SU143025A1

SU143025A1 - The method of obtaining simple water-soluble cellulose ethers

Info

Publication number: SU143025A1
Application number: SU697997A
Authority: SU
Inventors: С.Н. Данилов; Е.А. Плиско
Original assignee: С.Н. Данилов; Е.А. Плиско
Priority date: 1961-02-16
Filing date: 1961-02-16
Publication date: 1961-11-30

Description

Известна возможность получени простых эфиров целлюлозы действием диалкил- или алкилсульфатов на растворы целлюлозы, например, в щелочных ИЛИ четвертичных аммониевых основани х.It is known that cellulose ethers can be produced by dialkyl or alkyl sulfates on cellulose solutions, for example, in alkaline OR quaternary ammonium bases.

В насто щее врем из водорастворимых простых эфиров целлюлозы промыщленность выпускает только карбоксиметилцеллюлозу. Другие извес1ные простые эфиры целлюлозы не производ т в промыщленном масштабе в св зи с большими расходными коэффициентами по алкилирующему реагенту и вредностью диалкилсульфатов.Currently, from water-soluble cellulose ethers, the industry only releases carboxymethylcellulose. Other known cellulose ethers are not produced on an industrial scale due to high consumption ratios for the alkylating agent and the harmfulness of dialkyl sulfates.

Предлагаетс способ получени щелоче- и водорастворимых простых эфиров целлюлозы действием трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты на раствор целлюлозы в гидроокиси триэтилбензиламмони .A method for the preparation of alkali-and water-soluble cellulose ethers is proposed by the action of benzenesulfonic acid tert-butyl ester on a solution of cellulose in triethylbenzylammonium hydroxide.

Сущность способа сводитс к следующему. Целлюлозу предварительно раствор ют в гидроокиси триэтилбензиламмони , затем раствор подогревают и в него добавл ют рассчитанное количество третично-бутилового эфира бензосульфокислоты. После очистки и сушки образцы со степенью замещени (С. 3) 0,18 раствор ют в 2%-ном растворе едFioro натра. При увеличении (С. 3) до 0,25-0,34 получают образцы, растворимые в воде, дающие в зкие растворы, обладающие кле щими свойствами. 1%-ные водные растворы хорощо склеивают бумагу, поэтому такие эфиры можно рекомендовать дл клеев.The essence of the method is as follows. The cellulose is pre-dissolved in triethylbenzylammonium hydroxide, then the solution is preheated and the calculated amount of bentosulfonic acid tertiary butyl ester is added to it. After cleaning and drying, the samples with a degree of substitution (C. 3) 0.18 are dissolved in a 2% solution of Fioro sodium soda. With an increase (C. 3) to 0.25–0.34, samples are obtained that are soluble in water, giving viscous solutions with adhesive properties. 1% aqueous solutions stick the paper well together, so these esters can be recommended for adhesives.

Применение трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты дл получени трет-бутилового эфира целлюлозы неизвестно.The use of benzene sulphonic acid t-butyl ester for the preparation of t-butyl cellulose ether is unknown.

Преимуишством предложенного способа вл етс расходных коэффициентов по алкилирующему агенту и исключение из применени токсичных агентов.The advantage of the proposed method is the expenditure coefficients for the alkylating agent and the elimination of toxic agents from the application.

Пример 1. Один моль древесной целлюлозы раствор ют в гидроокиси триэтилбензиламмони с получением 2,5%-ного раствора по целлюлозе . Раствор подогревают до 50° и к нему добавл ют 8 молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию провод т 2 часа затем раствор перенос т в стакан с ацетоном, при этом выпадаетExample 1 One mole of pulp was dissolved in triethylbenzylammonium hydroxide to give a 2.5% strength solution in cellulose. The solution is heated to 50 ° and 8 moles of benzenesulfonic acid tertiary butyl ester are added to it. The reaction is carried out for 2 hours and then the solution is transferred into a beaker with acetone;

№ ,14302.5.. .-2-.-VS .J-.. J No. 14302.5 ...-2 -.- VS .J- .. J

хлопьевидный, силь} 0 набухший осадок, который отфильтровывают, промывают )iM -цетоном -ри-четыре раза до отрицательной реакции на щелочност з, a,,3ateM сухим ацетоном и сушат при 60°. Полученный треткчно-бути; овь1Й эфир целлюлозы имеет (С. 3) 0,34. Образец полностью .раствор етс в воде. В зкость 1%-ного водного раствора 205,5 сантипуаз.flocculent, strong} 0 swollen precipitate, which is filtered, washed) with iM-acetone-ry-four times to a negative reaction on alkalinity, a ,, 3ateM dry acetone and dried at 60 °. The resulting tertiary buti; Cellulose ether has (p. 3) 0.34. The sample is completely dissolved in water. The viscosity of a 1% aqueous solution is 205.5 centipoise.

П р и м е р 2. Один моль древесной целлюлозы раствор ют в гидроокиси триэтилбензиламмони с получением 2,5%-ного раствора цо целлюлозе . Раствор подогревают до 70° и добавл ют 6 молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию провод т 2 часа, затем образец очищают (см. пример 1). Образец имеет {С..З) 0,25 и полностью раствор етс в воде. В зкость 1%-ного водного раствора 170,9 сантипуаз.PRI mme R 2. One mole of wood pulp is dissolved in triethylbenzylammonium hydroxide to give a 2.5% solution of co-cellulose. The solution is heated to 70 ° and 6 moles of benzenesulfonic acid tertiary butyl ester are added. The reaction is carried out for 2 hours, then the sample is purified (see Example 1). The sample has {C..H) 0.25 and is completely soluble in water. The viscosity of a 1% aqueous solution is 170.9 centipoise.

По заключению Владимирского НИИ синтетических смол .предложенный способ дает возможность синтезировать любой из высших гомологов простых эфиров целлюлозы с различной растворимостью в зависимости от степени замещени и степени полимеризации исходной целлюлозы .According to the Vladimir Scientific Research Institute of Synthetic Resins, the proposed method makes it possible to synthesize any of the higher homologues of cellulose ethers with different solubilities, depending on the degree of substitution and degree of polymerization of the original cellulose.

Промышленный способ может быть осуществлен в случае низкой стоимости гидроокиси триэтилбензиламмони и при разработке дешевого способа регенерации ее.The industrial method can be carried out in the case of low cost of triethylbenzylammonium hydroxide and in the development of a cheap method of regenerating it.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени простых водорастворимых эфиров целлюлозыдействием эфиров на растворы целлюлозы, отличаюшийс тем,, что, с целью сокращени расходных коэффициентов по алкилирующему агенту, в качестве эфира примен ют трет-бутиловый эфир бензолсуль.фокисдоты ..The method of producing simple water-soluble cellulose ethers by the action of ethers on cellulose solutions, characterized in that, in order to reduce the expenditure coefficients for the alkylating agent, the benzenesulfide toxicity ester is used as the ether.