SU1442516A1 - Способ выделени метилал - Google Patents
Способ выделени метилал Download PDFInfo
- Publication number
- SU1442516A1 SU1442516A1 SU864052626A SU4052626A SU1442516A1 SU 1442516 A1 SU1442516 A1 SU 1442516A1 SU 864052626 A SU864052626 A SU 864052626A SU 4052626 A SU4052626 A SU 4052626A SU 1442516 A1 SU1442516 A1 SU 1442516A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methylal
- fed
- rubber
- yield
- reaction mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к простым эфирам, в частности к вьщелению метилал , полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора , который находит применение в качестве растворител и высокооктановой добавки к топливу. Цель - увеличение выхода. Вьщеление целевого продукта ведут отгонкой. Реакционную смесь подают на поверхность, представл ющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч Выход 100% (против 80). 1 ил.
Description
Изобретение относитс к способу выделени метилал , полученного путем взаимодействи , параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты , который находит применение в качестве растворител и высокооктановой добавки к топливу.
Цель изобретени - увеличение вы- кода метилал . «
На чертеже приведена схема осуществлени способа.
Процесс осуществл ют в вертикальном дистилл ционном аппарате. Всю реакционную смесь из подогреваемого форреактора 1 с объемной скоростью 1-3 Ч подают в среднюю часть колонны , состо щую из двух царг 2 с нагревател ми , заполненными кольцами Рапмга, с нанесенными на поверхность до 20% от веса колец каучука. Реакци протекает в. подогреваемом фор- реакторе при 65 С в присутствии минеральной кислоты (СН1, E iSO), Далее на нейтральной поверхности колец Рашига с каучуком при 90-100 С происходит сепараци чистого метилал , который собирают нз верхней части колонны, состо щей из 1,3 м трубчатого холодильника 3 и 0,4 м елочного дефлегматора 4, а сток, не содержащий метилаль, - из куба 5.
Подготовка поверхности колец Ра-- шига.
у На кольца Рашига объемом 77 л добавл ют 20% хлороформного раствора каучука (от веса колец). Затем хлороформ упаривают. Нанесенные каучуком кольца Рашига помещают в царги 2.
Пример 1. Смесь 1,6 кг пара форма, 0,03 л 1%-ной НС1, 3,96 кг метанола подают в подогреваемый форре- актор 1 при 65°С, затем реакционна смесь со скоростью 3 поступает в часть колонны с нагревател ми, COCTO щую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Ращига, с нанесенными на их поверхность 20% каучука , снабженными рубашками дл обогрева до 100°С. Верхн царга подсоединена с 1,3м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийс метилаль из дефлегматора отбираетс в виде дистилл та. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удал етс из куба 5. Конверси параформа составл ет 100%. Выход 4 кг. Т.кип. 4l c, ш 1,358. Чистота по ГЖХ 100%. Да
10
5
0
5
0
0 J
5
0
5
ет отрицательную пробу на воду по Фишеру,
Пример 2. В аппарат реакщ - онной сепарации,, описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 2%-ной и 5,0 л метанола. Объемна скорость 1 ч температура колонны 90 С. Выход количественный 4 кг. Чистота по ГЖХ 99,9%. Проба на воду (по Фишеру) отрицательна .
Пример 3. Из 1,6 кг пара- форма, 0,03 кг 1%-ной НС1 и 3,9 кг метанола получают 4 кг метилал . Температура форреактора 65°С, объемна скорость 2 ч температура сепара- ционной колонны . Выход 100%. Чистота по ГЖХ 100%, проба на воду отрицательна .
Пример 4. Провод т аналогично примеру 1. Не мен соотношени реагентов, реакционную смесь подают со скоростью 3 80°С. Вьделен- ный метилаль содержит 0,8% воды.
Пример 5. Провод т аналогично примеру 1. Не мен соотношени реагентов, смесь подают со скоростью 2,5 ч в колонну при 110°С. Вьделен- ный метилаль содержит 1,1% воды.
Пример 6. Провод т аналогично примеру 2. Не мен соотношени реагентов, смесь подают со скоростью 0,5 ч при1 95°С. Вьвделенный метилаль содержит 1,3% воды.
Пример 7. Провод т аналогично примеру 1. Не мен соотношени реагентов, смесь подают со скоростью 4 ч при . Вьщеленньй метилаль содержит 1% воды.
Пример 8. Провод т аналогично примеру 1. Не мен соотноше- ни реагентов, смесь подают в колонну , заполненную кольцами Рашига с нанесенными на их поверхность 8% каучука . Выделенный метилаль содержит 1,35% воды.
Таким образом, предлагаемьй способ позвол ет получать целевой продукт со 100%-ным выходом по сравнению с известным способом, по которому выход составл ет 80%.
Несоблюдение условий ведет к тому , что в продукте содержитс вода в количестве 0,8-1,35%.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ вьщелени метилал из реакционной смеси, полученной взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора с помощью от- rorfka, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, реакционную смесь подают на поверхность, представл ющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864052626A SU1442516A1 (ru) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | Способ выделени метилал |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864052626A SU1442516A1 (ru) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | Способ выделени метилал |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1442516A1 true SU1442516A1 (ru) | 1988-12-07 |
Family
ID=21232206
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864052626A SU1442516A1 (ru) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | Способ выделени метилал |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1442516A1 (ru) |
-
1986
- 1986-04-07 SU SU864052626A patent/SU1442516A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. - М.: Хими , 1968, с. 354. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6458992B1 (en) | Process and apparatus for the production of butylacetate and isobutylacetate | |
KR20110003529A (ko) | 이무수당 제조 방법 | |
CN106631684B (zh) | 一种用乙酸仲丁酯水解制备仲丁醇的方法 | |
US3878057A (en) | Plural stage distillation of a crude 3-methylmercaptopropionaldehyde feed in solution with a volatile weak acid and a less volatile strong acid | |
KR100924181B1 (ko) | 글리옥살 디아세탈의 역류 액체-액체 추출을 이용한 분리 | |
SU1442516A1 (ru) | Способ выделени метилал | |
EP0612309B1 (en) | Production of bis(fluoromethyl)ether and/or difluoromethane from formaldehyde and hydrogen fluoride | |
EP0064989B1 (en) | Process for the recovery of rhodium catalyst | |
KR100280985B1 (ko) | 디메톡시 에탄알의 공업적 연속생산방법 | |
US4399306A (en) | Process for the preparation of 2,6-dialkyl-N-alkoxymethyl-2-chloro-acetanilides | |
AU610225B2 (en) | Synthesis of glycerol from formaldehyde | |
US4288642A (en) | Production of ω-alkene-1-ols | |
JPH05271217A (ja) | 1,3ジオキソランの製造方法 | |
RU2223258C1 (ru) | Способ получения n-метиланилина | |
SU697493A1 (ru) | Способ получени ацеталей | |
SU1004367A1 (ru) | Способ получени тиоформамида | |
US3956074A (en) | Recovery of methylglyoxal acetal by plural stage distillation with intermediate phase separation | |
US2551674A (en) | Manufacture of beta-phenylpropionic acid | |
RU2235709C2 (ru) | Способ получения изопрена | |
SU574447A1 (ru) | Способ получени 1,4-диоксана | |
SU644778A1 (ru) | Способ получени изоборнилформиата | |
CN118005488A (zh) | 一种贲亭酸甲酯的连续生产方法 | |
JPH09110792A (ja) | ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールエステルの製造方法 | |
SU891686A1 (ru) | Способ получени 8-меркаптоаденозина | |
SU483396A1 (ru) | Способ получени диметилформамида |