SU1467467A1

SU1467467A1 - Реагент дл фотоколориметрического определени тиолов

Info

Publication number: SU1467467A1
Application number: SU874262933A
Authority: SU
Inventors: Кирилл Владимирович Векслер; Евгения Николаевна Волкова; Ольга Николаевна Иванькова; Галина Михайловна Трахнова
Original assignee: Предприятие П/Я А-3374
Priority date: 1987-03-30
Filing date: 1987-03-30
Publication date: 1989-03-23

Abstract

Изобретение касаетс пр1 е гени 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида п качестве реагента дл фотоколорнмстрического определени ТИОЛОВ. Этот реагент повышает точность анализа более чем в два за по сравнению с известным,(погрешность 3% против 7%). 5 табл.

Description

Аналогично можно фотоколориметри- ровать и другие тиолы (алкил-, арил- меркаптаны) как в среде углевод оро- дов, так к в растворах карбоновых кислот. Близость величин экстинкции окрашенного продукта реакции, рассчитанных дл определени (36600+3400), свидетельствует о линейной зависимости оптической плотности от конн,ентрации тиола.

С помощью соединею1 можно фото- колориметрировать в неосновной органической среде различные тиолы (ла- кил, арнл-, нафтилмеркаптаны).

В табл. 2 приведены данные фото- колориметрировагга с использованием 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида октилмеркаптана и 2-нафтилмеркапт 1на в растворе м-ксилола .

Т а б л и ц а 2

5

1 2 3 4 5

0 6 7

9 10

0,16 0,15 0,16 0,15 0,15 0,17 0,16 0,16 0,16 0,16

0,21 0,20 0,17 0,22 0,23 О, 18 0,18 0,17 0,21 0,19

0

5

0

Определение с использованием 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида провод т следующим образом.

К 2 мл 110 М раствора реагента в бензоле прибавл ют 7 мл бензола и 1 мл 210 М раствора дитиотреитола в бензоле. Через 15 мин фотоколори- метрируют раствор около Д нм,

Определение с использованкем 4,4 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида.

К 2 мл М раствора реагента в диметилформамиде (ДМФ) прибавл ют 7 мл ДМФ, содержащего 1% (объемных) фосфатного буфера с рН 8,0 и 1 мл 2-10 М раствора др тиотреитола в ДМФ. Через 1 мин фотоколорнметрируют раствор около , 10 нм.

При использовании как того, так и другого реагента ггриме г 1 л- ()дну и ту

же мерную посулу. Онтическук и.чот- ность измер ют на спектрофотометре . Все операции провод т при

25 ± €.

5

По данным табл. 3 рассчитана относительна погрешность определе -ги

16 7

дитиотреитола при испо. 1Ь тр,лиии предлагаемого и известного ре гентов.

Результаты расчета относительной ггогрешности определеш дитиотреитола (2- 10

-в

с иcпoльзoвaниe 2.

-бис-(2-гидрокси-1-наАтилазо)дифе П лдисульфида приведены в табл. Д.

Таблица

0,16 0,15 0,16 0,15 0,15 0,17 0,16 0,16 0,16 0,16

0,00

0,01

0,00

-0,01

0,16-0,01 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00

о

1.

о

1.

1

о

10

,- +

10 10

10

,-4.

г -4

Результаты расчета относительной погрешности определени дитиотреито- ла (2-10 М) с использованием

В табл. 4 и 5 прин ты следующие обозначени :

XJ - i-H ведичина из измер емых

величин Д;

X - среднее значение;, - 1

Дх; х ;-х - единичное отклонение; (ix) - квадрат отклонени ;

4s(и. ;) (п-1 ) Средн квадратична ошибка;

6,7

10 2,1-10

4,93-10

-3

25 4,4 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида приведе 1ы в табл.5.

Таблица 5

о X - п(п-1)

средн квадратична ошибка среднего:

Лх

: - погрешность;

oi - надежность

(0,95);

t п - коэффициент Стьюдента (2,3);

100% - относительна погрешность.

по крайней мере,в течение.- 0. j ч HP - .3 висит от вре.менног( itHTt iiii.rin меж;1.у моментами смеигивани н nTNtopenun ве личины Л.

Как видно и-л табл. 4 и 5, относи- телгзна погрешность нрн онределении 5 дитиотреитола с использованием предлагаемого реагента 3%) более, чем в два раза 1шже но сравнетпо с относительной погрешностью при использова- 1-ши известного реагента (7%). Следует О отметить, что данные, полученные дл известного реагента, фиксируют через 1 мин после смешени анализируемой пробы с раствором реагента. С увеличением BpeMeira от (Л-1ешива1-ш до измерелш Д относительна погрешность определени тиолов с использованием известного реаг ента еще более возрастает. При использовании 2,2 -.

-бис-(/-гидроксп-1 нафтплазо)дифенил- в качестве реагента дл фотоколори- дпсульфида погреинюсть опредепени ,метрического определени тиолов.

Claims

Формула изобретени

Применение 2,2-0)ис-(2-гпдрокси-нафтилазо )дифенилдисульфида формул

S-

15

4674f)7, а

по крайней мере,в течение.- 0. j ч HP - .3- висит от вре.менног( itHTt iiii.rin меж;1.у моментами смеигивани н nTNtopenun величины Л.

5 т О .

Формула изобретени

Применение 2,2-0)ис-(2-гпдрокси1- -нафтилазо)дифенилдисульфида формулы

S-