Изобретение относитс к способам получени перекисных соединений, в частности алкоксиперекисей , которые могут найти применение в качестве инициатора высокотемпературных процессов, например вулкал зации каучуков. Известен способ получени алкоксиперекисей путем взаимодействи замещенной перекиси (а-хлоралкилперекиси) с соответствующим спиртом в среде инертного растворител при температуре не выще 70°С. Однако выход целевого продукта недостаточно высок (73- 92%), технологическое оформление процесса сложно ввиду того, что в качестве исходного сырь используют замещенную перекись (а-хлоралкилперекись), получаемую гидрохлорированием оксиалкилперекиси, причем в этом случае расходуютс большие количества агрессивных реагентов и получаютс взрывоопасные примеси. Предлагаетс в качестве замещенной перекиси использовать оксиалкилперекись и процесс вести в присутствии каталитического количества кислоты. Желательно выдел ющуюс в процессе воду удал ть азеотропной отгонкой из реакционной массы. Выход целевого продукта 98%. Предлагаемый способ позвол ет получать целевой продукт с высоким выходом, значительно упрощает технологию и обеспечивает безопасность процесса. Пример 1. Получение этоксиметил-грегбутилиерекиои . В колбу, снабженную насадкой Дина - Старка, помещают 100 мл бензола, 25 мл оксиметил-т/эег-бутилперекиси , 20 мл этанола и каталитические количества хлорной и малеиновой кислот. Смесь нагревают в вакууме 170-200 мм рт. ст. до прекращени выделени воды. Затем реакционную смесь нейтрализуют и вакуум-перегонкой выдел ют этоксиметил-г;7ег-бутилнерекись с выходом 89%; «D 1,3998 (по литературным данным п D 1,3995). Пример 2. Получение пропоксиметилгрег-бутил перекиси. Соединение получают аналогичным путем из окоиметил-трет-бутилперекиси и пропилового спирта с выходом 98%; по 1.4040; d 4 0,8824 (по литературным данным п о 1,4048; 1,4055; d4 0,8824). Предмет изобретени 1. Способ получени алкоксиперекиси путем взаимодействи замещенной перекиси с соответствующим спиртом в среде инертного растворител при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс те.м, что, с целью поышени выхода целевого продукта, упрощени технологии и обеспечени безопасности 34The invention relates to methods for producing peroxide compounds, in particular alkoxy peroxides, which can be used as an initiator of high-temperature processes, for example, the vulcanization of rubbers. A method of producing alkoxy peroxides is known by reacting a substituted peroxide (a-chloroalkyl peroxide) with the corresponding alcohol in an inert solvent at a temperature not higher than 70 ° C. However, the yield of the target product is not high enough (73-92%), the technological design of the process is difficult due to the fact that substituted peroxide (a-chloroalkyl peroxide) obtained by hydrochlorination of oxyalkyl peroxide is used as a raw material, in which case large quantities of aggressive reagents are consumed and explosive impurities. It is proposed to use oxyalkyl peroxide as a substituted peroxide and to conduct the process in the presence of a catalytic amount of acid. It is desirable that the water released during the process be removed by azeotropic distillation from the reaction mass. The yield of the target product is 98%. The proposed method allows to obtain the target product with a high yield, greatly simplifies the technology and ensures process safety. Example 1. Getting ethoxymethylgregulinereke. In a flask equipped with a Dean-Stark nozzle, 100 ml of benzene, 25 ml of hydroxymethyl t / e-butyl peroxide, 20 ml of ethanol and catalytic amounts of perchloric and maleic acids are placed. The mixture is heated in a vacuum of 170-200 mmHg. Art. until cessation of water release. Then the reaction mixture is neutralized and ethoxymethyl-g; 7g-butyl nerexis is isolated by vacuum distillation with a yield of 89%; “D 1,3998 (according to literary data, p D 1,3995). Example 2. Obtaining propoxymethylgreg-butyl peroxide. The compound is obtained in a similar way from okomethyl-tert-butyl peroxide and propyl alcohol with a yield of 98%; at 1.4040; d 4 0.8824 (according to the literature data, p about 1.4048; 1.4055; d4 0.8824). The subject matter of the invention is 1. A method for producing alkoxy peroxide by reacting a substituted peroxide with an appropriate alcohol in an inert solvent medium when heated and then isolating the target product with known techniques, which means that in order to increase the yield of the target product, simplify technology and ensure safety 34
процесса, в качестве замещенной перекиси ис-2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоprocess, as a substituted peroxide is-2. A method according to claim 1, characterized in that
.пользуют оксиалкилперекись процесс ведутпроцесс ведут при .непрерывной азеотропной. Use oxyalkyl peroxide process lead process is carried out at. Continuous azeotropic
в присутствии .каталитического количестваотгонке воды из реакционной массы, кислоты.in the presence of a catalytic amount of water distillation from the reaction mass, acid.
386903 386903