SU1323950A1 - Устройство дл ввода проб в газовый хроматограф - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области хро- матографического приборостроени  и может найти применение в анализе проб жидких и твердых веществ, а также при -анализе паровой фазы, наход щейс  в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым телом. Цель - повышение точности и воспроизводимости дозировани  проб. Дл  этого носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного материала, заполненной анализируемым веществом, включает камеру дл  ввода носител  пробы, снабженную нагревателем с регулируемой температурой и соединенную с каналом дл  подачи газа-носител  в хроматографическую колонку, канал дл  подачи газа-носител  в камеру и канал дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры, а также в него введены запорный клапан и кран-дозатор. Запорный клапан установлен в канале дл  подачи газа-носител  в камеру дл  ввода носител  пробы. Кран-дозатор паровой дозы установлен в канале дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры. 3 з. п. ф-лы, 1 ил. со ю со со сд

Description

Изобретение относитс  к хроматографи- ческому приборостроению и может быть применено в газохроматографическом анализе нроб жидких и твердых веществ.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности и воспроизводимости дозировани  проб в хроматограф.

На чертеже представлена принципиаль- наи схема предлагаемого устройства.

Устройство дл  ввода проб в хроматограф содержит носитель пробы, выполненный в виде цилиндрической ампулы 1 из инертного материала, например из стекла, снабженной держателем 2, выполненным в виде крышки, навинчиваюш,ейс  на горлышко ампулы, снабженное резьбой. Внутри ампулы 1 по ее оси установлена капилл рна  трубка 3, кра  одного конца которой соединены с дном ампулы 1, имеющим центральное отверстие 4, сообщающеес  с внутренним каналом капилл рной трубки 3. Кра  другого открытого конца капилл рной трубки 3 образуют зазор с держателем 2, причем средн   часть капилл рной трубки 3 имеет сужение , за счет чего образуетс  пневмосопро- тивление 5. В месте соединени  держател  2 и корпуса ампулы 1 установлено кольцо б из уплотнительного термостойкого материала . Устройство содержит также камеру 7 дл  ввода носител  пробы, снабженную нагревателем 8, и кран-дозатор 9 паровой дозы с калиброванным дозировочным объемом 10. Камера 7 снабжена каналом 11 дл  подачи газа-носител , в котором установлены управл емый запорный клапан 12 и измеритель 13 давлени , а также каналом 14 дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры, в котором установлен кран-дозатор 9. .Один из входных каналов крана- дозатора 9 соединен с каналом 15 дл  подачи газа-носител  в хроматографическую колонку 16, в котором установлены регул тор 17 расхода и измеритель 18 давлени . Один из выходных каналов крана-дозатора 9 снабжен каналом 19 дл  сброса части паров анализируемых веществ в атмосферу, в котором установлено регулируемое пневмосопро- тивление 20.

Устройство работает следующим образом.

Пробу жидкого вещества с помощью шприца или пипетки перенос т в объем ампулы 1, образованный кольцевым зазором между центральной капилл рной трубкой 3 и внутренними стенками ампулы 1. Затем ампулу герметизируют путем навинчивани  держател  2 на горлышко ампулы 1. Перед вводом пробы кран-дозатор 9 находитс  в рабочем положении, изображенном на чертеже , при котором газ-носитель-по каналу 15 поступает в хроматографическую колонку 16 а канал 14 дл  вывода паров анализируемых веществ соединен с калибровочным дозировочным объемом 10 и через регулируемое пневмосопротивление 20 с атмосферой. Клапан 12 закрыт, и внутренний объем камеры 7

сообщаетс  с атмосферой. В момент времени непосредственно предшествующий вводу ампулы 1 в камеру 7, клапан 12 открывают и осуществл ют продувку внутреннего объема камеры 7 потоком газа-носител , подаваемым в камеру 7 по каналу 11. При открытом клапане 12 в камеру 7 ввод т ампулу 1, герметизиру  вход в камеру 7 кольцом 6 из уплотнительного материала. При этом газ-носитель, поступающий в камеру 7, поступает также по капилл рной трубке 3 во внутренний объем ампулы 1, где создаетс  повыщенное давление (3-4 атм.). Другой частью потока газа-носител  продувают канал 14 и дозировочный объем 10 от остат5 ков предыдущих проб в атмосферу. При этом за счет сопротивлени  газовому потоку, создаваемому регулируемым пневмосопротив- лением 20, в дозировочном объеме 10 крана- дозатора 9 создаетс  избыточное давление (3-4 атм). Затем клапан 12 закрывают,

0 и давление в дозировочном объеме 10 начинает уменьшатьс  за счет стравливани  газа-носител  через пневмосопротивление 20 в атмосферу. При этом газ-носитель в дозировочном объеме 10 постепенно замещает5 СИ парами анализируемой жидкости, поступающими из ампулы I. После заполнени  дозировочного объема 10 парами анализируемой Ж..ДКОСТИ (10-20 с) кран-дозатор 9 перевод т во второе рабочее положение, показанное на чертеже штриховыми лини 0 ми, при котором дозировочный объем 10 переводитс  в поток газа-носител , подаваемый по каналу 15 в хройатографическую колонку 16, и осуществл етс  перенос дозированного количества паров анализируемой жидкости в хроматографическую колонку 16,

5 где они раздел ютс  на составл ющие компоненты с их последующим детектированием .

