SU150831A1 - Способ получени полных эфиров 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами - Google Patents

Description

Полные эфиры 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами могут служить сырьем дл  получени  полиэфиров, смол дл  лаков , модифицирующих добавок к полимерам.

Известен способ получени  полных афиров 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами пр мой этерификацией кислоты спиртами при соотношении 2,5-3 : 1, т. е. при полуторном избытке кислоты против стехиометрического соотношени  и температуре 150-200°. Выход целевых продуктов при этом составл ет .

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевых продуктов до 70-75Va, а также регенерировать избыток кислоты. Его отличие состоит в том, что процесс ведут при 2-3-кратном избытке кислоты против стехиометрического соотношени  и температуре 165-170°.

Вследствие катализирующего действи  избытка 2-фурилакриловой кислоты и удалени  реакционной воды под вакуумом реакции этерификации направл етс  в сторону образовани  полных эфиров и практически не сопровождаетс  процессом осмолени .

Использу  значительно более худшую, чем у получаемых эфиров, растворимость 2-фурилакриловой кислоты в толуоле, удаетс  выделить непрореагировавшую 2-фурилакриловую кислоту путем фильтровани  толуольного раствора реакционной массы. Выделенна  кислота Используетс  в синтезе повторно.

Пример. В реактор емкостью 5 л, снабженный мешалкой, обогревом и пр мым холодильником, загружают 530,0 г диэтиленгликол  (5 молей) и 2760 г (20 молей) 2-фурилакриловой кислоты.

Смесь нагревают до 170-180° и при этой температуре выдерживают при перемешивании не менее 3 час. Подключают вакуум, и при этой температуре и остаточном давлении 30-40 мм рт. ст. смесь выдерЛ о 150831. - 2 живают в течение 1,5 час, после чего прекращают вакуумирование и обогрев; охлажденную до 90-100° смесь сливают при перемешивании в 4,5:-5 л толуола.

После охлаждени  толуольного раствора до комнатной температуры раствор отфильтровывают от выпавшей части кислоты, пе вступившей в реакцию..

Толуольный раствор обрабатывают 5Vo-Hbm раствором двууглекислого натри  и раствором хлористого натри  до нейтральной среды. На нейтрализацию 5 л толуольного раствора расходуют 12-15 л раствора соды.

Содовую промывку собирают в отдельную емкость, где после подкислени  концентрированной сол ной кислотой выдел ют непрореагировавшую 2-фурилакриловую кислоту, которую соедин ют с отфильтрованной из толуола и перекристаллизовывают из смеси спирта с водой (1 : 1). Регенерированную кислоту вновь используют в производстве эфира. Обработанный толуольный раствор сушат пад прокаленным сульфатом натри , после чего отгон ют толуол.

Остаток представл ет собой маслообразный продукт, который постепенно выкристаллизовываетс . После отгона толуола остаток составл ет 1200-1300 г ( от теоретического).

Дл  получени  кристаллического продукта маслообразный продукт (остаток) разбавл ют небольшим количеством спирта или выливают при перемешивании в небольшое коли-чество спирта - 0,6-0,8 л.

После кристаллизации и промывки кристаллических продуктов холодным спиртом продукт сушат при температуре 30-40°. Потери при: получении кристаллических продуктов составл ют - 5-7% от полученного технического продукта.

Аналогично получают эфиры 2-фурилакриловой кислоты с этиленгликолем , глицерином и пентаэритритом.

Предмет изобретени 

Способ получени  полных эфиров 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами пр мой этерификацией кислоты соответствующим спиртом при температуре 165-180°, отличающийс  тем,, что, с целью повышени  выхода целевых продуктов, процесс ведут при 2-3-кратном (против стехиометрического) избытке 2-фурилакриловой; кислоты.