SU1282063A1 - Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к галоген- серебр ным кинофотоматериалам с магнитным покрытием и позвол ет повысить качество регенерации увеличени  степени извлечени  железа при обработке магнитной кинофотолен- ты. В сосуд с водным раствором 40- 80 г/л гидроксида кали  и 0,01- 0,02 г/л тиосульфата натри  засьтают измельченную кинофЬтоленту, нагревают до 70-101 с и вьщерживают в течение 0,2-6 мин. После отслаивани  се- реброгалогенной эмульсии промытую ленту заливают серной кислотой, разбавленной водой в 5-31 раз. Нагревают содержимое сосуда до кипени  и вьщер- живают при этой-температуре 6-22 мин. Отдел ют основу от отслоившихс  остатков магнитного покрыти , промывают и сушат. 1 з.п.ф-лы. 1 табл.

Description

to

00

tc

Од

со

Изобретение относитс  к галоген- серебр ным кинофотоматериалам, имеющим магнитное покрытие, и может быть использовано при переработке отходов кинофотолент на триацетатной основе с целью регенерации основы дл  повторного использовани , извлечени  серебра, галогенид-ионов и железа.

Цель изобретени  - повьппение качества регенерации за счет увеличени  степени извлечени  железа при обработке магнитной кинофотоленты.

Обработка кинофотолент в раствора щелочи преследует одновременно две цели: очистку триацетатной основы от галогенсеребр ной эмульсии, т.е. удаление Ag; частичное разрушение компонентов сцеплени  магнитного покрыти  с подложкой.

Обработка кинофотолент в растворах кислоты преследует также две цели: окончательное разрушение компонентов сцеплени  магнитной дорожки с основой, в результате которого триацетат приобретает возможность освобождатьс  от всех составных частей магнитного покрыти , в том числе от железа; понижение степени омылени  .триацетата (после щелочной обработки степень омылени  достигает От 2-3 до 0,2%), в результате чего триацетат становитс  годным без дополнительной обработки дл  реставрации с целью его повторного использовани 

Тиосульфат натри , добавл емый в ш,елочные растворы способствует более быстрому и более полному извлечению серебра в отходы в результате взаимо с гидроокисью се

действи  Na S.O,,

ребра (образуетс  как промежуточный продукт при введении ОН в раствор, содержащий ионы Ag ) с образованием Ag(S ,jOj), g его последующим- распадом до перехода Ag в .

Выбор концентраций щелочных растворов гидроксида кали  (40-80 г/л) обусловлен тем обсто тельством, что меньша  концентраци  КОН не обеспечивает полного удалени  с основы се- реброгалогенсодержащей эмульсии с серебром, а также не разрушит в достаточной степени компоненты сцеплени  магнитного покрыти  с подложкой, вследствие чего вторична  кислотна  обработка не удалит с основы полностью железа, которое на ней останетс  Концентрации 80 г/л КОН достаточно дл  полной очистки основы (и по се

fO

15 20632

ребру, и по железу), к тому же ее повьшшние может вызнать нежелательное омьшение основы, которое трудно ослабить даже при пос:1 гдующем длительном кипечении в кислотах.

Температура нагрева щелочной среды не может быть ниже , так как понижение температуры не осуществит в достаточной степени разрушени  компонентов сцеплени  магнитного покрыти  с подложкой, вследствие чего кислотна  обработка не обеспечит полного удалени  железа с основы. Верхний предел температуры огра5

0

5

0

5

ничен 101 С - температурой кипени  среды. Вьщерживать обрабатываемую ленту при первичной обработке в растворах щелочи рекомендуетс  в течение 0,2-6 мин. Времени, меньшего 0,2 мин, не хватает дл  полной очистки основы (удалени  серебра и достаточного нарушени  компонентов сцеплени  магнитного покрыти  с основой), 6 мин достаточно дл  полной очистки основы.

Содержание в разстворах щелочи тиосульфата натри  установлено в пределах 0,01-0,03 г/л. Снижение его нормы затрудн ет полное отделение сереброгалогансодержащей и цветной эмульсий от основы. Верхний предел 0,03 г/л .достаточен дл  полной очистки основы.

