SU1402604A1 - Способ получени сланцевого битума - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства сланцевого битума, используемого в дорожном строительстве. Получение битума ведут термообработкой смеси сланца с бурьм углем при нагревании и давлении в присутствии как шлама обогащени  никелевой или медной руды (вз того в количестве 0,2-1% от массы сланца с углем), так и регенерированного растворител  и дистилл тной фракции с т.кип. 200-340 с. Термообработку лучше вести при 410-430 С, давлении 3-10 МПа и соотношении органических масс сланца и угл  1:(0,7-1). Эти услови  позвол ют снизить расход свежего растворител  до 18,6-49% от массы смеси угл  и сланца , т.е. повысить эффективность про цесса. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. сл

Description

ts9

Ф

Изобретение относитс  к способу получени  битума дл  дорожного стро . ительства и может быть использовано в сланце- и урлеперерабатывающей промьшшенности.

Цель изобретени  - повышение эффективности процесса за счет снижени  использовани  в процессе свежего растворител , не подвергающегос  регенерации.

Изобретение иллюстрируетс  следующими пр19 ерами.

Способ провод т во вращающемс  2-литровом автоклаве, в который загружают 1 кг пасты, в течение 10- 40 мин. Врем  нагрева автоклава До рабочей температуры составл ет 1 ч 50 мин. Процесс провод т при 410- , давлении 3-10 Ша, при мае совом соотношении органической масс сланца: органической массы угл  (ОМС:ОМУ) 1:(0,7-1,0), при массовом соотношении смеси сланца и угл  к смеси регенерированного и свежего дистиллатного растворител  1:(1,3- 2,0) и в присутствии катализатора катализатор № 1 - шлам обогащени  никелевой руды среднего состава, мас,%: NiS 0,16-0,66; CoS 0,017 - 0,055; CuS 0,12 - 0,40; CaSOa 5,2- 28,3; сера элементна  0,5-3,0; PegO остальное, катализатор I 2 - шлам обогащени  медной руды среднего состава, мас.%:Си8 0,5-0,6; NiS 0,0 0,1; CaS 0,001-0, 0b2; NagS 0,05 - 0,10; V 0,005-0,01; WSg 0,03-0,05; FegOj остальное.

Жидкие продукты процесса, содержащие в своем составе нер створив- шеес  органическое вещество сланца и бурого угл  и их минеральную часть дистиллируют при нормальном давлении дл  отгона бензиновой фракции с температурой кипени  до , а затем под вакуумом дл  отбора фракции с температурой кипени  до З20 с Остаток от разгонки с температурой кипени  вьш1е З20 с  вл етс  целевым продуктом - сланцевьм битумом дл  дорожного строительства Регенерированный растворитель с 200-320 С возвращают в начало процесса в качестве компонента растворител  дл  приготовлени  новой порции пасты,

Состав используемой пасты, услови  процесса и получени  при этом данные приведены в табл„1.

„

5

0

0 5

Пример 1. Пасту готов т смешением р дового прибалтийского сланца 264 г, бурого угл  Канско-Ачинско- го бассейна 106 г (соотношение ОМС: ОМУ 1 : 1,0), катализатора № 2 1,8 г, регенерированного растворител  с т,кип. 200-320 С 302,2 г и свежего дистиллатного сланцевого растворител  с т,кип. 200-340 0 182,2 г (соотношение между смесью сланец + уголь и растворител ми 1:1,3).

Р довой прибалтийский сланец (сланцева  мелочь) имеет следующую характеристику, мас.%: W 0,3: А 47,83; COf мин 12,7; 80,40; 5,43; 0,91; N 0,25.

Бурый уголь характеризуетс  следующими данными: мас,%: А 3,55; С 71,62; Н 5,12; 0,20; 0,66; W 1,8.

Свежий дистиллатный растворитель с ТоКИПо 200-340 С имеет плотность р .992 кг/м , элементный состав, масо%: С 82,80; Н 9,40;S 0,64; N 0,55, Фракционный состав выкипает 10% при 255 С, 30% при 282 С, 50% при ,, 70% при , содержание фенолов 31,0 об,%.

Термическое растворение пасты провод т под давлением 2,8 МПа, температуре 41С) с, в течение 30 мин Полученные жидкие продукты подвергают дистилл ции - первоначально при атмосферном давлении отгон ют воду и бензиновую фракцию с температурой кипени  до , а затем от- бензиненные жидкие продукты перегон ют под вакуумсм при остаточном давлении 50 мм рт.ст. Отбирают дистиллат с т.кип, 200-320 С в расчете на атмосферное давление, который используют в качестве регенерированногр растворител . Остаток с температурой кипени  вьше 320°С, содержащий в своем составе нерастворившеес  органическое вещество сланца и угл  и их минеральную часть,  вл етс  целевым продуктом.

