SU1437414A1 - Способ приготовлени сульфатхлоридного никелевого электролита дл рафинировани никел - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к металлургии т желых цветных металлов и может быть использовано при электролитическом рафинировании чернового. никел  с растворимым анодом. Пель изобретени  - удешевление процесса и исключение образовани  гипсовых инкрустаций . Сульфатхлоридный никелевый электролит roTOBfiT путем обработки части никелевого электролита окисью кальци  при рН 8-10, полученный гип- согидрат никел  промьшают от хлористого кальци  водой и подают на гидролитическую очистку анолита. 2 ил., 3 табл. se (Л

Description

4;:

оо

4

Изобретение относитс  к металлургии т желых цветных металлов и может быть использовано при электролитическом рафинировании чернового никел  с растворимым анодом.

Цель изобретени  - улешевление процесса и и сключение образовани  гипсовых инкрустаций.

Использование гипсогидрата кикел  на гидролитической очистке анолита от железа и кобальта (раздельно или совместно) обеспечивает требуемую скорость и глубину очистки за счет наличи  в гипсогидрате гидрозакиси никел . Присутствие в нем кристаллического осадка сульфата кальци  позвол ет увеличить скорость фильтрации гидрозакиси никел  при получении нейтрализатора.

Осаждение гипсогидрата при значени х рН ниже 8 не дает полноты осаждени  никел  из раствора и увеличивает его потери. Избыток окиси кальци  ведет к п ерерасходу этого реагента и образованию сульфата кальци  на гидролитической очистке, что приводит к пересыщению раствора и гипсованию оборудовани .

Зависимость величины рН. и остаточного содержани  никел  в растворе от расхода окиси кальци  при нии гипсогидрата никел  приведена в табл. 1.

Полное осаждение никел  при расходе окиси кальци  ниже стехиометри- ческого объ сн етс  образованием труднорастворимых основных солей.

Подача в никелевый сульфатхлорид- ный электролит осадка гипсогидрата, никел , не отмытого от маточного раствора, содержащего хлористый кальций j также гфиводит к образованию сульфата калыщ  и пересыщению никелевого-электролита сульфатом калыщ  Применение в электролизе гипсогидра - та, осаж(енного без избытка окиси кальци  и промытого от хлористого кальци , дает только насьпцение электролита сульфатом кальци , но не пересыщает его, что предотвращает кристаллизаидю сульфата калыда  в объеме электролита и на стенках трубопроводов и оборудовани ,

На фиг. 1 приведена принципиаль- на  схема приготовлени  никелевого 1сульфатхлоридного электролита -с применением кальцинированной соды по про г отипу; на фиг. 2 - то же, с npra ieнением окиси кальци  (извести) по предл агаемому способу.

Пример 1, Проведено при Iff С осаждение гипсогидрлта никел  при рН 9,,5 из никелевого сул14|атохлорид- ного раствора состава, г/л:

NiS0445

5

0

5

0

0

5

0

5

CaSO,

2,3

Содержание никел  в растворе 35 г/л (минимально возможное содержание никел  в электролите), Гипсогидрат фильтровали и промывали от хлористого кальци  водой. Гасход воды составил 5 л на 1 кг влажного осадка. Скорость фильтрации гипсогидрата никел  при вакууме 0,5 ат составила 1,7 .

Содержание солей в маточном растворе после осаждени  гипсогидрата известью составило 33 г/л или 1 г на 1 г никел  в растворе.

Дл  сравнени  произведено также при 70°С осаждение карбоната никел  из этого раствора по прототипу. Полученный карбонат отфильтровывали.Скорость фильтрацрш суспензии карбоната никел  при вакууме 0,5 ат равна ,0,8 м . Содержание солей в маточном растворе составило 70 г/л или 2 г на 1 г никел  в растворе.

Промытый гипсогидрат никел  и карбонат никел  направл ли дл  нейтрализации сульфатхлоридного электролита при осаждении железа при рН 3,8- 4,2.

Скорость фильтрации суспензии с использованием гипсогидрата составила 0,9 м /м -ч, а при использовании карбоната никел  - 0,5 . Полученные железистые кеки затем промывали репульпацией при 60-70 С в одинаковых услови х

Состав железистых кеков после промывки представлен в табл, 2.

Данные табл, 2 показывают, что захват никел  в железистый кек при использовании в качестве нейтрализатора гипсогидрата никел  ниже и составл ет 0,01 кг на 1 кг железа в ке- ке, против 0,03 при использовании карбоната никел  по прототипу.

