SU1342899A1

SU1342899A1 - Способ получени 2-амино-2-метилпропантиосерной кислоты

Info

Publication number: SU1342899A1
Application number: SU864075259A
Authority: SU
Inventors: Юрий Михайлович Бизунов; Владимир Иванович Емельянов; Иван Людвигович Кнунянц
Original assignee: Военная Краснознаменная академия химической защиты им.Маршала Советского Союза С.К.Тимошенко
Priority date: 1986-04-16
Filing date: 1986-04-16
Publication date: 1987-10-07

Abstract

Изобретение касаетс замещенньк тиокарбоновых кислот, в частности получени 2-амино-2-метилпропантиосер- ной кислоты (тек), которую как радиопротектор используют в медицине.Цель - повышение выхода ТСК и упрощение процесса . Последний ведут из соли тио- серной кислоты - тиосульфата талли и бромгидрата 2-амино-2-метилпропил- бромида в водной среде при . Способ обеспечивает выход ТСК до 15% с использованием более простых приемов выделени и очистки (упаривание в вакууме и перекристаллизаци из эфирометанольной смеси).

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2-ами- но-2-метилпропантиосерной кислоты - С(СНз) (dig) CHjSSOjH, котора про вл ет радиопротекторные свойства.

Цель изобретени - повытленне выхода целевого продукта и упрощение процесса достигаетс использованием дл обработки бромгидрата 2-амино-2- метилпропилбромида тиосульфата талли и проведением процесса при 0-100 0.

Пример 1. 2-Амино-2-метилпро пантиосерна кислота.

Смесь 9,3 г (О,ОД моль) бромгидрата 2-амино-2-метилпропилбромида и 20,8 г (0,04 моль) тиосульфата талли в 60 мл воды нагревают при 65-70 С и перемешивании в течение 40-45 мин. Вьтавший светло-желтый осадок отдел ют на фильтре, фильтрат упаривают в вакууме, остаток перекристаллизовы- вают из смеси метанол - эфир (1:1) и получают 7,0 г 2-амино-2-метилпро- пантиосерной кислоты. Выход 95%, т.пл. 243-246°С (разл.).

Найдено, %: С 26,08; Н 5,91; N 7,72; S 34,78.

.

Вычислено, %: С 25,93; Н 5,98; N 7,56; S 34,61.

Пример 2. Смесь 4,2 г (0,018 моль) бромгидрата 2-амино- 2-метилпропилбромида и 9,36 г (0,018 моль) тиосульфата талли в 25 нл воды перемешивают при в течение 20 ч (до отрицательной пробы на гидробромид 2-a fинo-2-мeтилпpoпил бромида). Осадок отдел ют на фильтре фильтрат упаривают в вакууме досуха, твердый остаток перекристаллизовыва- ют из смеси метанол - эфир. Получают

Составитель Т.Власова Редактор Н.Бобкова Техред И.Попович

4602/24

Тираж 371Подписное

ВНЮ1ПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна ,4

3,0 г 2-амино-2-метил11р()пантиосерной кислоты. Выход 90%, т. нл , 242-246°С (разл.) .

Найдено, %: С 26, 15; Н 6,02; N 7,40; S 34,52.

N

,, N OjSj. Вычислено, %; 7,56; S 34,61. Пример

С 25,93; Н 5,98; 5,4 г

3. Смесь

(0,023 моль) бромгидрата 2-амино-2- метилпропилбромида и 12,0 г (0,023 моль) тиосульфата талли в 30 нп воды кип т т 35 мин. После остывани реакцион- ной смеси до комнатной температуры осадок отдел ют на фильтре, фильтрат упаривают в вакууме досуха, остаток перекристаллизовывают из смеси метанол - эфир. Получают 4,0 г 2-амино-2- метилпропантиосерной кислоты. Выход 94%, т.пл. 243-246 С (разл.).

Найдено,%: С 26,12; Н 5,93; N 7,68; S 34,75.

,, NOjSj.

Вычислено, %: С 25,93; Н 5,98; N 7,56; S 34,61 .

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта с 70 до 95% и упростить процесс за счет более простого метода отделени и очистки целевого продукта.

Claims

Формула изобретени

Способ получени 2-амино-2-метил- пропантиосерной кислоты взаимодействием бромгидрата 2-амино-2-метилпро- пилбромида с солью тиосерной кислоты в водной среде, отличающий- с тем, что, с цепью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве соли тиосерной кислоты используют тиосульфат талли и процесс провод т при 0-100 С.

Корректор С, Шекмар