SU1368028A1

SU1368028A1 - Способ приготовлени катализатора дл синтеза аммиака

Info

Publication number: SU1368028A1
Application number: SU864082461A
Authority: SU
Inventors: Серафим Степанович Лачинов; Владимир Иванович Царев; Анатолий Захарович Лисица; Виктор Васильевич Андрианов; Григорий Иванович Пантазьев; Таисия Ивановна Кушнаренко; Олег Игоревич Блескин
Original assignee: Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1986-05-20
Filing date: 1986-05-20
Publication date: 1988-01-23

Abstract

Изобретение относитс к каталитической химии. Цель - получение катализатора с повьшенной активностью в интервале температур 350-425&deg;С. Приготовление катализатора ведут путем последовательного введени двух порций промоторов в процессе окислительного плавлени железа. Причем первую порцию ввод т в начале окислительного плавлени , а вторую порцию промоторов ввод т перед окончанием окислительного плавлени . В качестве первой порции используют смесь, содержащую , мае.ч.: молибденовокислый аммоний (МА) 7,3-22,0; вольфрамова кислота 4,7-8,7; гидроксид Са 53,0- 96,0; карбонат К 1,3-2,3. В качестве второй - смесь, содержащую, мае.ч.: МА 2,0-5,3; вольфрамова кислота 1,0-2,3; оксид А1 66,7-100,0; карбонат К 23,7-36,7. 4 табл. (Л

Description

Сдд Од 00 О 00

1

Изобретение относитс к способу приготовлени катализатора синтеза аммиака.

Цель изобретени - приготовление катализатора с повышенной активностью в интервале температур 350-425 С за счет изменени состава промоторов и последовательности их введени .

Приме р 1. Дл приготовлени 1 т готового катализатора берут 714 кг технически чистого железа, первую смесь промоторов, содержащую, кг: молибденовокислый аммоний 2,2; вольфрамова кислота 1,7; гидроксид кальци 22,5; поташ 0,5, вторую смесь промоторов, содержащую, кг: мо- либденовокисльй аммоний 0,6; вольфрамова кислота 0,5; оксид алюмини 25,0; поташ 8,3.

К смес м промоторов добавл ют воду и тщательно перемешивают до образовани однородной пластичной массы . Затем влажные смеси помещают в муфель, где их сушат и прокаливают в течение 4-5 ч при конечной температуре 450-500 с. Готовые смеси промоторов дроб т до кусков 20-30 мм и затаривают в пакеты.

Технически чистое железо плав т в индукционной печи, после чего плав железа переливают в окислительный тигель. Дл поддержани высокой температуры при окислении железа используют кислород с содержанием основного вещества не менее 92% при расходе 700 . Через 5 мин после слива плава железа в окислительный тигель и начала процесса окислени созревший корж переворачивают. На 7 мин в расплав внос т первую смесь промоторов и перемешивают содержимое тигл .

Окончание окислени определ ют по по влению темных п тен на поверхности катализаторного плава, характеризующих резкое замедление реакции окислени .

За 3 мин до окончани окислени , т.е. на 12 мин после его начала, в расплав ввод т вторую смесь промоторов . Содержание FeO в готовом катализаторе составл ет 32 мас.% (320 кг).

Катализаторный плав выливают на охлаждающий противень. Охлажденньй катализатор дроб т, рассеивают и затаривают в металлические барабаны.

Образцы катализаторов другого химического состава готов т по приме10

15

20

1368028-2

ру 1, использу дп этого расходные нормы по сырью, необходимые дл приготовлени 1 т катализатора, указанные в табл.I.

Расходные нормы по сырью, необходимые дл приготовлени 3334 мае.ч. (1т) катализатора, приведены в табл.2.

Химический состав катализаторов по примерам 1-17 представлен в табл.3.

Приготовленные образцы катализатора испытьшались на установке высокого давлени .

Сравнительна характеристика активности предлагаемого и известного катализаторов приведена в табл.4 (услови испытани : МПа; W 300004 зернение 1-2 мм; объем загрузки 2 см ).

Из результатов табл,4 видно, что активность образцов, оцениваема по выходу аммиака, в примерах 1-13 зыше активности известного катализатора. 25 Введение соединений промоторов в количествах , выход щих за границы предлагаемых пределов, нецелесообразно, так как активность этих образцов ни-г же активности известного катализато- 30 Ра (примеры 14-17).

Claims

Формула изобретени

Способ приготовлени катализатора 35 дл синтеза аммиака путем последовательного введени двух порций промоторов в процессе окислительного плавлени железа, включающих соединени молибдена, вольфрама и кальци , карбоната кали и оксида алюмини , при введении первой порции смеси в начале окислительного плавлени , отличающийс тем, что, с целью приготовлени катализатора р повьппенной активностью в интервале температур 350-425 0, в качестве соединений молибдена, вольфрама и кальци используют молибденовокислый аммоний, вольфрамовую кислоту и гндроксид кальци , в качестве первой порции используют смесь, содержащую.

40

50

мае.ч,

I

55

Молибденовокислый аммоний

Вольфрамова кислота

Гидроксид кальци

7,3-22,0 4,7-8,7 53,0-96,0

мае.ч,

I

5

Молибденовокислый аммоний

Вольфрамова кислота

Гидроксид кальци

7,3-22,0 4,7-8,7 53,0-96,0

1368028 4

Карбонат кали 1,3-2,3 лота j 3 и в качестве второй -смесь, содер- Оксид алюмини 66,7-l6o О жащую, мае.ч.:Карбонат кали 23,7-36 7 Молибденовокислый и вторую порцию промоторов ввод т ,0-5,3 перед окончанием окислительного плав- Вольфрамова кис-лени .

2.2

1.7 22.5 О.Ч

Т«бп ца t

0.6

0.5 25.0

8,3 320 Остальное до 100

МоО

Химический состав катализатора, Mact% , I WO, I CaoJ AljO, Г KjO f FeO

0,2

0,2

0,15

0,7

0,4

0,4

0,2 0,2 0,2 0,2 0,1 0.4

1,7 1,7 1,7 1.7 1,7 1,7

22,6 22,9 22,7 22,6 22,5 22,5 22,8 22,3 22,6

022,5

122,3

222,5

322,9

421,2

521,6

620,8

24,1

24,2

24,1

23,9

24,2

23,8

24,2

24,0

24,0

23,9

24,1

24,1

24,3

23,1

22,6

23,0

25,8

26,1

25,8

25,9

25,9

25,7

26,0

25,8

25,7

26,0

25,8

25,9

26,1

23,9

23,4

23,6

Продолжение табл. 3

Fe,0,

0,6

0,6

0,6

0,6,

0,6

0,6 .

36 29 32 32 32 32

ti

ii и„

w

«.-

Таблица 4

22,3

22,6

22,1

22,1

22,0

21,9

22,4

22,1

22,0

22,3

22,1

22,0

22,3

20,6

20,2

20,6

19,8

20,1

19,9

20,0

19,2

20,1

20,0

20,0

20,1

19,e

20,2

20,2

17,9

17,6

17,4

15,2

15,9

15,4

15,2

15,315 ,0

15,6

15,4

15,2

15,5

15,2

15,4

15,5

12,0

11,8

11,6

17 21,3 23,1 23,7 22,5- 20,8 17,8 11,8

Изве-

стный 22,5 23,9 25,8 ,25,0 .2lV8- --Тв.О .12,0