SU1348396A1

SU1348396A1 - Method of producing cellulose solutions

Info

Publication number: SU1348396A1
Application number: SU853900902A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Давидович Гриншпан; Надежда Георгиевна Цыганкова; Федор Николаевич Капуцкий; Владимир Георгиевич Воронков
Priority date: 1985-05-27
Filing date: 1985-05-27
Publication date: 1987-10-30

Abstract

Изобретение относитс к области химической технологии переработки полимеров, а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте , пригодных дл формовани волокон и пленок. Изобретение позвол ет получать однородные концентрированные растворы целлюлозы, пригодные дл формовани изделий, снизить степень деструкции целлюлозы и сократить длительность процесса растворени с8,5- 12 до 2-3,15ч за счет того, что целлюлозу сначала суспендируют в концентрированной фосфорной кислоте при 40 - 60 С в течение 0,05 - I ч с последующим охлаждением до О - 5&deg;С и вьщерживанием при этой температуре до образовани однородного раствора. а С 00 4 00 00 со о:The invention relates to the field of chemical processing technology of polymers, namely to the production of solutions of cellulose in phosphoric acid, suitable for forming fibers and films. The invention allows to obtain homogeneous concentrated solutions of cellulose, suitable for forming articles, to reduce the degree of destruction of cellulose and to reduce the duration of the dissolution process from 8.5-12 to 2-3.15 h due to the fact that the pulp is first suspended in concentrated phosphoric acid at 40 - 60 C for 0.05 to I h, followed by cooling to O - 5 ° C and holding at this temperature until a homogeneous solution is formed. and C 00 4 00 00 with about:

Description

Изобретение относитс к химической технологии переработки полимеров а именно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных дл формовани волокон и пленок.This invention relates to a chemical processing technology for polymers, namely, the preparation of solutions of cellulose in phosphoric acid, suitable for forming fibers and films.

Целью изобретени вл етс получение однородных концентрированных растворов целлюлозы, пригодных дл формовани изделий, растворени целлюлозы и сокращение длительности процесса.The aim of the invention is to obtain homogeneous concentrated cellulose solutions suitable for forming articles, dissolving cellulose and shortening the process time.

Пример 1. Дл приготовлени А%-ного раствора 10,2 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 1080), разрезанной на квадраты размером 1«1 см помещают в колбу, содержащую 150 мл 80%-ного раствора фосфорной кислоты, подогретого до 40 С и выдерживают в нем в течение 1,0 ч. Затем содержимое колбы перемешивают до образовани однородной массы и термостати- руют при О С. Через 2 ч навеска целлюлозы полностью растворилась и при этом образовалс однородный, в зко- текучий при 20 С раствор. Целлюлоза, высажденна из раствора в виде пленки , имеет СП 680.Example 1. For the preparation of an A% solution of 10.2 g of leaf sulphate pulp (JS 1080) cut into squares 1 11 cm in size, placed in a flask containing 150 ml of an 80% phosphoric acid solution heated to 40 ° C and incubated for 1.0 h. Then the contents of the flask are stirred until a uniform mass is formed and thermostatted at 0 ° C. After 2 h, the cellulose portion completely dissolved and a homogeneous, viscous solution at 20 ° C was formed. Cellulose, precipitated from solution in the form of a film, has SP 680.

25 80%-ной фосфорной кислоты, подогретой до 50 С, и выдерживают при зтой температуре 3 мин. Набухшую целлюлозную массу перемешивают и охлаждают до 3 С. Через 3ч образуетс 12%Если процесс растворени целлюлозы проводить согласно известному спо- 30 ный однородный раствор, несодержащий25 80% phosphoric acid, heated to 50 ° C, and maintained at this temperature for 3 minutes. The swollen pulp mass is stirred and cooled to 3 ° C. After 3 hours, 12% is formed. If the process of dissolving the cellulose is carried out according to a known homogeneous homogeneous solution, which does not contain

собу, т.е. целлюлозыsob pulp

через час после смешени an hour after mixing

с кислотой подвергнуть ее нагреванию при 50 С, то в зкотекучий раствор, все еще содержащий фрагмент отдельных волокон, образуетс только за 8,5 ч. За это врем СП целлюлозы снизилась до 250. Сформовать монолитную пленку из раствора не удаетс . Пример2. 22,1 т листовой сульфатной целлюлозы (СП 740), подготовленной к растворению, как в примере 1 , обрабатывают в течение 0,5 ч 200 мл 80%-ного раствора фосфорной кислоты, подогретого до 60 С. Затем полученную суспензию охлаждают до 5 С и продолжают термостатировать еще 1,5 ч. Получен однородный, не содержащий никаких признаков недорас- творившихс волокон целлюлозы 6,5%- ный раствор, из которого на лабора35with an acid to heat it at 50 ° C, the effluent solution, still containing a fragment of individual fibers, is formed only in 8.5 hours. During this time, the cellulose SP decreased to 250. It is not possible to form a monolithic film from the solution. Example2. 22.1 tons of sulphate pulp sheet (SP 740) prepared for dissolution, as in Example 1, are treated for 0.5 h with 200 ml of 80% phosphoric acid solution, heated to 60 C. Then the resulting suspension is cooled to 5 C and continue to thermostat for another 1.5 h. A homogeneous solution was obtained, containing no signs of underdissolved cellulose fibers, 6.5% of which

нерастворившихс целлюлозных частиц. Из полученного раствора отливают монолитную пленку со СП целлюлозы в ней 180.undissolved cellulosic particles. From the resulting solution is cast a monolithic film with SP of cellulose in it 180.

Claims

The method of obtaining cellulose solutions, which includes treating cellulose with concentrated phosphoric acid, characterized in that, in order to obtain homogeneous concentrated solutions suitable for forming articles, reducing the degree of cellulose destruction and shortening the process time, cellulose 45 is pre-suspended in phosphoric acid at 40- 60 C for 0.05-1 h with subsequent cooling

40

Editor N.Shvydka

to 0-5 ° C and holding at this temperature until a homogeneous gQ solution is formed.

Compiled by L. Abramova

Tehred I.Popovich Proofreader M.Demchik

Order 5168/27

Circulation 427 Subscription

VNIIPI USSR State Committee

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4

The MUL-1 unit was equipped with cellulose hydrate pulp from the A20 cellulose JV.

Example To prepare an 8% solution, 14.2 g of cotton sheet pulp with SP 900 are treated at 45 C with 100 ml of 80% phosphoric acid for 15 minutes. After mixing, the swollen pulp is cooled to 0 ° C and kept at this temperature until the pulp is completely dissolved. After 2.5 hours, a homogeneous solution is formed, from

which receive a transparent monolithic film with SP of cellulose in it 510. According to a known method, in a pulping solution of cellulose of the same concentration was formed in more than 12 hours.

From the resulting solution to obtain a monolithic film was impossible.

Example4. 22.2 g of microcrystalline cellulose from SP 210 are placed in a flask and 100 ml are poured.

80% phosphoric acid, heated to 50 ° C, and maintained at this temperature for 3 minutes. The swollen pulp mass is stirred and cooled to 3 ° C. After 3 hours, a 12% homogeneous solution is formed containing no

35

undissolved cellulosic particles. From the resulting solution is cast a monolithic film with SP of cellulose in it 180.

The method of obtaining cellulose solutions, which includes processing cellulose with concentrated phosphoric acid, characterized in that, in order to obtain homogeneous concentrated solutions suitable for forming articles, reducing the degree of cellulose destruction and shortening the process time, cellulose 45 is pre-suspended in phosphoric acid at 40-60 C for 0.05-1 h followed by cooling

40