SU131351A1

SU131351A1 - Способ перегонки триизобутилалюмини

Info

Publication number: SU131351A1
Application number: SU645883A
Authority: SU
Inventors: А.Ф. Жигач; А.Л. Колпаков; Е.И. Лариков; А.Ф. Попов
Original assignee: А.Ф. Жигач; А.Л. Колпаков; Е.И. Лариков; А.Ф. Попов
Priority date: 1959-12-02
Filing date: 1959-12-02
Publication date: 1960-11-30

Description

Известно, что триизобутилалюминий вл етс термически неустойчивым соединением и при 50° разлагаетс с выделением диизобутилалюминийгидрида и изобутилена

А1(1С4Н9)з AlH(iC4H9)2 + iC4H8.

Поэтому выделение триизобутилалюмини из растворов осуществл етс посредством перегонки в вакууме при остаточном давлении 0,1-0,5 мм рт. ст. и при температуре 30-35°.

Вакуумна перегонка триизобутилалюмини , особенно в крупных масштабах, вл етс сложной и опасной операцией, так как он легко окисл етс и самовоспламен етс при контакте с воздухом при обычной температуре, что может вл тьс причиной окислени и самовозгорани его внутри перегонных установок при попадании в них воздуха через неплотности .

Описываемый способ перегонки триизобутилалюмипи в токе инертного газа отличаетс тем, что, с целью повышени температуры перегонки и снижени происход ш,его при этом разложени триизобутилалюмини , перегонку производ т в токе изобутилена при атмосферном или повышенном давлении.

Пример. В системе замкнутой дистилл ционной установки устанавливают определенную скорость циркул ции изобутилена и через мерник подают в нагреваемую до 50° колонну (колонна заполнена насадкой с развитой поверхностью) 135 г технического раствора (растворитель - бензин «калоша), содержащего 67,5 г триизобутилалюмини . Отогна:;на бензинова фракци собираетс в сборнике. Кубова жидкость из колонны перегружаетс обратно в мерник, из которого она направл етс в колонну, где при 85° происходит перегонка триизобутилалюмини . Получаетс : I фракци -бензинова 65 г, содержаща 8% триизобугилалюмини или 5,3 г; II фракци - основна 45 г, содержаща 90,5% триизобутилалюмини или 40,7 г; III фракци - кубовый остаток и потери-24 г. Диизобутилалюминий отсутствует во всех трех фракци х.

№ 131351- 2 - , - - - Предмет изобретени

Способ перегонки триизобутилалюмини в токе инертного газа, отличающийс тем, что, с целью повышени температуры перегонки и снижени происход щего при этом разложени триизобутилалюмини , перегонку ведут в токе изобутилена при атм-ооферном или повыщенном давлении.