SU1310414A1 - Способ получени концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей,не содержащих сульфо- или карбоксильных групп - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получени  концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфо-или карбоксильных групп, к-рые пригодны дл  поверхностного крашени  кожи. Предложенный способ позвол ет на 2 балла повыбить термостойкость известного концентрированного раствора хромсодержащего азокрасител , а также повысить устойчивость к миграции на 1-2 балла и обеспечить устойчивость красител  к акриловым эмульси м за счет того, что полученный известным способом комплекс азокрасител  обрабатывают едким натром при соотношении 1:(1,9 - 2,0) соответственно в присутствии 1,9 - 1,5 мас.% оксифоса Б (калиевой соли продукта взаимодействи  спирта жирного р да Сд - С с хлорокисью фосфора) при 107 - 110°С. 2 табл. i (Л

Description

Изобретение относитс  к анилнно- красочной промьпиленности, в частности к способу получени  концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфо-или карбоксильных групп которые пригодны дл  поверхностного крашени  кожи.

Цель изобретени  - повышение термостабильности растворов азокрасителей и их устойчивости к миграции и акриловым эмульси м.

Сущность способа заключаетс  в том, что полученный известным способом комплекс азокрасител  обрабатывают едким натром при мольном соотношении едкий натр: азокраситель, равном 1,9-2,0:1,0 при 107-1 10°С в присутствии 1,0-1,5% оксифоса Б (калиевой соли продукта взаимодейстСо-Со

и

ВИЯ спирта жирного р да хлорокиси фосфора).

При этом, повышаетс  устойчивость растворов красителей к акриловым эмульси м при отделке и крашении кожи и обеспечиваетс  глубокое проникновение красильного состава в поры кожи, что повышает устойчивость к мокрым обработкам и другим физико- химическим воздействи м.

При обработке комплекса азокрасител  щелочью менее 1,9 моль (пример 4) и более 2 моль (пример 5) по от ношению к моноазокрасителю полученны раствор красител  неустойчив при хранении и в смес х с водой и акриловыми эмульси ми.

Использование оксифоса Б менее 1% и более 1,5% от веса реакционной массы приводит к получению раствора красител , неустойчивого при хранении и в смес х с водой и акриловыми эмульси ми.

Предлагаемьй способ иллюстрируетс  следующими примерами.

П р и м. е р 1 . В колбу с: мешалкой , термометром, обратным и пр мым холодильником загружают 140 мл эти- ленгликоль моноэтилового эфира (этил целлозольва), 2,6 г (100%-го) хлорного хрома (0,05 г/моль, счита  на молекул рный вес 52). Массу нагревают до 40°С и загружают 9,26 100%-го (0,03 г/моль) моноазокрасител  в виде сухого порошка, полученого из 5-нитро-2-аминофенола и 2-нафтола, и 23,6 г 100%-ного (0,07 г/моль) моноазокрасител  из 4-нитро-2-амино

фенола и. 1-фенил-3-метил-4-пиразо- лона. Внос т 6,9 г 100%-го едкого натра (0,173 г/моль) и массу нагревают до 105-108 С, выдерживают 3ч при

этой температуре. Затем добавл ют . 0,68 г 100%-го едкого натра (0,017 г/м) и 2,5 г оксифоса Б (1,5% от веса реакционной массы) и выдерживают при 107-110 С . 3ч.

Мол рное соотношение едкого натра: моноазокрасител  (МАК) равно 1,9:1,0. После окончани  выдержки массу разбавл ют этилцеллозольвом, отгон ют влагу в виде азеотропа до

содержани  ее в массе 1,5%, массу охлаждают до 20-25 С и фильтруют от минеральных примесей.

Получают 375 г раствора красител , содержание крас щего вещества

по ванадию 9,0%. Выход 94% от т.ео- рии. Краситель красит кожу поверхностным нанесением в темно-коричневый цвет, раствор красител  устойчив при хранении и в смес х с водой и акриловыми эмульси ми.

Пример 2. В колбу с мешалкой , термометром, пр мым и обратным холодильником загружают 140 мл этил- целлозольва, 2,6 г 100%-го хлорного

хрома (0,05 г/моль, счита  на хром). Массу нагревают до 0°С и загружают 33,9 г 100%-го (0,1 г/м) сухого моноазокрасител , полученного из 4-нитро- 2-аминофенола и 1-фенил-3-метил-5-пиразолона .

Внос т 7,33 г 100%-го едкого натра (0,183 г/моль), нагревают до 105- 108°С и выдерживают 3 ч. Затем добавл ют 0,7 г 100%-го едкого натра

(0,017 г/моль)и 1,7 (1%) г оксифоса

5

Q

Б, нагревают массу до 107-110 С и выдерживают 3 ч.

Мол рное соотношение едкий натр: МАК 2:1

Дале-е краситель получают в услови х примера 1 .

Получают 220 г раствора красител  с содержанием крас щего.вещества по ванадию 15%.

Выход 90% от теории. Краситель окрашивает кожу методом поверхностного крашени  в оранжевый цвет. Раствор красител  устойчив при хранении и в смес х с водой и акриловы- 5 ми эмульси ми.

