SU1432054A1

SU1432054A1 - Способ получени смачивател шерст ных и хлопчатобумажных тканей

Info

Publication number: SU1432054A1
Application number: SU874232300A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Александрович Жуков; Валентина Ефимовна Кубан; Борис Степанович Коломиец; Ирина Леонидовна Исаева
Original assignee: Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности
Priority date: 1987-04-20
Filing date: 1987-04-20
Publication date: 1988-10-23
Also published as: SU1460062A1

Abstract

Изобретение относитс к сульфо- кислотам, в частности к получению поверхностно-активных веществ формулы SOgNa ср-соо т (хон)„ CH-COOR SOV NH4-n (ХОН)„, где R - Сщ-С -алкил , X - этил или изопропил; п 2-3, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерст ных и хлопчатобумажных тканей. Цель - повышение качества целевого продукта. Получение его ведут ацилированием высшего жирного спирта с 10-22 атомами углерода суль- фомалеиновым ангидридом при бО-бО С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтано- ла(изопропанол) амином при 40-60 С и -сульфированием при 65-85 С водным раствором бисульфита натри . Ношле соединени обладают высокой смачиваю- щей способностью и превосход т известные тринатриевые соли сульфонатов эфиров нтарной кислоты. 2 табл. (Л

Description

Изобретение относитс к способу |получени поверхностно-активных ве- .|ществ (ПАВ) формулы

(1)

SO, Na

СН-СОО -NH. (ХОН),

Cp-CpOR

50-.Ш.„ (ХОН)

где R - С -Сг -алкил}.,

X - этил, или изоиропил п 2-3,

которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерст ных и хлопчатобумажных тканей,

Целью изобретени вл етс повьнпе |ние качества целевого продукта за I счет повышени смачивающей способнос 1 ти и растворимости в воде, что. дос |тигаетс ацилированием высшего жир- Iного спирта с 10-22 атомами углерода 1сульфомалеиновым ангидридом при 60- с последующей нейтрализацией по пученного кислого эфира ди или три- I этанола(изопропанол)амином при 40- и сульфированием водным раствором бисульфита натри при 65-85 С

Пример 1. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира ди Iсульфо нтарной кислоты на основе фра j ции выстиих первичных жирньп спиртов .

I Дл синтеза используют высшие жир 1 ные спиргры фракции С,-Сц Шебекинског I химзавода, имеющие следующие показа- Iтели. Содержание спиртов по хромато- графу, %: Cg 0,7; С,, 3,97; С,, 16,9; 1C,, 33,82; С, 29,15; С 1П92;См 3,2 и 0,5-0,19. Гидроксильное число 302. I В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и ме I шапкой, помещают 96,0 г сульфомалеи- нового ангидрида, которьй нагревают до , после чего из капельной Ёоронки за 25 мин прикапьшают 85 г спиртов фракции C,c,, подцер кива температуру 50-55°С. После этого реакционную массу перемевшвают 2 ч при 70-75°С, Получают 181 г в зкой коричневой жидкости. Кислотное чис- ло 310 (по теории 308), выход 99,4%.

К 37,4 г полученной сульфомассы при 50-60 0 и перемепшвании прикапывают 61 г 50%-ного раствора триэта- ноламина в течение 9 мин, а затем дают выдержку 10 мин. После этого при 60-65 0 в течение 10 мин прикапьшают 45 г 24%-ного нейтрального раствора бисульфита натри , после

чего дают выдержку при 75-80 С 1,5 ч Получают светло-желтый раствор ПАВ которьй при охлаждении до 20-25 0 делаетс пастой с концентрацией целевого продукта 52%,

Пример 2. Получение натрий бис-диэтаноламиновой соли эфира ди- сульфо нтарной кислоты на основе фракции высших жирных спиртов фракции 0,j-0«,

Дл синтеза используют высшие жирные спирты фракции Оц-С/ следующего состава,%: Сю 3,76; С, 70,24; 0, 26,0 Средн мол.м. 205,

В услови х примера 1 из 64 г суль- фомалеинового ангидрида и 66 г спиртов фракции получают 130 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты с выходом 98%, 40 г полученного кислого эфира подвергают взаимодействию с 44 г50%-ного водного раствора ди- этаноламина с последующим сульфированием 55 г 20%-ного водного раствора NaHSOj.

При охлаждении до 20-2 получаетс светло-желта паста натрий бис- -диэтаноламиновой соли эфира дисуль- фо нтарной кислоты фракции спиртов C,, с концентрацией ПАВ 48%. J П .р и м е р 3, Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфо нтарной кислоты на основе высших жирных спиртов фракции ,.

