SU1329148A1 - 2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени - Google Patents
2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1329148A1 SU1329148A1 SU853924558A SU3924558A SU1329148A1 SU 1329148 A1 SU1329148 A1 SU 1329148A1 SU 853924558 A SU853924558 A SU 853924558A SU 3924558 A SU3924558 A SU 3924558A SU 1329148 A1 SU1329148 A1 SU 1329148A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloro
- dicyclohexyl
- benzene
- production
- room temperature
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение касаетс гетероциклических соединений, в частности 2-хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3, 2-диазафосфолена (Аф) - полупродукта , использующегос дл синтеза полезных фосфорорганических веществ. Целью вл етс изыскание веществ указанного класса, позвол ющих использовать их дл синтеза азотофос- форсодержащих гетероциклических соединений . Это достигаетс новым способом получени нового АФ. Синтез ведут из РС1, и N,N - дициклогексил- этилендиимина при эквимол рном соотношении и комнатной температуре в среде бензола. Выход до 88%, т.пл. 94°С. Использование доступных реагентов и м гкого режима обеспечивает доступность данного способа. 2 с.п. ф-лы I с (Л
Description
Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому 2-хлор-1,3-дицикло- гексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолену общей формулы I,
R
I -N
N
В- С
где R - циклогексил, который может найти применение в качестве полупродукта дл синтеза различных полезных фосфорорганических соединений, и способу получени соединени формулы 1,
Целью изобретени вл етс получение нового соединени формулы 1 новым и доступным способом.
Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.
Пример 1. Получение 2-хлор- I,3-дициклогексш1-4-хлор-1,3,2-диа- зафосфолена.
К смеси 13,5 г (0,06 мопъ) N,N - дициклогексилэтилендиимина и 6 г (0,06 моль) триэтиламина в 100 мл бензола при перемешивании и охлаждении до + 15°С (охлаждение ведут водопроводной водой) прикапывают 8,25 г (0,06 моль) треххлористого фосфора. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч и отфильтровывают 8,2 (95%) сол нокислого триэтиламина. Растворитель удал ют в вакууме водоструйного насоса , остаток дважды перекристалли- зовывают из бензола. Выход 10,8 г (56%), т.пл. , ЯМР-спектр: Р+ 152 м.д. (в бензоле), ИК-спектр в таблетке КВг, 9, : 550 ( -Cl); 1680 ()..Масса-спектр: 321.
Найдено, %: С52,34| Н 7,46} N 8,64; Р Ю,56; С1 22,08, т.ш1.94С.
С,, , PCl.
Вычислено, %: С 52,33; Н 7, 16; N 8,72; Р 9,66;,С1 22,12.
П р и м е р 2. Получение 2-хлор- 1,3-дицикпогексш1-4-хлор-1,3,2-диазафосфолена .
К смеси 13,5 г (0,06 моль) N,N- дициклогексилэтилендиимина и 3 г (0,03 моль) триэтиламина в 100 мл бензола при перемешивании и охлаждении до .+ 15° С (охлаждение ведут водопроводной водой) прикапывают 4,22 г (0,03 моль) треххлористого фосфора, реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч и отфильтровывают 4 г (97%) сол нокислого триэтиламина. Растворитель удал ют в вакууме водоструйного на-
coca, остаток дважды перекристаллизо- вывают из бензола. Выход 4,5 г (46,8%), т.пл. . ЯМР-спектр Р+ 152 м.д. (в бензоле).
П р и м е р 3. Получение 2-хлор-
1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диаза- фосфолена.
К смеси 13,5 г (0,06 моль) N,Ni дидиклогексилзтилеНдиимина и 5,5 г ,(0,05 моль) триэтиламина в 100 мл
бензола при перемешивании и охлаждении до 15 С (охлаждение ведут водопроводной водой) прикапывают 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора, реакционную смесь выдерживают при
комнатной температуре в течение 12 ч и отфильтровывают б г (88%) сол нокислого триэтиламина. Растворитель удал ют в вакууме водоструйного насоса , остаток дважды перекристалли-
зовывают из бензола Выход 8,2 г (49,6%), т.пл. 94 С, ЯМР-спектр: р+ +152М.Д. (в бензоле).
Получение соединени формулы 1 ведут при комнатной температуре, так
как при более низкой температуре возможно замерзание бензола, а при более высокой температуре происходит очень сильное осмоление целевого продукта .
