SU141966A1

SU141966A1 - The method of obtaining yellow transparent azo pigments

Info

Publication number: SU141966A1
Application number: SU695164A
Authority: SU
Inventors: Т.С. Климова; Н.И. Табачникова
Original assignee: Т.С. Климова; Н.И. Табачникова
Priority date: 1961-01-27
Filing date: 1961-01-27
Publication date: 1961-11-30

Description

В полиграфической промышленности дл трехцветной печати нримен етс пиг.мепт желтый прозрач П 1Й К, получаемый па основе капцерогенного 3,3-дихлорбензидина.In the printing industry, for tri-color printing, Pig.mept yellow transparent P 1J K is applied, produced on the basis of captserogenic 3,3-dichlorobenzidine.

Это единственна марка желтого прозрачного пигмента, удовлетвор ющего по прозрачности требовани м трехцветной печати.It is the only brand of yellow transparent pigment that satisfies the transparency requirements of three-color printing.

В 1960 г. авторам насто щей за вки было выдано авт. св. № 128024 на способ получени 1-метокси-2-нафтила1Мин-4-диэтпл-сульфамида, ранее в литературе не описанного.In 1960, the authors of this paper were issued auth. St. No. 128024 for a process for the preparation of 1-methoxy-2-naphthyl 1 Min-4-diethyl sulfamide, not previously described in the literature.

На основе указанного соединени иредлагаетс способ получени желтых прозрачных азоиигментов с оттенками от зеленовато-синих до красноватых.Based on this compound, a method for producing yellow transparent azo-antigens with shades from greenish blue to reddish is proposed.

Эти пигменты получаютс при сочетании 1-метокси-2-нафтиламин-4этиэтилсульфамида с арилидами ацетоуксусной кислоты и пиразолон а м и.These pigments are obtained by combining 1-methoxy-2-naphthylamine-4ethyl ethyl sulfamide with acetoacetic acid arylides and pyrazolone and.

Пример 1Example 1

а)Диазотирование 1-метокси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида. В кип щий раствор, содержащий 0,62 г 1-метокси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида в 14,5 мл воды и 1,2 г 34,4%-ной сол ной кислоты, вводили еще 18,6 г той же кислоты и охлаждали до 5°.a) Diazotization of 1-methoxy-2-naphthylamine-4-diethyl sulfamide. In a boiling solution containing 0.62 g of 1-methoxy-2-naphthylamine-4-diethyl sulfamide in 14.5 ml of water and 1.2 g of 34.4% hydrochloric acid, another 18.6 g of the same acid and cooled to 5 °.

В охлажденную суспензию сол нокислой соли амина вносили 4,35 мл 0,5 и. раствора нитрита иатри и выдерживали массу в течение часа при 3-5°. Диазотирование - в растворе.4.35 ml of 0.5 and were added to the cooled suspension of the hydrochloric acid salt of the amine. solution nitrite Yatri and kept the mass for an hour at 3-5 °. Diazotization - in solution.

б) Сочетаниеb) combination

В раствор, содержащий 0,35 г анилида ацетоуксусной кислоты, 3 мл воды и 4 мл 0,5 н. раствора едкого натра прибавили 0,144 г 98%-ной уксусной кислоты, а затем при 15° вносили 26 г тре.хводного уксуснокислого натри , растворенного в 70 мл- воды, и раствор диазосоединени .In a solution containing 0.35 g of acetoacetic acid anilide, 3 ml of water and 4 ml of 0.5 n. caustic soda solution was added 0.144 g of 98% acetic acid, and then at 15 ° 26 g of three sodium hydroxide sodium acetate, dissolved in 70 ml of water, and a solution of diazo compound were added.

Сочетание продолжалось около 2 часов.The combination lasted about 2 hours.

Осадок пигмента фильтровали и промывали водой. № 141966- 2 Выход -jiHivveHTa. 4 0,65 г. 11 р и м е р 2 а), Дмазотированйе 1-| фтокси- 2 -нафтнламин-4-диэтилсульфамида проводили так ,-;jiaKfi призере 1. б) Соче,ание В раствор...0,322 й- 1-фенйл-3-метил-5-пиразолона в 8 мл воды и 4,4 лгл0,5-н. раствора едкого натра вводили при 8-10° 4,8 мл 0,5 н. раствора сол ной кислоты и раствор диазосоединени . Сочетание продолжалось около 2 часов. Осадок пигмента фильтровали и промывали водой. Выход пигмента - 0,84 г. По примеру 1 и 2 были получены пигменты из 1-мето1Кси-2-нафтиламин-4-диэтилсульфамида и ортотолуидина, ортохлоранилида, ортоанизидида ацетоуксусной кислоты и л-толилметилпиразолона. Указанные пигменты обладают удовлетворительными прочност ми и по заключению колористов представл ют интерес дл полиграфической промышленности дл трех- и четырехцветной печати. Предмет изобретени Способ получени желтых прозрачных азопигментов, отличающийс тем, что, с целью расширени гаммы оттенков пигментов дл трехцветной печати, в качестве диазосоставл юшей примен ют 1-метокси-2-нафгилам«н-4-диэтилсульфамид , а в качестве азосоставл юпхих прилиды ацетоуксусной кислоты или пиразолон.The pigment precipitate was filtered and washed with water. No. 141966- 2 Exit -jiHivveHTa. 4 0.65 g. 11 p and um 2 a), Dmatization 1- | futoxy-2-naphthanlamine-4-diethylsulfonamide was performed as follows: -; jiaKfi prize winner 1. b) Combination, In a solution ... 0.322 th - 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in 8 ml of water and 4.4 lgl.5-n. caustic soda solution was injected at 8-10 ° 4.8 ml 0.5 n. hydrochloric acid solution and diazo compound solution. The combination lasted about 2 hours. The pigment precipitate was filtered and washed with water. The pigment yield was 0.84 g. In Example 1 and 2, pigments were obtained from 1-methoxy-2-naphthylamine-4-diethyl sulfamide and orthotoluidine, orthochloroanilide, acetoacetic acid orthoaniside, and l-tolylmethyl pyrazolone. These pigments have satisfactory strengths and, on the conclusion of colorists, are of interest for the printing industry for three- and four-color printing. The subject of the invention is a method for producing yellow transparent azo pigments, characterized in that, in order to expand the range of pigment shades for three-color printing, 1-methoxy-2-n-hyglyl "n-4-diethylsulfamide" is used as diazo composition, and acetoacetate is acetic acid acid or pyrazolone.