Выход товарных продуктов в расчете на 370 г смеси прибалтийского р дового горючего сланца и бурого угл  составл ет: бензиновой фракции с температурой кипени  до 200 С 15,2 г, сланцевого битума 517,6 г.

Прим ер 2. Сырье и услови  . процесса термического растворени  аналогичны .примеру 1 за исключением

температуры процесса, составл ющей 425°С и давлени  3,5 МПа.

Пример 3. Провод т процесс термического растворени  р дового прибалтийского сланца и бурого угл  в услови х примера 1 с использованием катализатора № 1.

П р и м е р 4, Пас -у готов т смешением керогена - 70 260 г, бурого угл  170 г (соотношение ОМС:ОМУ 1:0,9), растворителей 565 г при соотношении смеси сланца и угл  к растворител м 1:1:3.

Кероген - 70 имеет следующую ха- рактеристику, мас.%: А 22,67; ,47: 80,40; 9,14; Sj 2,00; N 0,25; W 1,13.

Характеристика растворител  и бурого угл  дана в примере 1.

Процесс провод т при 425°С, давлением МПа и длительности 15 мин с катализатором № 2 в количестве 0,5 мас.% в расчете на смесь угл  и сланца.

П р и м е р 5. Провод т процесс термического растворени  керогена-70 и бурого угл  при длительности 30 мин давлении 6,1 МПа в присутствии катализатора № 1.

:

Анализ табл.1 показывает, что оптимальное количество катализаторов при термическом растворении горючих iсланцев в смеси с бурым углем составл ет 0,2-1,0 мас.% от этой омеси.

Уменьшение количества катализатора ниже 0,2 мас.% или повьш1ение этого количества выше 1,0 мас.% приводит к увеличению дефицита раствори- тел .

Свойства битумов, полученных в услови х примеров 2,4 и 6, представлены в табл.2.

Результаты испытаний образцов (табл.2) свидетельствуют о том, .что битумы на основе продуктов термического растворени  р дового прибалтийского сланца и бурого угл , керогена-70 и бурого угл  и сернистого сланца и бурого угл , полученные в присутствии катализаторов удовлетвор ют требовани м ГОСТа 22245-76 на нефт ные битумы, используемые в качестве в жущего дл  дорожного строительства.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет снизить расход свежего растворител  до 18,6 - 49,0 мас.% от смеси угл  и сланца.

Claims (2)

1.Способ получени  сланцевого битума путем термической обработки сланца в смеси с бурьм углем при повышенных температурах и давлении в присутствии регенерированного растворител  и дистиллатной фракции с температурой кипени  200-340 С, о т- личающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса , термическую обработку провод т

в присутствии шлама обогащени  никелевой руды шш медной руды, вз того в количестве 0,2-1,0 мас,% от смеси сланца с углем.

2.Способ поп.1,отличаю- щ и и с   тем, что процесс провод т при температуре 410-430 с, давлении 3-10 МПа- и соотношении органической массы сланца и органической массы . угл  1:(О,7-1,0).

t i d П)

(Ш S

Ш

t; о

D..

С

о

Г4

вч.о

,

to«nin

in-

(Ч

г

«л

0

Cl

n

о

w-Г

00 -W

W --1

о

ш

° г.- n vO

« о

.0 о о

со

-

о

«

o

о о

« о оо

( 00

00

n

о

ю

CPN

,«-

vOчО

{44оо

.чО

сч л

1Л t4

f

Л

г

%

г

«

« о

- о« (

Г-,

.-«

00

л

о

U

-о

«k

.

г

«ь

t

чС

« (Л

(

г--и

СЧ

Оч

о t

- 00

« о

tn :

гч

vO

о

(

т- . 00

см

(Ч

00

.о

л

п-«л

г

л

ON

о «

1 00

. Г.Г {л -

о.-

«w

.

00

ON

ь о о, о «

к |и

Ili

А X

S

Н

X V

ta

А02604Jo

Таблниа2

Глубина проникани  иглы , при 25 с(100 г; 5с), ммГлубина проникани  i KTjfci при (200 г, 60 с), мм

-1

Температура разм гчени , С .

37

140

96

70

39

41

51