При анализе паровой равновесной фазы анализируемое вещество (жидкость, например биологическа  жидкость, или твердое вещество, например порощок полимера и др.) ввод т в ампулу 1 в кольцевое пространство между капилл рной трубкой 3 и внутренней стенкой ампулы 1 и ампулу герметизируют, навинчива  на ее горлышко держатель 2.

5 Операции отбора и ввода в хроматографическую колонку 16 дозированного количества паровой фазы, наход щейс  в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым веществом в ампуле 1, осуществл ют аналогично описанной выше процедуре

0 анализа испар емой анализируемой жидкости . Различие состоит только в том, что в ампуле I поддерживают с помощью нагревател  8 посто нную температуру, значение которой ниже температуры испарени  жидкости , или температуру термической деструк5 ции твердого вещества.

С помощью предлагаемого устройства могут быть проанализированы газообразные продукты химической реакции, проводимой

0

между исходными реагентами (жидкими или твердыми), вводимыми в ампулу 1, которую затем помещают в камеру 7, создава  в ней температуру, необходимую дл  прохождени  этой реакции.

Работа устройства может быть автоматизирована . В этом случае обеспечиваетс  анализ нескольких проб по заданной программе .

Таким образом, предлагаемое устройство по сравнению с прототипом имеет простую и, следовательно, более надежную в работе конструкцию и обеспечивает повышение точности и воспроизводимости дозировани  проб в хроматограф.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   . Устройство дл  ввода проб в газовый хроматограф, содержащее носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного

   пробы, и кран-дозатор паровой дозы, установленный в канале дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры, причем в положении крана, предществующем вводу пробы в хроматографическую колонку, канал дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры соединен с дозировочным объемом крана-дозатора и через регулируемое сопротивлением - с атмосферой, а в положении ввода пробы дозировочный объем крана- дозатора соединен с каналом дл  подачи газа-носител  в хроматографическую колонку .

   2. Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что, с целью расширени  круга анализируе- 5 мых веществ, внутри ампулы по ее центральной оси установлена капилл рна  трубка, кра  одного конца которой соединены с дном ампулы, имеющим центральное отверстие, сообщающеес  с внутренним каналом ка10
2. пилл рной трубки, а кра  другого открытого

   материала, камеру дл  ввода носител  про-20 конца капилл рной трубки образуют зазор

   бы, снабженную нагревателем с регулируе-с крыщкой ампулы.

   мой температурой и соединенную с каналом3. Устройство по п. 2, отличающеес  тем,

   дл  подачи газа-носител  в хроматографи-что один из участков капилл рной трубки

   ческую колонку, канал дл  подачи газа-в ампуле имеет сужение, образу  пневмоносител  в камеру и канал дл  вывода паров25 сопротивление, анализируемых веществ из камеры, отличающеес  тем, что, с целью повыщени  точности и воспроизводимости дозировани  проб, в него введены управл емый запорный клапан, установленный в канале дл  подачи газа-носител  в камеру дл  ввода носител 

   пробы, и кран-дозатор паровой дозы, установленный в канале дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры, причем в положении крана, предществующем вводу пробы в хроматографическую колонку, канал дл  вывода паров анализируемых веществ из камеры соединен с дозировочным объемом крана-дозатора и через регулируемое сопротивлением - с атмосферой, а в положении ввода пробы дозировочный объем крана- дозатора соединен с каналом дл  подачи газа-носител  в хроматографическую колонку .

   2. Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что, с целью расширени  круга анализируе- 5 мых веществ, внутри ампулы по ее центральной оси установлена капилл рна  трубка, кра  одного конца которой соединены с дном ампулы, имеющим центральное отверстие, сообщающеес  с внутренним каналом ка

   4. Устройство по пп. 2-3, отличающеес  тем, что ампула снабжена держателем, вы- полненным в виде крыщки, герметично навинчиваемой на цилиндрический корпус ампулы.

   76

   к

   20

   70

   Составитель Ю. Султанович

   Редактор А. ЛежнинаТехред И. ВересКорректор В. Бут  га

   Заказ 2959/48Тираж 776Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

   113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб.. д. 4/5 Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4