RU1806145C

RU1806145C - Method for preparing stimulator for plant growth on the base of pectin derivatives

Info

Publication number: RU1806145C
Application number: SU904911344A
Authority: RU
Inventors: Евгений Петрович Кухта; Вячеслав Иванович Еськов; Владимир Павлович Шелюк; Михаил Васильевич Повстяной; Василий Васильевич Щепа; Александр Михайлович Сабелко; Наталья Васильевна Толкачева; Николай Леонидович Кубрак; Валерий Алексеевич Харебов
Original assignee: Евгений Петрович Кухта; Симферопольский государственный университет им.М.В.Фрунзе
Priority date: 1990-12-13
Filing date: 1990-12-13
Publication date: 1993-03-30

Abstract

Сущность изобретени : растворение пектина в 0,1 н водном растворе гидроокиси натри до концентрации 1%, выделение осадка, растворение его в воде до концентрации 1,25% или в диметилсульфоксиде до концентрации 1%, обработка монохлорук- сусной кислотой в водном растворе при массовом соотношении осадка и кислоты 1: 5 или в растворе диметилсульфоксида при массовом соотношении осадка и кислоты 1:1, выдерживание раствора при перемешивании 6 ч при 70&deg;С, выделение осадка, растворение его в диметилсульфоксиде до получени 2%-ного раствора, введение абсолютного этилового спирта в присутствии катализатора, выделение осадка, растворение в воде до получени 4%-ного раствора и обработка гексаметилендиамином при массовом соотношении осадка и гексамети- лендиамина 2:1. 1 табл. ел СThe essence of the invention: the dissolution of pectin in a 0.1 n aqueous solution of sodium hydroxide to a concentration of 1%, the precipitate, its dissolution in water to a concentration of 1.25% or in dimethyl sulfoxide to a concentration of 1%, treatment with monochloracetic acid in an aqueous solution in bulk the ratio of precipitate and acid 1: 5 or in a solution of dimethyl sulfoxide at a mass ratio of precipitate and acid 1: 1, keeping the solution with stirring for 6 hours at 70 ° C, isolating the precipitate, dissolving it in dimethyl sulfoxide to obtain a 2% solution, introducing e of absolute ethanol in the presence of a catalyst, precipitation, dissolution in water to obtain a 4% solution and treatment with hexamethylene diamine at a weight ratio of precipitate and hexamethylene diamine 2: 1. 1 tab. ate with

Description

Изобретение относитс к области химической технологии, конкретно к получению производных пектинов, обладающих биологической активностью, и может бытьисполь- зовано в биотехнологии при получении стимул торов роста растений.The invention relates to the field of chemical technology, specifically to the preparation of derivatives of pectins having biological activity, and can be used in biotechnology to obtain plant growth stimulants.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности действи стимул тора.The aim of the invention is to increase the effectiveness of the stimulant.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способу получени производных пектинов , включающем обработку пектина гексаметилендиамином , пектин предварительно раствор ют в 0,1 н. водном растворе гидроокиси нйтри до концентрации 1%, выдерживают 10-12 ч, ввод т в раствор изопропи- ловый спирт, выдел ют осадок, раствор ют в воде до концентрации раствора 1,25% или в диметилсульфоксиде до концентрации 1%, обрабатывают монохлоруксусной кислотой в водном растворе при массовом соотношении осадка и кислоты 1:5, или в растворе диметилсульфоксида при массовом соотношении осадка и кислоты 1:1, пол- ученный раствор выдерживают при перемешивании 6 час при 70°С, обрабатывают изопропиловым спиртом, осадок выдел ют , раствор ют в диметилсульфоксиде до получени 2%-ного раствора, ввод т абсолютный этиловый спирт и толуолсульфокйс- лоту в количестве катализатора при объемном соотношении раствора и спирта 100:7,5, выдерживают 12 ч при 45°С, ввод т изопропиловый спирт, осадок выдел ют, раствор ют в воде до получени 4%-ного раствора, обрабатываютThis object is achieved in that in a method for producing pectin derivatives, comprising treating pectin with hexamethylenediamine, pectin is pre-dissolved in 0.1 N. aqueous nitric hydroxide solution to a concentration of 1%, incubated for 10-12 hours, isopropyl alcohol was added to the solution, a precipitate was isolated, dissolved in water to a solution concentration of 1.25% or in dimethyl sulfoxide to a concentration of 1%, treated with monochloracetic acid in an aqueous solution at a mass ratio of precipitate and acid 1: 5, or in a solution of dimethyl sulfoxide at a mass ratio of precipitate and acid 1: 1, the resulting solution was kept under stirring for 6 hours at 70 ° C, treated with isopropyl alcohol, the precipitate was isolated, the solution yut in dimeti lsulfoxide to obtain a 2% solution, absolute ethanol and toluene sulfonic acid are added in an amount of catalyst at a volume ratio of solution to alcohol of 100: 7.5, incubated for 12 hours at 45 ° C, isopropyl alcohol is introduced, the precipitate is isolated. dissolved in water to obtain a 4% solution, treated

