SU1409122A3 - Способ получени винкубина - Google Patents
Способ получени винкубина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1409122A3 SU1409122A3 SU813315593A SU3315593A SU1409122A3 SU 1409122 A3 SU1409122 A3 SU 1409122A3 SU 813315593 A SU813315593 A SU 813315593A SU 3315593 A SU3315593 A SU 3315593A SU 1409122 A3 SU1409122 A3 SU 1409122A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- triacetonamine
- acetone
- hydrochloride
- solvent
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D211/00—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
- C07D211/04—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D211/68—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D211/72—Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
- C07D211/74—Oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
(21)3315593/28-14
(22)31.07.81
(33) си
(46) 07.07.88. Бюл. № 25
(71)Эмпреса Кубана Экспортадора э Импортадора де Продуктос Медикос, Медикуба (CU)
(72)Бернарда Кастилло Брито и Армандр Келлар Келлар (CU)
(53)615.45:615.7(088.8)
(56)J. Am.Chem.Soi; 79, 5444-7,1957.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНКУБИНА
(57)Изобретение относитс к химико- фармацевтической промышленности.Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта. Смесь ацетона и концентрированного раствора аммиака дог бавл ют к растительному сырью, не содержащему алкалоидов. Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии. Фильтрат реакционной смеси концентрируют путем перегонки , а остаток раствор ют в сол ной кислоте. Црлученный раствор трижды промывают хлороформом. Органические экстракты высушивают, фильтруют и отгон ют из них растворитель. Оставшуюс жидкость смешивают с сухим ацетоном , пропускают через газообразную сол ную кислоту, а затем провод т перекристаллизацию .
4ib
О СО
N5 Ю
СМ
Изобретение относитс к химикч фармацевтической промышленности и касаетс способа получени винкубина.
Цель изобретени - повьшение вы- хода целевого продукта.
Пример. Смесь 5 л ацетона и 5 л концентрированного раствора аммиака добавл ют к 1 кг не содержащего алкалоидов, высушенного и измельчен- кого растительного материала,наход щегос в герметичной емкости, и оставл ют сто ть ее при комнатной температуре и нормальном давлении в темноте в течение 3-7 дней,
Протекание реакции контролируют с помощью тонкостенной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси этилацетата и метанола в соотношении 4:1, а в качестве про вл ю- щего реагента - реактив Драгендорфа, П тно целевого продукта по вл етс при Р 0,6-0,7, Фильтрат реакционной смеси, содержащий триацетонамин, к;онцентрируют путем перегонки, а ос- таток раствор ют в 5 л 10%-ным НС1,
Получаемы раствор трижды промьша- ют 5 л хлороформа, органические экстракты высушивают над безводным карбонатом кали в течение 2 ч, затем фильтруют и отгон ют из них растворитель . Оставшуюс темно-красную масл нистую жидкость раствор ют в 4 л сухо-
го ацетона и пропускают через раствор газообразный НС1 до кислой реакции . Вымораживанием этого раствора получают сырой винкубии. Перекристаллизацию из того же растворител осуществл ют известным способом.
Предлагаемый способ позвол ет получить винкубин с выходом 80-85%, в то врем как по известному способу выход составл ет 28%,
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени винкубина путем смешени ацетона с химическим том с последующей обработкой раствора щелочью, непол рным органическим растворителем и высушивани , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода, в качестве химического реагеКта смешивают концентрированный раствор аммиака, добавл ют растительное сырье, не содержащее алкалоиды, смесь оставл ют на 3-7 дней, после отгонки растворител оста тбк подкисл ют сол ной кислотой, перед подщелачиванием фильтруют, отгон ют растворитель, после высушивани остаток раствор ют в ацетоне, полученный раствор обрабатьшают хлористым водородом и перекристаллизовьшают.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8114734A GB2098477B (en) | 1981-05-14 | 1981-05-14 | Pharmaceutically active material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1409122A3 true SU1409122A3 (ru) | 1988-07-07 |
Family
ID=10521788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813315593A SU1409122A3 (ru) | 1981-05-14 | 1981-07-31 | Способ получени винкубина |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| GB (1) | GB2098477B (ru) |
| SU (1) | SU1409122A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015101550A1 (de) | 2015-02-03 | 2016-08-04 | Johann Zimmerer | Tränkenschutz |
-
1981
- 1981-05-14 GB GB8114734A patent/GB2098477B/en not_active Expired
- 1981-07-31 SU SU813315593A patent/SU1409122A3/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2098477A (en) | 1982-11-24 |
| GB2098477B (en) | 1985-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0492485B1 (en) | N-Acyl-2,3-benzodiazepine derivatives, pharmaceutical compositions containing them and process for preparing same | |
| JPS60358B2 (ja) | ベンゾモルフアン化合物の製法 | |
| Nicolaides et al. | Azaserine, synthetic studies. II | |
| SU474980A3 (ru) | Способ получени (1-п-хлорбензоил-5-метокси-2-метил-3-индол) ацетоксиуксусной кислоты или ее солей | |
| RU2026297C1 (ru) | Способ оптического разделения пиранобензоксадиазольного соединения | |
| SU1409122A3 (ru) | Способ получени винкубина | |
| SU910118A3 (ru) | Способ получени N @ -глюкофуранозид-6-ил-N @ -нитрозомочевины | |
| SU1240362A3 (ru) | Способ получени производных гидантоина | |
| FI70020B (fi) | Som mellanprodukter vid framstaellning av 15-hydroxi-imino-e-homoeburnanderivat anvaendbara 15-halogen-e-homoeburnanderivat foerfarande foer deras framstaellning och deras anvaendning | |
| US3799933A (en) | Method of preparing new indolic derivatives usable for synthesizing dextro-rotary vincamine | |
| NO137153B (no) | Analogifremgangsm}te for fremstilling av terapeutisk aktive sulfamoylfenyl-pyrrolidoner | |
| GB2036744A (en) | Eburnane derivatives | |
| US4087438A (en) | Thieno[3,4-d]furoxan and process for its preparation | |
| DE2700234A1 (de) | Organische verbindungen und verfahren zu deren herstellung | |
| US2778829A (en) | New 5:6-dihydro-benzo (c) cinnoline derivatives and a process for their preparation | |
| HU181503B (en) | Process for producing 3,3-ethylenedioxy-4,5-seco-19-nor-androst-9-ene-5,17-dione | |
| US4029647A (en) | Synthesis of biotin | |
| US4010160A (en) | Process for the manufacture of 1,3-bis-(β-ethylhexyl)-5-amino-5-methyl-hexahydropyrimidine | |
| FI84605B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara 2-halogennicergolinderivat och deras syraadditionssalter. | |
| Johnson et al. | Gliotoxin. IX. Synthesis of the C11H8N2OS Degradation Product1 | |
| Benn et al. | Attempts at the Synthesis of the Penicillin Ring System by Transannular Reactions | |
| IE48224B1 (en) | Pharmacologically active 1,3-benzodioxin derivatives | |
| US3280132A (en) | Process for the production of homoyohimbones | |
| US4048169A (en) | 1,3-Bis-(β-ethylhexyl)-5-nitro-5-methyl-hexahydropyrimidine-naphthalene-1,5-disulphonate | |
| KR810000855B1 (ko) | 2,9-디옥사트리싸이클로-[4,3,1,0^3^'^7]-데칸 유도체의 제조방법 |