Дл синтеза используют высшие жирные спирты фракции 0,-0, Шебекинского химзавода-, имеющие следующий состав по хроматографу, %j Og 0,30; Оз 0,42; 0,„ 1,2; .9; ,88;, Су 23,45; 0, 24,07; С,5-18,62; С,й 10,91; 0,7 3,08; C,g 0,12, средн мол.м, 214.

В услови х примера 1, но только при температуре выдержки при ацили- ровании 75-80°С в течение 2 ч из 100 г сульфомалеинового айгидрида и 100 г спиртов фракции получают 200 г в зкой коричневой жидкости. Кислотное число теоретическое 287, полученное 289. Выход 99,4%.

Пример За, Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфира дисульфо нтарной кислоты ,

Из 40 г полученного кислого эфира сульфомалеиновой киолоты фракции 0|j,-Cw, 76 г;АО%-ного водного раствора триэтаноламина и 54 г 20%-ного раствора NaHSOj в услови х примера 4

получают светло-желтую пасту (рН 7) с концентрацией ПАВ - 44%.

Пример 36. Получение натрий бис-триизопропаноламиновой соли эфир дисульфо нтарной кислоты фракции С,д-С,.

В услови х примера 1 из 80 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты Сд-С/4, 222 г 35%-ного водного раство ра триизопропаноламина и 82 г 26%-но го водного раствора NaHSOj получают желтую пасту (при охлаждении до 25- ЗО С) с концентрацией ПАВ 37%.

Пример Зв. Получение натрий бис-диизопропаноламиновой соли эфира дисульфо нтарной кислоты.

В услови х примера 1 из 33 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции Сц-Cfc, 55 г 40%-ного водного раствора диизопропаноламина и 44 г 20%-ного раствора ЫаНЗОз получают светло-желтую пасту (при охлаждении раствора до 20-25 с) с концентрацией ПАВ 47,6%..

Пример 4. Получение натрий бис-алканоламиновых солей эфиров дисульфо нтарной кислоты на осндве высших жирных спиртов фракции C -C jСинтез кислого эфира. Дл синтеза используют высшие жирные спирты фракции С -С Шебекинского химзавода, : имеющие следующие показатели. Содержание спиртов до хроматографу, %: С,, 2,75, С„ 5,54; С, 34,5; С,д 33,49; ,81; Cj, 6,23; CgibOO; С2зО,68. Гидроксипьное число 202. Средн мол.м. 279.

К 57 г расплавленных спиртов фрак- цки C,g-Cfj, помещенных в стакан на 0,2 л с мешалкой и термометром, прикапывают в течение 25 мин 38 г суль- фомалеинового ангидрида, поддержива температуру около . Затем дают вьщержку 2ч при 75-80 С. Получают 85 г очень в зкой коричневой сульфо- массы. Кислотное число: теоретическое 230, полученное 228. Выход 99,2%

Пример 4а. Пол гчение натрий

бИС-ТрИИЗОПрОПаНОЛаМИНОВОЙ соли ЭфИ-

ров дисульфо нтарной кислоты . К 42 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты фракции С,-С22,помещен- ного в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой при 50-55 С, в течение 10 мин прикапыва- ;ют 130 г 25%-ного водного раствора триизопропаноламина, после чего дают в14Цержку 10 мин при 55-60 С. К полу

,-

чённой бис-триизопропаноламиновой соли при 66-70 С прикапывают в течение 3 мин 40 г 24%-ного водного раствора бисульфита натри , а затем дают выдержку 1,5 ч при 80--85 с. Получают светло-желтый раствор ПАВ, который 1ФИ охлаждении до 30-25 С превращаетс в густую, в зкую пасту с содержанием ПАВ -v 38%.

Пример 46. Получение натрий бис-триэтаноламиновой соли эфиров дисульфо нтарной кислоты фракции Cjg-Cj.

В услови х примера 4а из 28 г кислого эфира сульфомалеиновой кислоты, 72 г 25%-нЬго водного раствора три- этаноламина и 32 г 20%-ного водного раствора NaHSOj получают желтую пасту с содержанием ПАВ 37%.

В табл. 1 представлены физико-химические и коллоидные свойства полученных соединений в сравнении с известными тринатриевыми сол ми суль- фонатов эфиров нтарной кислоты формулы

SO,Na 1

CH-COOR

I

CH-COONa

SOj Na

(II)

35

i

en

с 40

где R - Сда-С/б-алкил.