гексаметилендиамином при массовом соотношении осадка и гексаметилендиамина 2:1, выдерживают при перемешивании 4 ч при 70°С, ввод т изопропанол, осадок отдел ют , промывают и сушат на воздухе. Способ реализуют по схеме:hexamethylene diamine at a mass ratio of precipitate and hexamethylene diamine 2: 1, kept under stirring for 4 hours at 70 ° C, isopropanol was introduced, the precipitate was separated, washed and dried in air. The method is implemented according to the scheme:

CGOCH2CONH(CH2)6NH2CGOCH2CONH (CH2) 6NH2

J-оJ-oh

|(OH . о| (OH. About

онhe

П р и м е р 1. Юг пектина раствор ют в 1 л 0,1 н. раствора гидроокиси натри и перемешивают до полного растворени . Раствор отфильтровывают от нерастворившейс части и оставл ют на ночь ( на 10 ч). Затем в раствор ввод т изопропиловый спирт до полного осаждени образовавшегос пектина натри . Осадок отфильтровывают , промывают изопропиловым спиртом, сушат на воздухе.Example 1. The south of pectin was dissolved in 1 liter of 0.1 N. sodium hydroxide solution and stirred until complete dissolution. The solution was filtered off from the insoluble portion and left overnight (for 10 hours). Then, isopropyl alcohol was added to the solution until the sodium pectin formed was completely precipitated. The precipitate is filtered off, washed with isopropyl alcohol, and dried in air.

10 г полученного пектата натри раствор ют в 800 мл воды, добавл ют 50 г моно- хлоруксусной кислоты в 50 мл воды (т.е. в небольшом избытке) и при перемешивании выдерживают 6 час при 70еС. Затем реак010 g of the obtained sodium pectate are dissolved in 800 ml of water, 50 g of monochloracetic acid in 50 ml of water (i.e., in a slight excess) are added and the mixture is kept at 70 ° C for 6 hours with stirring. Then react

55

ционную массу разбавл ют водой при объемном соотношении раствора и воды 1:1, в раствор ввод т 1000 мл изопропилового спирта, осадок отдел ют фильтрованием, промывают спиртом и сушат на воздухе.The mass is diluted with water at a volume ratio of 1: 1 of the solution and water, 1000 ml of isopropyl alcohol are added to the solution, the precipitate is filtered off, washed with alcohol and dried in air.

4 г продукта взаимодействи пектата натри и монохлоруксусной кислоты раствор ют в 200 мл диметиЛсульфоксида (ДМСО) при перемешивании. Затем добавл ют 1 г толуолсульфокислоты в качестве катализатора в 15 мл абсолютно этилового спирта. Раствор выдерживают 12 час при 45°С, после чего ввод т изопропанол, осадок отдел ют фильтрованием, промывают спиртом и сушат на воздухе.4 g of the reaction product of sodium pectate and monochloracetic acid are dissolved in 200 ml of dimethyl L sulfoxide (DMSO) with stirring. Then, 1 g of toluenesulfonic acid was added as a catalyst in 15 ml of absolutely ethanol. The solution was held at 45 ° C for 12 hours, after which isopropanol was added, the precipitate was filtered off, washed with alcohol and dried in air.

