SU1402601A1

SU1402601A1 - Способ получени 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогипоксантина

Info

Publication number: SU1402601A1
Application number: SU864145547A
Authority: SU
Inventors: Марк Залманович Гиршович; Елена Алексеевна Леонтьева; Левон Павлович Вартанян; Галина Николаевна Крутовских; Галина Федоровна Горнаева
Original assignee: Ленинградский химико-фармацевтический институт
Priority date: 1986-11-10
Filing date: 1986-11-10
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Изобретение касаетс замещенных гипоксантина, в частности получени 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогш1окса- нтина, который может быть использован в медицине, например как радиосенсибилизатор . Дл улучшени условий труда и упрощени процесса 4,5-диами- но-1-метил-2-метилтио-6-оксипиримидин конденсируют с этилксантогенатом кали в среде этанола при кип чении. Целевой продукт вьщел ют фильтрованием в виде К-соли, которую затем перевод т в основание. Способ обеспечивает выход последнего 85% без необходимости его очистки и при исключении высокотоксичных и взрывоопасных веществ (CS и пиридина). (Л

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 8-«еркапто-1-метил-2-метнптиогипок- сантина, который может найти применение в медицине.

Цель изобретени - улучшение условий труда, упро1цение технологии процесса.

Пример. Смесь 3,5 г 4,5-диа- мино-1 -метил-2-метилтио-6- оксшшрй- мидина и 4,6 г этилксантогената кали в 80 мл спирта кип т т в течение 4,5 ч. Затем охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают спиртом и раствор ют в 100 мл воды при нагревании . К раствору добавл ют активизированный уголь, кип т т 10 мин, фильтруют и к фильтрату прибавл ют уксусную кислоту до нейтральной реак ции. Выпавший осадок отфильтровывают промывают водой и высушивают при 100 С, Получают 3,7 г (85 %) светло- кремовых кристаллов 8-меркапто-1-ме- тш1-2-метилтиогипоксантина, т.пл. 324-325 С. Rf 0,45 (спирт-хлороформ- аммиак 5:10:1).

С 36,67; Н 3,68;

Найдено, %: N 24,05; S 28,14 %.

C HiN40S.

Вычислено, %: С N 24,5; S 28,1.

36,5; Н 3,5|

Спектр ПНР (ДМСО-ё4 ГЩС), 9 , М.Д.: 3.52 с (ЗН, NCH,), 2,62 с (ЗН, SCHj). УФ-спектр, Л WOKC. , нм (IgS): 242 (4,18); 294 (4,45) в воде; 240-242 (4,13); 294 (4,44) в 0,1 и. НС1; 248 (4,41); 298-300 (4,34) в 0,1 Н. NaOH.

Claims

Предлагаемый способ позвол ет исключить использование высокоток- сичных и взрывоопасных сероуглерода и пиридина, что улучшает услови труда , позвол ет исключить отгонку растворител и дополнительную очистку продукта, что упрощает процесс. Выход по отношению к известному способу повышаетс на 3 %. Формула изобретени

Способ получени 8-меркапто-1-метил- 2-йетИлтиогипоксан тин а путем конденсации 4,5-диамино-1-метшг-2- метилтио-6-оксипиримидина с реагентом , содержащим группу , при кип чении в органическом растворителе, отличающийс тем, что, с целью улучшени условий труда, упрощени процесса, в качестве реагента используют этилксантогенат кали , в качестве растворител - этиловый спирт, а целевой продукт вьщел ют фильтрованием в виде калиевой соли, которую перевод т в основание.