Натрий диалканоламиновые соли эфиров дисульфо нтарной кислоты гораздо лучше раствор ютс в воде, чем известные соединени и обладают более высокими поверхностно-активнйми свойствами (ниже поверхностное нат жение и ККМ, чем у известных соединений). Пенообразование у них ,фракции С,р-С)з CIJ-GI) умеренное.

Синтезированные вещества обладают высокой стойкостью к хранению, стойки в кислых средах и хорошо раствор ютс в 20%-ной азотной и сол ной кислотах . Они могут примен тьс в кислых средах. Вещества обладают хорошей стойкостью к сол м жесткости воды.

Дл определени областей применени синтезированных по предлагаемому способу ПАВ была определена их смачивающа способность по времени погружени на дно цилиндра кружка шерст ной ткани артикул 1134, а также кружка хлопчатобумажной ткани. .

В табл. 2 представлены результаты испытаний (при 20°С) в сравнении с известным веществом - тринатриейой

с|элыо тетрадецилового Э4|ира дисуль- ф|э нтарной кислоты

Из данных табл. 2 видно, что натрий диалканоламиновые соли эфиров . дисульфо нтарной кислоты обладают в|ысокой смачивак цей способностью и превосход т известные тринатриевые, с|опи сульфонатов эфиров нтарной кис л|оты,

ормула изобретени

Способ получени смачивател шерс- т1 ных и хлопчатобзгмажных тканей ацилированием высших жирных спиртов сульфомалеиновым ангидридом при нагревании с использованием реакций сульфировани водным раствором бисульфита натри и нейтрализации при нагревании, отличающийс тем, что, с целью повьшени качества целевого продукта, ацилированию под- 0 вергают высший жирный спирт с 10- 22 атомами углерода при бО-вО С с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтано- ла(изопропанол)амином при 40-60 С 15 и сульфированием при 65-85 С.

Таблица 2

Claims

Формула изобретения

Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей аци- .. 1₅ пированием высших жирных спиртов сульфомалеиновым ангидридом при нагревании с использованием реакций сульфирования водным раствором бисульфита натрия и нейтрализации при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, ацилированию подвергают высший жирный спирт с 1022 атомами углерода при 60-80^аС с последующей нейтрализацией полученного кислого эфира ди- или триэтанола (изопропанол) амином при 40-60 °C и сульфированием при 65-85°C.

<4

ST s <4

ft о φ η tt * 6 о ω υ Д о <β о ft Д 04

ш СМ 04 О 00 о со со 04 см я— «г™· г* ео О 1 1 1 1 1 1 Λ А ft ·> О о со *0 я-* я* г* со СО 04 Т-

Cb

I

00 co

ζ-\ • я 3 S а S « О ΟΙ σ> со 40 А л ft см СМ Я““ СО Г“ я— о о о • 1 1 1 1 1 Ч-* <г СМ Т— со я—· τ·“ т— Т“ сМ - ш О О Ж— я* 4“ •со sf ео со со

ф СО о см 40 оо 40 40 д η U0 СО см V я— 04 О о н ft ft а ft ft ft ft ф ft и <г <г чГ чГ чг ГМ СО 3

\O о ft

CO

чО 04 см <г со о о см ft ft ft ft ft ft Λ ft О см 40 00 со о см О о СО СО со СО со <3- <3· чГ

«0 CM co

Ю co «·. ω ю co <r . <t

Поверхностное натяжение по методу Ребиндера при 20°C.

Критическая концентрация мицеллообраэования по изотерме поверхностного натяжения, Вещества, полученные на фракции спиртов, плавятся в некотором температурном интервале

Таблица 2

Призер Вещество Концентрация ПАВ, г/л Смачивающая способность на ткани, с R Остаток η шерстяной хлопчатобумажной 1 · ^Сю“^Сгз Этильный 3 5 '' 25 18 * 2 34 20 1 80 55 2 V^C'4 —^и — 2 5 8 6 2 10 θ 1 40 ю За V^C'« — И — 3 5 20 8 2 47 9 1 125 12 36 V^е* Изопропильный 3 5 ¹⁵ 7 1 2 ²⁰ 8 1 30 Зв V^е'* —<*— ·. i 2 5 27 % 8 2 30 ’ 9 1 65 10 4а —^п— 3 5 62 90 2 140 120 46 —И— Этильный 3 5_л 46 43 2 114 106 6 ^ем Тринатрие- 1 · вая соль - 5 47 41 ф эфира дисульфоян- 2 63 70 тарной кис- лоты 1 91 84

ВНИИПИ Заказ 5850_____Тираж 370 ________Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4