SU1413101A1

SU1413101A1 - Способ получени гексаэтоксиэтана

Info

Publication number: SU1413101A1
Application number: SU864157614A
Authority: SU
Inventors: Тойлы Ходжакулыевич Ходжалыев; Давлетгельды Курбанов; Аннадурды Таганлыев; Юсуп Курбанович Хекимов; Любовь Зелиховна Рольник; Семен Соломонович Злотский; Дилюс Лутфуллич Рахманкулов
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1986-12-05
Filing date: 1986-12-05
Publication date: 1988-07-30

Abstract

Изобретение касаетс простых алифатических эфиров, в частности получени гексаэтоксиэтаиа (ГЭТ) - полупродукта и реагента в органическом синтезе. Дл повышени выхода ГЭТ провод т при 57 с фотохимическое расщепление этилортоформиата в присутствии инициатора перекиси трет-бути- ла при их мол рном соотношении -2- 2,2:0,8, Эти услови обеспечивают в. одну стадию (против двух) увеличение выхода ГЭТ с 56 до 72-73%. 1 табл.

Description

Л

с:

4ik

Од

(НА

о

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени геК саэтоксиэтана, формулы:

Сг- НбОч.OCgHg

СгНвО С-С OCgHs

CzHgO

OCjiHg

который находит применение в качестве полупродукта и реагента в оргаии™ ческом синтезе.

Цель изобретени увеличение выход целевого продукта.

Изобретение иллюстрируетс приведенными примерами

Пример 1, В плоскодонную /ермостатируемую кварцевую кол- бу, снабженную обратным холодиль НИКОМ и барботером дл посто- нного перемеш1-гаани смеси током ар гона, загружают 296 г (2,0 м) этил- ортоформиата, 116,8 г (0,8 м) переки си трет-бутила.

Источником света служат 2 лампы ФРТ-(400У), расположенные горизонтально на дне отражательного лотка на рассто нии 10 см от дна колбы, Температуру в реакторе поддерживают ..

Врем синтеза 8 ч. По окончании опыта провод т разгонку под вакуумом Получают 211,7 г гексаэтоксиэтана, Конверси этилортоформиата составл ет 80% селективного по гексаэтоксиэтана составл ет 90%, Выход целевого продукта чистотой 98%, составл ет 72%. Т. пл. 82°С.

Вычислено, %: С 57,1 if Н 10,20. Hjopi,

Найдено, %: С 57,12; Н 10,19,

ЙМР спектр 3,б2к (ОСН,-), 1,15-т (-СНа)..

Примеры.2-9 провод т по методике примера 1.

Полученные данные представлены в

таблице,

Как ввдно из таблицы, оптимальным мол рным интервалом зтилформиата вл етс . (2,0-2,2) . При концентрации этилортоформиата ,0 моль увеличиваетс , дол процесса фрагментации три- алкоксиалькштьных радикалов, вследствие чего основным продуктом становитс диэтилкарбонат.

При концентрации этилортоформиат 252 моль выход целевого продукта также падает вследствие увеличени доли перекрестной рекомбинации три- алкоксигшкильных и алкильных радикалов с образованием эфиров высших орто- к арбоноыых кислот.

Поддержание данного температурного интервала объ сн етс тем, что с увеличением температуры 7°С возрастает роль побочных процессов, а именно с увеличением температуры основным продуктом становитс диэтилкарбонат, а не гексаэтоксиэтан а при температуре 5° С па,цает скорость распада перекиси , в результате чего скорость образовани целевого продукта уменьшаетс «

Claims

Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого продукта до 72-73,6% по сравнению с 56% в известном двухстадийном способе его получени , I Формула изобретени

Способ получени гексаэтоксиэтана, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, этилортоформиат подвергают фотохимическому расщеплению в присутствии инициатора - перекиси трет-бутила при мол рном соотношении этилортоформиат: перекись трет-бутила 2,0 - 2,2 : 0,8, а процесс ведут при 5-7 С,

Примечани е. Примеры 4, 5, 8 и 9 сравнительные.