При отклонении от эквимол рного соотношени исходных реагентов выход целевого продукта также падает.
Таким образом, положительный эффект изобретени заключаетс в получении нового соединени формулы I
простым способом, основанным на доступных реагентах.
Claims (2)
- Формула изобретени1, 2-Хлор-,3-дициклoгeкcил-4xлop- 1 ,3,2-диазафосфолен общей формулыНС IIС1СRNN1R-P CIгде R - циклогексил.1329148 34
- 2. Способ получени 2-хлор-1,3-где R - циклогексил, заключающийсдициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафос-в том, что треххлористый фосфор подфолена общей формулывергают взаимодействию с N,N -дицик логексилэтилендиимином в среде бенНС р п1зола 6 присутствии триэтиламина примх- комнатной температуре и эквимол рномсоотношении реагентов.пСоставитель М.Красновска Редактор Е.КоринаТехред Л.СердюковаКорре. -ор И.My скаЗаказ 1430Тираж 348Подписн чВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. А/5Производственно-полиграфическое предпри тие, г, Ужгород, ул. Проег -на , 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853924558A SU1329148A1 (ru) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853924558A SU1329148A1 (ru) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1329148A1 true SU1329148A1 (ru) | 1988-03-30 |
Family
ID=21187524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853924558A SU1329148A1 (ru) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1329148A1 (ru) |
-
1985
- 1985-07-08 SU SU853924558A patent/SU1329148A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Кибардин A.M. и др. Реакци диалкилхлор- и алкилдихлорфосфитов с N,N - дибутил-2,3-бутандиимином.Изв. АН СССР, 1980, в.6.,1452. Kosolapoff G.M. Organic phosphorus compounds. N-li,Z., 1973, 5, 89, 223. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU433681A3 (ru) | Способ получения 1,2.4^триазин-5-онов | |
SU1329148A1 (ru) | 2-Хлор-1,3-дициклогексил-4-хлор-1,3,2-диазафосфолен и способ его получени | |
Novak et al. | Nucleophilic aromatic substitution on ester derivatives of carcinogenic N-arylhydroxamic acids by aniline and N, N-dimethylaniline | |
US2450386A (en) | Manufacture of compounds containing amidine groups | |
SU663299A3 (ru) | Способ получени бензил-2,2-диметокси ацетамидов | |
US4198529A (en) | Process for the production of alkoxy-substituted polycyclic aromatic compounds | |
Sutter et al. | Ring opening reactions of 6H‐anthra [1, 9‐cd] isoxazol‐6‐ones and related compounds | |
US4292431A (en) | Process for the production of hydroxymethylimidazoles | |
US3700695A (en) | Fluorinated tetrahydro-pyrans | |
EP0182166B1 (en) | Process for preparing phenylisopropylurea compounds | |
HU199855B (en) | Process for producing n-sulfonyl-square brackets open n-(phosphonomethyl)-glycyl square brackets closed-amine derivatives | |
CA1185973A (en) | 5-acyloxy-4(5h)-oxazolonium salts, process for their preparation, and their use as intermediates for the synthesis of herbicidally active triazinones | |
US5162529A (en) | Process for the preparation of 5-hydroxy-3,4,5,6-tetrahydro-pyrimidine derivatives | |
EP0276000B1 (en) | Process for producing alpha-(benzylidene)-acetonylphosphonates | |
SU1659401A1 (ru) | Способ получени 2-(1-фенилэтил)анилинов | |
US4304918A (en) | Process for preparing benzoxazolyl propionic acid derivatives | |
US3766217A (en) | Isocyanates containing azide groups | |
SU1318587A1 (ru) | Способ получени @ , @ -дизамещенных 1,8-диаминонафталинов | |
SU1616904A1 (ru) | Способ получени п-нитрофенилгидразина | |
SU440843A1 (ru) | Способ получения фосфорорганических соединений | |
SU1351931A1 (ru) | Способ получени 1,7-диаза-4,10,13-триоксациклопентадекана | |
US2655528A (en) | Sulfur trioxide compounds of pentaalkylguanidines | |
SU1349214A1 (ru) | Способ получени гидробромидов 5-бром-2-диалкиламинодигидро-1,3-тиазинов | |
JPH02255674A (ja) | 4―アリールオキシ―1,3―ベンゾジオキソール類およびその製造方法 | |
SU1625874A1 (ru) | Способ получени тетрапропилтетратиодифосфата пиперазина |