Пример 3. В колбу с мешалкой , термометром, обратным холодильником загружают 50 мл этилцеллозольва , 1,6 г 100%-го хлорного хрома (0,0307 г/моль в расчете на Сг). Массу нагрев.ают до 40 С и загружают 15,8 г 100%-го (0,0513 г/моль) сухого моноазокрасител  из 5-нитро-2- аминофенола и 2-нафтола. Загружают 3,3 г 100%-го едкого натра (0,0825 г/моль). Массу нагревают до 106-108 С и выдерживают 3 ч при

О

105-108 С и рН 5,5-6,0.

Затем внос т 0,8 г 100%-го едкого натра (0,02 г/моль) и 0,7 г (1,0% от веса реакционной массы) оксифоса Б. Массу нагревают до 107-110 с и выдерживают 3 ч.

Мол рное соотношение едкий натр: МАК 2,0-1,0. Далее краситель получают в услови х примера 1.

Получают 275 г раствора красител , с содержанием красител  по ванадию 6,0%. Выход 94% от теории, счита  на МАК. Краситель красит кожу в сине-черный цвет поверхностным нанесением.

Полученный раствор красител  устойчив при хранении и в смес х.

Пример 4. Краситель получаю в услови х примера 1.

Мол рное соотношение едкий натр: МАК 1,8:1,0, загрузка оксифоса Б составл ет 1,5% от веса реакционной массы. Получают 370 г красител  с содержанием по ванадию крас щего вещества 9%.

Выход 94% от теории, счита  на МАК. Раствор красител  неустойчив при хранении и в смес х с водой и акриловыми эмульси ми.

Предложенный способ улучшает термоустойчивость на 2 балла, устойчивость к миграции на 1-2 балла и обеспечивает устойчивость красител  к акриловым эмульси м. Полученна  жидка  форма красител  полностью

Пример 5. Краситель получают 0удовлетвор ет требовани  кожевенной

в услови х примера 1. Мол рное соот-промьшшенности. ношение едкий натр: МАК 2,2:1,0.

Загрузка оксифоса Б 1,0% от веса ре- По предлагаемому способу создан

акционной массы.ассортимент новой универсальной

Получают 360 г красител , концен- 45 РУппы красителей дл  кожи с высокими показател ми качества, позвол ющий полностью исключить импорт анало- гичных красителей. Кроме того, жидка  форма красителей создает услови  дл  механизации и автоматизации процессов крашени  и отделки кож.

траци  по ванадию крас щего вещества 9,3%.

Выход 94% от теории. Раствор красител  неустойчив при хранении в смес х с водой и акриловьши эмульси ми .

Пример 6. Краситель получают в услови х примера 1.

Мол рное соотношение едкий натр: МАК 1,9:1,0. Загрузка оксифоса Б 0,8% от веса реакционной массы. Получают 370 г красител  с содержанием крас щего вещества по ванадию 9,0%.

3104144

Выход красител  94% от теории, краситель плохо смешиваетс  с водой и акриловыми эмульси ми. Раствор неустойчив при хранении и в смес х с 5 водой и акриловыми эмульси ми.

Пример 7. Краситель получают в услови х примера 1. Мольное соотношение едкий натр: МАК 2,0: 1,0. Загрузка оксифоса Б 1,7% от ве- tO са реакционной массы. Выход красител  94% от теории, счита  на МАК.

.Раствор неустойчив при хранении и в смес х с водой и акриловыми эмульси ми.

f5 Показатели качества жидкой формы красителей дл  кожи, полученных по предложенному способу представлены в табл.1.

Показатели качества жидкой формы расителей, полученных по известному способу (без обработки Сг-комплекса азокрасител  щелочью и оксифосом приведены в табл.2.

Приведенные в таблице результаты показывают, что жидкий краситель, полученный по известному способу,не устойчив к акриловьгм эмульси м и имеет низкие показатели термоустойчивости и устойчивости к миграции. Такой краситель не может быть исполь зован дл  крашени  и отделки кожи.

Предложенный способ улучшает термоустойчивость на 2 балла, устойчивость к миграции на 1-2 балла и обеспечивает устойчивость красител  к акриловым эмульси м. Полученна  жидка  форма красител  полностью

удовлетвор ет требовани  кожевенной

РУппы красителей дл  кожи с высоки

ми показател ми качества, позвол ющий полностью исключить импорт анало- гичных красителей. Кроме того, жидка  форма красителей создает услови  дл  механизации и автоматизации процессов крашени  и отделки кож.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  концентрированных растворов хромсодержащих комплексов азокрасителей, не содержащих сульфо-нли карбоксильных групп, путем взаимодействи  смеси двух 0,0-ди5 13104146

   гидроксиазосоединений с солью хрома ченный комплекс азокрасител  обра- в среде органического растворител , батывают едким на.тром при мол рном смешивающегос  с водой, и выделени  соотношении 1,0:1,9-2,0 соответствен- целевого продукта, отличаю- но при 107-1tO°C в присутствии 1,0- щ и и с   тем, что, с целью повыше- мас.% калиевой соли продукта

   ни  термостабильности растворов азо- красителей и их устойчивости к миграции и акриловым эмульси м, полуТемно-коричневый

   Показатели определ ют по методикам ТУ-14-19-509-85 на опытную партию.

   3-4

   Темно-коричневый 3-4

   Показатели определ ют по методикам ТУ-14-19-509-85.

   спирта жирного с хлорокисью

   Т а б л и ц -а

   Выпал осадок через 1 час

   выпал осадок выпал осадок

   неустойчив, через 2 часа выпал осадок

   неустойчив, выпал в осадок сразу