SU132213A1

SU132213A1 - The method of producing dimethyldioxane

Info

Publication number: SU132213A1
Application number: SU647854A
Authority: SU
Inventors: Г.В. Зиновьева; Р.В. Качалова; М.С. Немцов; К.У. Неруш; К.М. Тренке
Original assignee: Г.В. Зиновьева; Р.В. Качалова; М.С. Немцов; К.У. Неруш; К.М. Тренке
Priority date: 1959-12-21
Filing date: 1959-12-21
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ получени диметилдпоксаыа из изобутилена и формальдегида .A known method for producing dimethyldpoxy from isobutylene and formaldehyde.

Описываемый способ в отличие от известного позвол ет утилизировать кубовые остатки после отгонки легкокип щих продуктов сиитеза диметилдиоксаиа в крупнотоинажном производстве и повысить выход осповпого продукта; при этом одиовременно используютс непрореагировавшне реагенты основного процесса - формальдегид и серна кислота. Дл этого кубовые остатки подвергают обработке водным реакцмонпым раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1-8% формальдегида в колоине при нагревании и атмосферном давлении.The described method, in contrast to the known method, allows to utilize bottom residues after distillation of low-boiling products of dimethyldioxia syitez in large-scale production and to increase the yield of bulk product; at the same time, unreacted reagents of the main process — formaldehyde and sulfuric acid — are used at the same time. To this end, bottoms are treated with an aqueous reaction solution containing 1% sulfuric acid and 1-8% formaldehyde in coloin under heating and atmospheric pressure.

Пример 1. Высококип щие побочные продукты кубового остатка синтеза диметилдиоксана из изобутилена н формальдегида, выкипающие после диоксанового спирта (т. кип. 93,5° при 3 мм), разгон ют под вакуумом на узкие фракции, которые анализируют и подвергают «кислой перегонке в виде 5%-ного водного раствора, содержащего 1% серной кислоты и 3% формальдегида.Example 1. High-boiling by-products of the bottoms residue of dimethyldioxane synthesis from isobutylene n formaldehyde, boiling off after dioxane alcohol (m.p. 93.5 ° at 3 mm), are dispersed under vacuum into narrow fractions, which are analyzed and subjected to "acidic distillation as a 5% aqueous solution containing 1% sulfuric acid and 3% formaldehyde.

В результате такой обработки кубового остатка выход днметилдиоксана в среднем составл ет 35,1% (вес).As a result of such bottom treatment, the yield of dnmethyl dioxane is on average 35.1% (w / w).

Пример 2. Кубовые остатки после отгонки легкокип щих продуктов из «масл ного сло продуктов синтеза диметилоксана, проведенного на модельной установке непрерывного действи , подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 13,5% «высококип щнх продуктов, 2,4% формальдегида и 1% серной кислоты, в течение 2,2 час.Example 2. The bottoms from the distillation of low-boiling products from the oil layer of dimethyloxane synthesis products, carried out on a continuous model plant, are treated with an aqueous reaction solution containing 13.5% of high boilers, 2.4% formaldehyde and 1% sulfuric acid, for 2.2 hours.

В результате такой обработки выход диметилдиоксана значительно превышает его количество, которое могло бы получитьс за счет превращени одного метилбутандиола.As a result of this treatment, the yield of dimethyldioxane significantly exceeds its amount, which could be obtained by converting one methyl butane diol.

Пример 3. Кислую водную жидкость, отход щую из полупромышленной реакционной колонны синтеза диметилдиоксана, после отгонки изExample 3. A sour aqueous liquid leaving a semi-industrial reaction column for the synthesis of dimethyldioxane, after distillation from

№ 132213 .., ,-2ыее всех легАбшп й5их продуктов в смеси с высококип щим остатком масл ного, сло С,-1 нтеза в количестве 5830 л с содержанием 1% серной кисЛоты и 11,7% свобедного формальдегида непрерывно пропускают через отгоннОреайцйонную колонну, снабженную дес тью глубокими тарелками , обеспечивающими при данной производительности пребывание реакционной массьг в : зоне реакции (на тарелках) в течение 0,56 час. При температурах в кубе и в погоне соответственно 106 и 98° отгон составл ет 1850 л; таким путем удаетс выделить дополнительно 31,7% (весовых) диметилдиоксана, счита от загрузки высококип щих продуктов кубового остатка. Полученный продукт пригоден дл дальпейшего каталитического превращени в изопрен.№ 132213 ..,, -2eye of all legless products in a mixture with high boiling oil residue, layer C, -1 ntza in the amount of 5830 l with a content of 1% sulfuric acid and 11.7% of free formaldehyde are continuously passed through a distant column, equipped with ten deep plates, providing, for a given performance, the reaction mass in the: reaction zone (on the plates) for 0.56 hours. At temperatures in the cube and in the pursuit, respectively, 106 and 98 °, the distillation is 1,850 L; In this way, an additional 31.7% (by weight) of dimethyldioxane is recovered, calculated from the charge of the high boiling point products. The resulting product is suitable for further catalytic conversion to isoprene.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта и утилизации кубовых остатков, последние подвергают обработке водным реакционным раствором, содержащим 1% серной кислоты и 1-8% формальдегида , в колонне при нагревании и атмосферном давлении.A method of producing dimethyl dioxane from isobutylene and formaldehyde, characterized in that, in order to increase product yield and utilization of bottoms, the latter are treated with an aqueous reaction solution containing 1% sulfuric acid and 1-8% formaldehyde in a column at heating and atmospheric pressure.