SU781686A1 - Устройство дл измерени тепловых эффектов реакций - Google Patents

Description

t

Изобретение относитс  к экспериментальной химии и может быть использовано в промышленных технологических схемах при измерении тепловых эффектов в процессе проведени  реакции веществ с газом.

Известно устройство, состо щее из кварцевой пробирки дл  пиролиза, кварцевой лодочки, кварцевых капилл ров дл  подачи продуктов деструкции в анализатор, крана дл  отключени   чейки во врем  пиролиза, шлифа и разъем 1 дл  герметизации реакционного объема микропечей, позвол ющее проводить периодический контроль пиролиза в равновесных услови х JL .

Недостатком устройства  вл етс  отсутствие контрол  вообще какой-либо температуры исследуемого вещества во врем  реакции, невозможность проведени  пиролиза при различных давлени х к температуре.

Известно устройство дл  осуществлени  пиролиза, состо щее из стекл нной ампулы со штуцерами дл  ввода и вывода газа-носител , чехлом дн  термопара, в I OTOPOM помещена термопара, печи, вибратора, созлаю (него псевдоожиженньЛ слой Г21

Недостаток устройства - отсутствие регистрации тепловых эффектов реакций , протекающих в твердом образр.е, невозможность проведени  процесса

при различных давлени х, температуре и количествах газа-носител . Кроме того, применение вибратора создает дэпоплнительные трудности в экспериментальной работе.

0 Наиболее близким по технической сущности .к предлагаемому  вл етс  устройство дл  измерени  тепловых эффектов реакций, содержащее корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры дл  ввода и вывода газа и измерители тепловых величин 3 .

Однако известное устройство не обладает достаточной точностью.

Цель изобретени  - повышение точности.анализа.

Цель достигаетс  за счет того, что в устройстве дл  измерени  тепловых эффектов реакций, содержащем корпус с реакционной камерой, закрытой пров25 кой, штуцеры дл  ввода и вывода газа и измерители тепловых величин, в нижней части камеры вьшолнена закрыта  сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенна  каналом

30 со штуцером вывода газа и снабженна  в верхней части заглушкой в виде зо та трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отвер Тие. , В процессе протекани  химических реакций дифференциальна  и интеграл на  температура образца измер етс  термопарами, помещенными непосредственно в образец исследуемого вещества , наход щегос , в раекционной камере, что увеличивает точность измерени  параметров при различных термодинамических услови х, Вторичные газообразные продукты реакции, выдел ющиес  из исследуемо го образца, унос тс  потоком газаносител , поступающего в верхнюю часть реакционной камеры, и выход|гг через отверстие в нижней пробке С последующей подачей, в газоанализато В случае проскока частичек вещества через сетку они задерживаютс  в кам ре-лову1гке, благодар  чему исключае с  возможнсэсть попадани  частиц вещества в коммуникации газоанализато ра, а- также способствует увеличению точности колличественного определени  теплового эффекта в данный момент времени. Таким образом, благодар  констру тивным особенност м устройства дл  проведени  химических реакций обеспечйваетс  возможность непрерывного измерени  фактических тепловых эффектов реакции непосредственно в твердом образце при различных, задан ных термодинамических услови х и ко личествах газа-носител . На чертеже схаматически изобреже устройство дл  проведени  химически реакций. Устройство содержит цилиндрический корпус 1, верхнюю пробку 2 с вв ренными в нее чехлами 3 и 4 дл  тер мопар,  вл ющихс  измерител ми теплевых величин, концы которых устано лены на рассто нии 3-5 мм от сетки 5, отдел ющей реакционную камеру 6 от установленной в ее нижней части .полости 7 камеры-ловушки дл  твердого вещества. 1туцер 8 дл  ввода 1Газ а-н6 ::итёл  вварен в верхнюю част „корпуса 1 на рассто нии 1-4 мм QT нижней части пробки 2. В нижнюю асть корпуса 1 ввинчена пробка 9, котора  концом прижимает сетку 5 к , образованному ра личными диаметрами выточки в корпусе 1 и пробки 9. В верхней части пробки 9, в полости 7 установлена вертикально трубка 10, с одним, по крайней мере, радиальным отверстием и з аглушкой в виде зонта в верхнем торце. В нижней части пробки 9 вы-, полнёна резьба, с поьющью которой уст;а.найлива1етс  уйлотн 1аца.  гайка 11 штуцера 12Г дл  ш1Ша которым трубка 10 соединена каналом Дл  герметизации реакционной камерЬ 6 между пробками 2 и 9 и корпусом 1устанавливаютс  прокладки 13. Внутрь чехлов 3 и 4 помещаютс  дифференциальна  14 и интегральна  15 термопары. Дл  поддержани  необходимого х(авлени  в реакционной камере на штуцере 12 устанавливаетс  дроссель 16. При проведении исследовани  в корпусе 1 предварительно устанавливаетс  пробка 9 совместно с трубкой 10, сеткой 5 и прокладкой 13. Верхней частью пробки 9 прижимаетс  сетка 5 и прокладка 13, а в нижнюю часть устанавливаетс  гайка 11 со ыгуцером 12 и дросселем 16. В реакционную камеру 6 в корпусе 1 при сн той пробке 2 производитс  загрузка навески исследуемого образца, после чего пробку 2Vcтaнaвливaют в верхнюю часть корпуса 1 вместе с чехлами 3 и 4 дл  термопар, которые помещают в тверды образец, а затем уплотн ют с помощью прокладки 13 реакционную камеру 6, Провер ют устройство на герметичность , после чего помещают, например , в блок термостата (на чертеже не показан) с программным регулированием скорости изменени  температуры . В чехлы 3 и 4 термопар помещают дифференциальную 14 и интеграль-. ную 15 термопары, которые подсоедин ютс  к записывающим и регистрирующим приборам. Штуцер 8 подсоедин ют к регилируемому по количеству газаносител  устройству, а вггуцер 12 через дроссель 16 присоедин ют, например , к газоанализатору (на не показан). По мере изменени  температуры и протекани  реакции в исследуемом образце газ-носитель проходит через исследуемое вещество и вместе с продукт г1ми реакции (в необходимом интервале температур во врем  тепловых эффектов) из реакционной камеры через дроссель поступает в газоанализатор . После окончани  Эксперимента производ т величины теплового эффекта в каждой точке по качественному и количественному составу газообра зных продуктов реакУии по кривым термограмм и газоанализатора. С помощью предлагаемого устройства дл  проведени  химических реакгий в различных Фермодинамйческих услови х изучаютс  различные процессы, протекающие при нагревании твердых вещёсть до 1000С или охлаждении Л-70°С) , давлени х до 100 кг/см или вакууме до мм рт.ст. при различных количествах газа-носител , протекающего через исследуемь й образец. Поскольку во врем  эксперимента непрерывно регистрируютс  тепловые эффекты реакции , протекакздие в твердом образце, с одновременным качественным и коли

Claims (1)

1. Формула изобретения Ю

   Устройство для измерения тепловых эффектов реакций, содержащее корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры для ввода и вывода 15 газа и измерители тепловых величин, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, в нижней части камеры выполнена закрытая сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом со штуцером вывода газа и снабженная в верхней части заглушкой в виде зонта трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отверстие.