl, где R - , цикло-СбН„, взаимодействиО
при 50-80 С с последующим охлаждением реакционной массы до (-10)-(+10) обработкой ее SnCl и нагреванием
ем органилгалогенида с магнрюм в при - Q полученной реакционной массы до 40- сутствии тетрагидрофурана с последующей обработкой получаемого продукта избытком SnCl4 в среде углеводородного растворител с использованием нагревани реакционной массы и выделе- 15 нием целевых продуктов известньми приемами,
тем. что,
отличающийс с целью упрощени процес80 С .
2.Способ по п. 1, отличающий с тем, что SnCl ввод т в реакционную зону над слоем магни .
3,Способ по п. 1,отлича- ю щ и и с тем, что SnCl берут
в мол рном соотношении к органилга- логениду, равном 1:3,5-4,5.
са, смесь органилгалогенида и тетра- гидрофурана, вз тых в мол рном соотношении 1:0,5-2, в среде углеводородного растворител подают снизу реакционной зоны, заполненной магнием.
О
при 50-80 С с последующим охлаждением реакционной массы до (-10)-(+10) С, обработкой ее SnCl и нагреванием
полученной реакционной массы до 40-
.
2.Способ по п. 1, отличающий с тем, что SnCl ввод т в реакционную зону над слоем магни .
3,Способ по п. 1,отлича- ю щ и и с тем, что SnCl берут
в мол рном соотношении к органилга- логениду, равном 1:3,5-4,5.
ТйбЛИЦ.1
Реакцию проводили при заполнении магнием всей цилиндрической части реактора
3
Таблица 2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874293550A SU1521737A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени триорганохлорстаннанов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874293550A SU1521737A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени триорганохлорстаннанов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1521737A1 true SU1521737A1 (ru) | 1989-11-15 |
Family
ID=21322980
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874293550A SU1521737A1 (ru) | 1987-08-03 | 1987-08-03 | Способ получени триорганохлорстаннанов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1521737A1 (ru) |
-
1987
- 1987-08-03 SU SU874293550A patent/SU1521737A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2066198A (en) | Process for preparing grignard compounds | |
JPS63201139A (ja) | 融解塩電解からの液状粗ナトリウムを濾過する際に生じる残滓中に含まれているナトリウムを、ナトリウムアルコラートに処理する方法 | |
SU1521737A1 (ru) | Способ получени триорганохлорстаннанов | |
AU2017200997A1 (en) | Process for preparing choline hydroxide from trimethylamine and ethylene oxide | |
US4150243A (en) | Process for the dealkylation of tert.-alkyl substituted phenols | |
SU388527A1 (ru) | Способ получени п-трет-бутилалкилбензолов | |
CN113620775B (zh) | 一种连续制备间二氯苯的方法及其装置 | |
US3734969A (en) | Manufacture of thiophenol | |
EP0729931B1 (en) | Process for the preparation of 1,5-hexadiene | |
US2954389A (en) | Preparation of trimethylaluminum | |
US3557179A (en) | Preparation of orthosilicic acid tetramethyl esters | |
US3150176A (en) | Thiophosgene | |
US3290355A (en) | Preparation of diacetonitrile | |
US2954388A (en) | Preparation of triethylaluminum | |
JPS63303937A (ja) | プロピノールの製造方法 | |
CN110028379B (zh) | 一种4,4’-二氯甲基联苯的制备方法 | |
US3069448A (en) | Process for the manufacture of triphenyl tin chloride | |
US4091017A (en) | Method of preparing terephthalic acid dichloride and isophthalic acid dichloride | |
CN115504912B (zh) | 一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法 | |
US4337235A (en) | Purification of thionyl chloride | |
CN110452263B (zh) | 一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法 | |
US2697102A (en) | Production of the exocis isomer of 3, 6-endoxo-1, 2, 3, 6-tetrahydrophthalic anhydride | |
US2856419A (en) | Manufacture of tetraethyllead | |
SU1155577A1 (ru) | Способ получени алкилбензолов | |
JPS647060B2 (ru) |