SU144488A1

SU144488A1 - Способ получения тимола

Info

Publication number: SU144488A1
Application number: SU698974A
Authority: SU
Original assignee: Г. Свадковска Н. Е. Кологривова, Ж. А. Перегудова ,; Л. А. Хейфиц

Description

Известны способы получени тимола крекировапием продукта конденсации лг-крезола с ацетоном и последующим гидрированием полученной смеси пад скелетным никелевым катализатором при повышенных температуре и давлении. Однако одновременно с тимолом образуютс и другие соединени фенольного характера, а также алициклические снирты и гетероциклические соединени , в св зи с чем выделение и очистка тимола значительно затрудн етс . Выход тимола не превышает ЗОо/о от продукта конденсации лг-крезола с ацетоном . Предлагаемый способ отличаетс тем, что его провод т в присутствии крекируюших добавок - катализаторов (асканита или алюмосиликата ), вз тых в количествах lo/o от веса исходного продукта. При этом ускор етс процесс и повышаетс выход тимола. Тимол получаетс чигце и выделение его из смеси упрощаетс . При осуществлении метода крекируют продукт конденсации л-крезола с ацетоном над гидрирующим катализатором (10о/о от веса исходного продукта) в присутствии водорода при давлении 2 атм и температуре 220°С с последующим гидрированием полученной смеси при давлении 25-30 атм и температуре 230- 245°С. Осповное количество водорода подаетс на станции крекировани . В качестве катализатора используют скелетный никель, в качестве крекирующих добавок - асканит или алюмосиликатный катализатор. Вместо катализатора с крекирующей добавкой используют никель на кизельгуре, представл ющий собой совмещенный гидрирующий и крекирующий катализатор. Пример 1. В автоклав емкостью 1 л, снабженный мещалкой, загружают 153 г предварительно нагретого продукта конденсации лг-крезола с ацетоном, 15 г скелетного никелевого катализатора и 1,5 г активированного асканита. Смесь нагревают при давлении 2 атм до 220°С. При 220°С повышают давление до 24-30 атм и ведут процесс при температуре 230-245°С. Через 1.5 час давление понижаетс и процесс прекращают. Продукт гидрировани раствор ют в спирте и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгон ют . Остаток перегон ют в вакууме. Собирают фракцию, кип щую при 80-120°С (3 мм Hg). Вес фракции 113,5 г. Остаток 15 г. Жидкую фракцию вымораживают при температуре -5°С. При этом выдел ют 50 г кристаллического тимола, что составл ет 32,7о/о от веса продукта конденсации, вз того дл гидрировани . Незакристаллизовавшуюс жидкую часть перегон ют на ректификационной колонке и выдел ют еще 20,7 г тимола. Общий вы.х:од тимола 70,7 г или 46,2а/о от иродукта конденсации .

Пример 2. Гидрируют продукт конденсации и нолучают тимол над скелетным никелем с добавкой алюмосиликатного катализатора. Услови проведени опыта аналогичны услови м , описанным в примере 1. Общий выход тимола составл ет 35-40и/о.

Пример 3. Вместо скелетного никелевого катализатора и крекнрующей добавки примен ют катализатор, представл ющий собой никель , осажденный на кизельгуре. Применение этого катализатора позволило уменьшить количество катализатора вдвое (с 10 до 5о/о) и повысить выход тимола до 40-45о/о.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени тимола крекированием продукта конденсации п-крезола с ацетоном и

последующим гидрированием полученной смесн над скелетным никелем при повыше)И1ых температуре и давлении, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода и ускорени процесса, его провод т в присутствии крекирующих добавок-катализаторов, например аскаинта илн алюмосиликатного катализатора, вз тых в количествах от веса исходиого.

2.Способ но и. 1, отличающийс тем, что крекирование ведут нод давлением водорода

2 атм и при температуре до 220°С с введением на этой стадии основного количества водорода , потребного дл всего процесса, а гидрирование - при температуре 230-245°С и давлении 25-30 атм.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью сокращени номенклатуры примен емых катализаторов, на обеих стади х процесса в качестве катализатора используют никель

на кизельгуре.