SU1442516A1 - Способ выделени метилал - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к простым эфирам, в частности к вьщелению метилал , полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора , который находит применение в качестве растворител  и высокооктановой добавки к топливу. Цель - увеличение выхода. Вьщеление целевого продукта ведут отгонкой. Реакционную смесь подают на поверхность, представл ющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч Выход 100% (против 80). 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к способу выделени  метилал , полученного путем взаимодействи , параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты , который находит применение в качестве растворител  и высокооктановой добавки к топливу.

Цель изобретени  - увеличение вы- кода метилал . «

На чертеже приведена схема осуществлени  способа.

Процесс осуществл ют в вертикальном дистилл ционном аппарате. Всю реакционную смесь из подогреваемого форреактора 1 с объемной скоростью 1-3 Ч подают в среднюю часть колонны , состо щую из двух царг 2 с нагревател ми , заполненными кольцами Рапмга, с нанесенными на поверхность до 20% от веса колец каучука. Реакци  протекает в. подогреваемом фор- реакторе при 65 С в присутствии минеральной кислоты (СН1, E iSO), Далее на нейтральной поверхности колец Рашига с каучуком при 90-100 С происходит сепараци  чистого метилал , который собирают нз верхней части колонны, состо щей из 1,3 м трубчатого холодильника 3 и 0,4 м елочного дефлегматора 4, а сток, не содержащий метилаль, - из куба 5.

Подготовка поверхности колец Ра-- шига.

у На кольца Рашига объемом 77 л добавл ют 20% хлороформного раствора каучука (от веса колец). Затем хлороформ упаривают. Нанесенные каучуком кольца Рашига помещают в царги 2.

Пример 1. Смесь 1,6 кг пара форма, 0,03 л 1%-ной НС1, 3,96 кг метанола подают в подогреваемый форре- актор 1 при 65°С, затем реакционна  смесь со скоростью 3 поступает в часть колонны с нагревател ми, COCTO  щую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Ращига, с нанесенными на их поверхность 20% каучука , снабженными рубашками дл  обогрева до 100°С. Верхн   царга подсоединена с 1,3м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийс  метилаль из дефлегматора отбираетс  в виде дистилл та. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удал етс  из куба 5. Конверси  параформа составл ет 100%. Выход 4 кг. Т.кип. 4l c, ш 1,358. Чистота по ГЖХ 100%. Да

10

5

0

5

0

0 J

5

0

5

ет отрицательную пробу на воду по Фишеру,

Пример 2. В аппарат реакщ - онной сепарации,, описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 2%-ной и 5,0 л метанола. Объемна  скорость 1 ч температура колонны 90 С. Выход количественный 4 кг. Чистота по ГЖХ 99,9%. Проба на воду (по Фишеру) отрицательна .

Пример 3. Из 1,6 кг пара- форма, 0,03 кг 1%-ной НС1 и 3,9 кг метанола получают 4 кг метилал . Температура форреактора 65°С, объемна  скорость 2 ч температура сепара- ционной колонны . Выход 100%. Чистота по ГЖХ 100%, проба на воду отрицательна .

Пример 4. Провод т аналогично примеру 1. Не мен   соотношени  реагентов, реакционную смесь подают со скоростью 3 80°С. Вьделен- ный метилаль содержит 0,8% воды.

Пример 5. Провод т аналогично примеру 1. Не мен   соотношени  реагентов, смесь подают со скоростью 2,5 ч в колонну при 110°С. Вьделен- ный метилаль содержит 1,1% воды.

Пример 6. Провод т аналогично примеру 2. Не мен   соотношени  реагентов, смесь подают со скоростью 0,5 ч при1 95°С. Вьвделенный метилаль содержит 1,3% воды.

Пример 7. Провод т аналогично примеру 1. Не мен   соотношени  реагентов, смесь подают со скоростью 4 ч при . Вьщеленньй метилаль содержит 1% воды.

Пример 8. Провод т аналогично примеру 1. Не мен   соотноше- ни  реагентов, смесь подают в колонну , заполненную кольцами Рашига с нанесенными на их поверхность 8% каучука . Выделенный метилаль содержит 1,35% воды.

Таким образом, предлагаемьй способ позвол ет получать целевой продукт со 100%-ным выходом по сравнению с известным способом, по которому выход составл ет 80%.

Несоблюдение условий ведет к тому , что в продукте содержитс  вода в количестве 0,8-1,35%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ вьщелени  метилал  из реакционной смеси, полученной взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора с помощью от- rorfka, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода, реакционную смесь подают на поверхность, представл ющую собой кольца Рашига с нанесенным на них каучуком СКТФТ, нагретую до 90-100°С, с объемной скоростью 1-3 ч