SU1368315A1 - 1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) - Google Patents
1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) Download PDFInfo
- Publication number
- SU1368315A1 SU1368315A1 SU864046668A SU4046668A SU1368315A1 SU 1368315 A1 SU1368315 A1 SU 1368315A1 SU 864046668 A SU864046668 A SU 864046668A SU 4046668 A SU4046668 A SU 4046668A SU 1368315 A1 SU1368315 A1 SU 1368315A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aeg
- thorium
- ree
- solution
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс гетероциклических веществ, в частности 1,1- -диантипирил-2-этилгексена-2 (АЭГ), который способен образовывать комплекс с торием (4 +) с последующей его экстракцией в органический растворитель . Цель - создание нового доступного экстрагента. Синтез АЭГ ведут из 2-этилгексенал и антипирина в среде 2н. НС1 при нагревании. Выход АЭГ 78%, т. пл. , брутто ф-ла С R N Oj. С помощью АЭГ определ ют торий в отходах редкоземельных элементов (РЗЭ), содержащих хлориды Na, К, Mg, Са, А1, Fe и др. Анализ ведут растворением пробы (из отходов РЗЭ) в воде, подкислением НС1 до рН и отделением нерастворимого осадка. К фильтрату добавл ют аскорбиновую кислоту, NH NCS и АЭГ в бро- моформе. После разделени фаз к органическому слою добавл ют НС1, NHifNCS и количественно отдел ют водный слой. Последний нейтрализуют раствором NH до рН 2 и титруют раствором комплексона (III) с метиловым синим. РЗЭ определ ют в водной фазе титрованием комплексоном (III) при рН 5,8-6,4 с индикатором ксиле- ноловым оранжевым. Степень определени 95%. 1 табл. i (Л
Description
1 13683
Изобретение относитс к новому производному пиразола, а именно 1,1 -диантипирил-2 этилгексеиу 2 формулы
С2Н5-С СН-СН2-СН2-СНз
с-с сн 9 H. j
N .Ы-СН,
(
1
ч X
т I
обладающему способностью образовывать комплексные соединени с ТЬ (IV) с последующей экстракцией комплекса в органические растворители.
Цель изобретени - получение более доступного органического эк- страгента, обладающего высокой экг . стракционной способностью.
При м е р. К 282 г (1,5 моль) антипирина прибавл ют 250 мл 2 н. сол йой кислоты и перемешивают до полного растворени . Затем приливают 95 мл (0,75 моль) 2-эти гексенал и нагревают при посто нном перемешивании на водной бане в течение 5 ч После охлаждени прибавл ют 0,5 л 1 н. сол ной кислоты и промывают в делительной воронке петролейным эфиром . После промывки раствор подщелачивают 12,5%-ным раствором аммиака . Выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой и высушивают при 50-60°С. Выход продукта 283 г (78%).
1,1-Диантипирил-2-этиленгексен-2 представл ет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 201 С, хорошо растворимое в спиртах, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, бензоле, нерастворимое в воде и петролейном эфире.
Найдено, %: С 74,03; Н 7,23; N 11,34.
Су},0
Вычислено, N 11,57,
%: С 74,38; Н 7,44;
0
5
0
5
0
5
0
5
15-2
.Определение тори и редкоземельных элементов из одной навески в отходах производства редких металлов,
Отходы производства редких металлов содержат, %: FeCl 10-15; AlClj 15-25; редкоземельные элементы 4-8; ,07-0,3; Nb, g 0,4-0,8; TiO, 0,2-0,4; ThO 1,3-3,0, a также хлориды натри , кали , магни , кальци и др.
Ход анализа. 2,5 г отходов раствор ют в 200 мл воды и подкисл ют раствор сол ной кислотой до рН 1, отфильтровывают нерастворившийс осадок (кокс). К раствору добавл ют 0,5 г аскорбиновой кислоты и перемешивают . В делительную воронку помещают 150 мл анализируемого раствора, добавл ют 0,5 г роданида аммони и 10 мл 10%-ного раствора 1,1-дианти- пирил-2-этилгексена-2 в бромоформе. Экстрагируют 3 мин. Органическую и водные фазы раздел ют. Дл определени тори к органическому слою добавл ют 40 МП 4 н. НС1 и 5 мл 50%-но- го раствора роданида аммони , встр хивают содержимое делительной воронки 15-20 мин, количественно отдел ют водный слой, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 2 и титруют раствором комплексона (III) с метиловым синим. Редкоземельные элементы .определ ют в водной фазе титрованием комплексоном (III) при рН 5,8-6,4 с индикаторным ксиленоло-„ вым оранжевым, .- .
. При содержании тори 1,78% ,77, , ,95,,77iO,02%.