Пример 2. Провалено при осаждение гипсогидрата нг кр.л  при , рН 9,8 из никелевого сул,фатхлорид- ного раствора состава, г/л:

NiCl,75

,6

Содержание никел  в растворе (70 г/л) соответствует средней концентрации никел  п производственных растворах, Гипсогидрат отфильтровывали и промывали от хлористого кальшг  водой. Расход поды на промывку сое- тавил 5 л на 1 кг влажного осадка. Скорость фильтрации гипсогидрата никел  при вакууме 0,5 ат составила 0,3 м /м -ч. Содержание солей (хлористого калыщ ) в маточном растворе составило 60 г/л или 0,86 г на 1 г никел .

Дл  сравнени  произведено также при 70°С осаждение карбоната никел  из этого же раствора по прототипу. Скорость фильтра1 и суспензии карбоната никел  при вакууме 0,5 ат составила 0,28 MVM -ч. Концентраци  солей в маточном растворе составила 135 г/л (смесь сульфата и хлорида натри ) или 1,9 г на 1 г никел .

Промытый гипсогидрат никел  и карбонат никел  направл ли дл  нейтрализации сульфатхлоридного электролита на осаждение железа при рН 3,8- 4,2. Скорость фильтрации суспензии гидроокиси железа с использованием гипсогидрата никел  составила 0,045 , а при использовании карбоната никел  0,04 при вакууме 0,5 атм.

Затем железистые кеки подвергали промывке репульпацией в одинаковых услови х при 60-70°С.

Состав железистых каков после про мьшки представлен в табл. 3.

Данные табл. 3 показывают, что содержание никел  в железистом кеке при гипсогидратном осаждении железа примерно в 2 раза ниже, а его выход существенно больше, чем при использовании карбоната никел . Общий захват никел  в железистый кек по обои

14

вариантам примерно одтшаков и состлп л ет 0,02-0,025 кг на 1 кг- желотл в осадке.

СульфатхлорндньпЧ электролит после гидролитической очистки с нгпош.зовл нием гнпсогидрат  направл ли лалее на электролитическое рафинировлние никел  с растворимь м анодом.

Параметры электролиза: плотность тока 300 Л/м , циркул ци  католита 70 см /Л-ч, температура 65-7П с,

Лабораторные испытани  показали, что качество поверхности никелевых катодов и их химическим состав соответствует марке никел  Н-1. Образование гипсовых инкрустаций на стенка катодной  чейки, диафраг ме и катоде при многократном обороте электролита после очистки не обнар окено.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с прототипом замену дефицитной и более дорогой кальцинированной соды на окись кальци  (известь), улучшает охрану окружающей среды за счет сокращени  сброса солей со сточными водами .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ приготовлени  сулгЛатхло- рИ7;ного никелевого электролита дл  рафинировани  никел , включакжи-1й гидролитическую очистку анолита от примесей с подачей окислител  и нейтрализатора , полученного обработкой части никелевого электролита реагентом, промывку полученного осадка водой, подачу его на гидролитическую очистку анолита и направление полученного католита на электролиз, отличающийс  тем, что, с целью уде- шевлени  гфоцесса и исключени  образовани  гипсовых инкрустаций, обработку части никелевого электролита ведут с использованием в качестве реагента окиси кальци  при рН 8-10.

   Таблица 1

   Раг.хол, (,а(), % к стехио- eтpии на осаждение никел 

   1C, 5

   100

   97

   95

   Г

   Таблица 2

   1ейтра И 1лторСодержание компонентов в железистом

   кеке, %

   Ni Fe CaSO

   Карбонат никел 1,0-1,243-450,0

   Птпгоги.пр.чт никел 0,2-0,3522-2351-55

   Таблица 3

   Мейграли.заторСодержание компонентов в железистом

   кеке, %

   Ni Fe CaSO,

   Карбонат никел  (ипгог идрат никел 

   Содержание никел  в фильтрате, г/л

   :0,01

   0,01

   :0,01

   0,01

   :0,01

   0,01

   1,0

   42,2 18,4

   О 46,0

   Эле тролиз

   5

   Cli

   e

   4

   воздух

   1

   7Ф

   Ni электролитный расглВор NiSOn

   Пар

   NiCOy

   L

   0 ucf7i/ a и нагреб элем/пролита

   в nepepaSo/Tjfft fe-Co

   Аноды

   дефицит

   f

   NiCOy

   HzO

   /

   Оса)ндение, фильтраци  и промыбна

   NLCO

   /

   ж

   РастВор

   NaCl + NOiSO

   f

   PocrnSop A/iSO

   QPU2.7

   в nepepadornffy

   Ре Co /r /c+CaSOf,

   Фиг. 2

   Редактор Н.Киштулинец

   Составитель Л.Р кина

   Техред А.Кравчук Корректор В.Гирн к

   Заказ 5857/26

   Тираж 622

   В11ИИПИ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Подписное