4 г полученного сложного эфира пектина раствор ют в 100 мл воды, добавл ют избыток гексаметилендиамина - 2 г, выдерживают при перемешивании 4 час при 70°С, Затем к раствору добавл ют изопропанол (в объемном соотношении 1:2), осадок отфильтровывают , промывают 70%-ным спиртом до отрицательной реакции на гексаметилен- диамин, сушат на воздухе.4 g of the obtained pectin ester were dissolved in 100 ml of water, an excess of hexamethylene diamine - 2 g was added, kept under stirring for 4 hours at 70 ° C, then isopropanol was added to the solution (in a volume ratio of 1: 2), the precipitate was filtered off, washed 70% alcohol until negative for hexamethylenediamine, air dried.

Пример 2. Юг пектина раствор ют в 1 л 0,1 н раствора гидроокиси натри и перемешивают до полного растворени . Раствор отфильтровывают от нерастворившейс части и оставл ют на 12 час (на ночь). Затем в раствор ввод т изопропиловый спирт до полного осаждени образовавшегос пектата натри . Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, сушат на воздухе.EXAMPLE 2 South pectin is dissolved in 1 liter of a 0.1 N sodium hydroxide solution and stirred until complete dissolution. The solution was filtered off from the insoluble portion and allowed to stand for 12 hours (overnight). Isopropyl alcohol is then added to the solution until the sodium pectate formed is completely precipitated. The precipitate is filtered off, washed with alcohol, and dried in air.

2 г полученного пектата натри раствор ют в 100 ДМСО при перемешивании, добавл ют 20 г монохлоруксусной кислоты и выдерживают при перемешивании 6 час. Затем к реакционной смеси добавл ют воду в объемном соотношении 1:2, в раствор ввод т изо- пропиловый спирт, осадок отдел ют фильтрованием, промывают спиртом до отрицательной реакции на Cl-ион, сушат на воздухе .2 g of the obtained sodium pectate was dissolved in 100 DMSO with stirring, 20 g of monochloracetic acid was added and the mixture was kept under stirring for 6 hours. Then, water was added to the reaction mixture in a volume ratio of 1: 2, isopropyl alcohol was added to the solution, the precipitate was filtered off, washed with alcohol until the Cl ion was negative, and dried in air.

Далее обработку провод т как в примере 1. Росторегулирующие свойства продукта модификаций представлены в таблице.Further processing is carried out as in Example 1. The growth control properties of the product of modifications are presented in the table.

Claims

The claims

A method for producing a plant growth promoter based on pectin derivatives;

Comparison of the growth effect of the compounds according to the application and the prototype (presowing soaking of seeds, room temperature, 8 hours)

comprising treating pectin with hexamethylenediamine, characterized in that, in order to increase the effectiveness of the stimulator, pectin is preliminarily

dissolved in a 0.1 N aqueous solution of sodium hydroxide to a concentration of 1.0%, incubated for 10-12 hours, isopropyl alcohol was added, a precipitate was isolated, dissolved in water to a solution concentration of 1.25% or in

dimethyl sulfoxide to a concentration of 1.0%, treated with monochloroacetic acid in an aqueous solution at a mass ratio of precipitate and acid 1: 5 or in a solution of dimethyl sulfoxide at a mass ratio of precipitate and acid 1: 1, the resulting solution was kept under stirring for 6 hours at 70 ° C, treated with isopropyl alcohol, the precipitate is isolated, dissolved in dimethyl sulfoxide to obtain a 2% solution, absolute ethanol and toluenesulfonic acid are introduced as a catalyst at a volume ratio of solution to alcohol of 100: 7.5, the solution is hold for 12 hours at 45 ° C;

isopropyl alcohol, the precipitate was isolated, dissolved in water to obtain a 4% solution, and hexamethylene diamine was treated at a mass ratio of the precipitate and hexamethylene diamine 2: 1, followed by stirring for 4 h at 70 ° С, and the target product was isolated with isopropanol washing and air drying.

35