При содержании редкоземельных элементов 6,02% ,96; ,95; ,96 0,06%.
Состав комплекса 1,1-диантипирил- -2-этилгексана-2 с торием соответствует формуле (SCN), .
Б таблице приведены сравнительные данные по стоимости предлагаемого соединени и его структурного аналога .
Масл ный
3-00Пр опилдиантипирилметан
47-00
Энантовый15-20
2-Этклгексеналь1-20
-,
Структурный аналог.
Как видно из приведенных в таблице данных, изменение стоимости альдегида пропорционально стоимости реагёнтй (повьшение стоимости в 5 раз при переходе от масл ного альдегида к эиантовому ведет к увеличению стоимости получаемого продукта с 47-00 руб. до 250-00 руб., т.е. тоже в 5 раз). Следовательно, снижение стоимости исходного альдегида при синтезе соединени формулы (I) должно значительно удешевить стоимость конечного продукта.
Гексилдианти- 250-00 пирилметан
1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2
-20-00
Claims (1)
15 Формула изобрете Д 1,1-Диантипирил-2-зтилгексеи-2
формулы
С СН..
CHj- - СН- с С-СНз
.
I 1
/
N
.т -сн
/
TS1
I
СбН CgHs
как органический зкстрагент тори (IV).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864046668A SU1368315A1 (ru) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | 1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864046668A SU1368315A1 (ru) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | 1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1368315A1 true SU1368315A1 (ru) | 1988-01-23 |
Family
ID=21229970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864046668A SU1368315A1 (ru) | 1986-04-02 | 1986-04-02 | 1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1368315A1 (ru) |
-
1986
- 1986-04-02 SU SU864046668A patent/SU1368315A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Петров Б. И. Диантипирилметаны как экстракционные реагенты. - ЖАХ,- 1.983. т. 38, № 11, с. 2061-2077. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU784775A3 (ru) | Способ получени -замещенных сложных эфиров 9,10-дигидролизергиновой кислоты | |
KR940002795B1 (ko) | 은행잎에서 징코라이드를 분리 및 정제하는 방법 | |
EP0216553A2 (en) | Acridine ester and acridinium ester synthesis | |
SU1368315A1 (ru) | 1,1-Диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тори (1у) | |
KR900018390A (ko) | 모노티오포스핀 산을 사용한 금속 추출방법 | |
US4166820A (en) | Selenium compounds | |
IE43255B1 (en) | Preparation of an antidepressant | |
EP0459854A1 (fr) | Utilisation de ligands thio-À©thers pour séparer le palladium de solutions aqueuses, en particulier de solutions nitriques de dissolution d'éléments combustibles nucléaires irradiés | |
CN1081186C (zh) | 1,4,7,10-四氮杂环十二烷和其衍生物的制备方法 | |
McGookin et al. | 147. The chemistry of the “insoluble red” woods. Part I. Pterocarpin and homopterocarpin | |
Nelson et al. | Alkaloids of the Australian Rutaceae: Pentaceras australis hook. F. III. Identification of 4-Methylthiocanthin-6-one | |
Charles et al. | Structure and behavior of organic analytical reagents: Chelates of 2-(o-hydroxyphenyl)-benzoxazole, 2-(o-hydroxyphenyl)-benzothiazole and 2-(o-hydroxyphenyl)-benzothiazoline. | |
US4917825A (en) | Solvent composition and process for the isolation of radium | |
EP0487578B1 (en) | Method of producing tertiary amine-sulphur trioxide complexes | |
US4420642A (en) | Selective removal and recovery of catechol mixed with 2-methallyloxyphenol | |
CN114349672A (zh) | 一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用 | |
KR940002796B1 (ko) | 은행잎에서 징코라이드를 분리 및 정제하는 방법 | |
US2489234A (en) | Thiophanes and method for their production | |
Lakshmikantham et al. | p-Quinobis (1, 3-benzodithiole) S-oxide. An unusual vinylogous tetrathiafulvalene derivative | |
US3976646A (en) | Process for preparing equimolecular salt of piperazine and 1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-dioxo pyrazolidine | |
CA1241337A (en) | Preparation of n-substituted azetidine 3-carboxylic acid derivatives | |
Chorley et al. | LXXVIII.—A new series of nitrogenous compounds obtained from camphoroxalic acid | |
Perkin et al. | XV.—αα-Dimethylbutane-αβδ-tricarboxylic acid, γ-keto-ββ-dimethylpentamethylene-α-carboxylic acid, and the synthesis of inactive α-campholactone of inactive α-campholytic acid and of β-campholytic acid (iso lauronolic acid) | |
Rheinboldt et al. | Selenenyl selenocyanates | |
US4354033A (en) | Anthranilic acid esters |