SU130511A1

SU130511A1 - The method of obtaining acetylene alcohols

Info

Publication number: SU130511A1
Application number: SU648703A
Authority: SU
Inventors: Р.М. Аркадьева; В.Г. Воронин; Б.П. Гусев; А.И. Снигирь
Original assignee: Р.М. Аркадьева; В.Г. Воронин; Б.П. Гусев; А.И. Снигирь
Priority date: 1959-12-29
Filing date: 1959-12-29
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ получени ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетонами в присутствии едкото кали , согласно которому реакцию конденсации провод т в среде керосина и серного эфира.A known method for producing acetylene alcohols by condensation of acetylene with ketones in the presence of edible potassium, according to which the condensation reaction is carried out in a medium of kerosene and sulfuric ether.

Описываемый способ получени ацетиленовых спиртов в отличие от известного не требует применени огнеопасного растворител . Особенность способа заключаетс в том, что реакцию конденсации провод т в среде хлористого метилена.The described method for the preparation of acetylene alcohols, in contrast to the known method, does not require the use of a flammable solvent. A feature of the process is that the condensation reaction is carried out in methylene chloride.

-Пример 1. Получение диметилэтинилкарбинола.- Example 1. Preparation of dimethylethynylcarbinol.

В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 500 г порошкообразного едкого кали и 1,8 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом нри перемешивании и температуре 20° иод давлением до 5 атм. Затем в автоклав в течение 1,5 час подают 415 г ацетона и перемешивают смесь в течение 2-2,5 час. Ацетилен стравливают, полученную массу разлагают водой (1 л) и выгружают из автоклава. Водный слой отдел ют, продукт реакции нейтрализуют углекислотой и отгон ют хлористый метилен. Остаток разгон ют в колонке в дес ть теоретических тарелок при нормальном давлении. После отгонки и отсушки азеотропа выдел ют диметилэтинилкарбинол, имеющий т. кип. 28-108, п2о 1,4205-1,4212. Выход составл ет 480 г (79,8%). D500 g of powdered potassium hydroxide and 1.8 l of methylene chloride are loaded into an autoclave equipped with a stirrer. The autoclave is flushed with nitrogen, the mixture is saturated with acetylene while stirring at a temperature of 20 ° and pressure of up to 5 atm. Then in the autoclave for 1.5 hours served 415 g of acetone and stirred the mixture for 2-2.5 hours. Acetylene is vented, the resulting mass is decomposed with water (1 l) and discharged from the autoclave. The aqueous layer is separated, the reaction product is neutralized with carbon dioxide and methylene chloride is distilled off. The residue is dispersed in a column into ten theoretical plates at normal pressure. After distillation and drying of the azeotrope, dimethylethynylcarbinol having t. Bale is isolated. 28-108, p2o 1.4205-1.4212. The yield is 480 g (79.8%). D

Пример 2. Получение дегидролиналоола.Example 2. Getting dehydrolinalool.

В автоклав с мешалкой загружают 170 г порошкообразного едкого кали и 0,6 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом при перемешивании и температуре 20° под давлением до 5 атм. Затем в течение 1,5 часа к смеси приливают по капл м 335 г метилгептенона. После прибавлени метилгептенона реакционную массу перемешивают еще 3 часа, затем разлагают водой (340 мл. Водный слой отдел ют, а продукт нейтрализуют углекислотой и отгон ют хлористый метилен. Оставшийс технический дегидролиналоол сушат и разгон ют в вакууме. Получают 320 г (75%) дегидролиналоола, и.меющего т. кип. 82-83° (при 6 мм).170 g of powdered potassium hydroxide and 0.6 l of methylene chloride are loaded into an autoclave with a stirrer. The autoclave is flushed with nitrogen, the mixture is saturated with acetylene with stirring and at a temperature of 20 ° under pressure up to 5 atm. Then, over a period of 1.5 hours, 335 g of methylheptenone is added dropwise to the mixture. After the addition of methylheptenone, the reaction mass is stirred for another 3 hours, then decomposed with water (340 ml. The aqueous layer is separated and the product is neutralized with carbon dioxide and methylene chloride is distilled. The remaining technical dehydrolinalool is dried and dispersed in a vacuum. 320 g (75%) of dehydrolinalool is obtained , etc., m.p. 82-83 ° (6 mm).

№ 130511- 2 -No. 130511-2 -

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетонами в присутствии едкого кали , отличающийс тем, что, с целью замены огнеопасного растворител , реакцию провод т в среде хлористого метилена.A process for the preparation of acetylene alcohols by condensation of acetylene with ketones in the presence of potassium hydroxide, characterized in that, in order to replace the flammable solvent, the reaction is carried out in methylene chloride.