Предел разбавлени  серной кислоты H.SO : Н,0 1 : (4-30) обусловлен . тем обсто тельством, что разбавление более, чем в 31 раз, не обеспечивает .полного удалени  с основы остатков магнитного покрыти . Разбавление

менее, чем в 5 раз, нежелательно из- за перехода больших количеств Fe в раствор, откуда оно снова десорбйру- етс  на основе.

Нагрев кислотной среды должен проводитьс  до ее кипени . Меньша  температура не обеспечит полного удалени ,с основы остатков магнитного покрыти  (частично нарушенного щелочной обработкой), а вместе с ним и железа.

Кип чение кинофотоленты в кислотной среде провод т в течение 6-22 мин. Времени, меньшего 6 мин, не хватает дл  ослаблени  степени омылени  основы от 2-3 (приобретаемой ею при щелочной обработке) до 0,2%. Времени в 22 мин достаточно дл  достижени  положительного эффекта.

Пример 1. В стакан из стекла с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида кали  и 0,0015 г тиосульфата натри , насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты ч/б позитив с магнитной дорожкой. При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температур в 70; 76 или 8б С и выдерживают при этой температуре соответственно 6,3 или 2 мин. После отслаивани  и оседани  на дно сереброгалогенсодержа- щей. эмульсии ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 50 мл разбавленной водой в 5,11 или 21 раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое стакана до киа на второй стадии обработки кип т т в 50 мл разбавленной водой в 11 или 21 раз серной кислоты соответственно в течение 11 и 14 мин. г Пример 3. Процесс обработки кинофотоленты провод т так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют 50 мл водного раствора,

10 содержащего 4 г гидроксида кали  и 0,001 г тиосульфата натри , нагретого до одной из температур в 70, 75 ,или и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре

15 соответственно в течение 5, 4 или 3 мин, а на второй стадии обработки кип т т в 50 мл разбавленной водой в 5, 21 или 31 раз серной кислоты

50 мл водного раствора, содержащего 3 г гидроксида кали  и 0,001 г тиосоответственно в течение 8, 12 или пени  и кип т т соответственно в те- 20 22 мин.

чение 10; 12 или 15 мин. После кип - Пример 4. В сосуд из щелочени  отдел ют основу от отслоивших- чекислотоустойчивого материала с с  и измельчившихс  остатков магнитной дорожки, промывают 3-4 раза водой , сушат и упаковывают. сульфата натри , насыпают 10 г изПульпу и промывные воды после пер- мельченной (длиной в поперечнике вичной щелочной обработки подают на 5-20 мм) кинофотоленты Цветной пози- осаждение и вьщеление серебра и га- тив с магнитной дорожкой. При пере- логенид-ионов одним из известных мешивании нагревают содержимое стака- способов, например, кип т т 3 мин с 30 на до одной из температур в 80 или добавкой отбеливател  Универсальный и нейтрализуют H.SO или НС1 до рН 3,5-4, Из осадка затем извлекают серебро (выход в отходы 100%), а из фильтрата - галогенид-ионы (выход в отходы 99,9-100%).

и вьщерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин. После отслаивани  и осед ани  на дно окрашенной эмульсии (с остатками с.е- JJ ребра) ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисПульпу и промывные воды после вто-ленной) и заливают 50 мл разбавленричной кислотной обработки подаютной водой в 11 раз или 2t раз сер (на осаждение и выделение железа од-ной кислоты. При перемешивании нагним из известных способов, например, 40ревают содержимое сосуда до кипени 

(ИЗ фильтрата непосредственно осажда-и кип т т соответственно в течение

ют в виде гидроокиси железа (выход1 или 15 мин. После кип чени  отде 0 ,36 г из 10 г пленок), а из твер-л ют основу от отслоившихс  и измельдых остатков - в виде Fe(OH) послечившихс  остатков магнитной дорожки,

длительного кипечени  в смеси серной 45промывают раза водой, сушат и

и азотной кислот (остаточное содер- ,упаковьгоают.

Пример 5, Процесс обработки кинофотоленты провод т так же, как в примере 4. Отличие состоит в Пример 2, Процесс обработ- 50том, что на первом этапе обработки ки кинофотоленты проводитс  так же, как в примере 1, Отличие состоит в том, что на первой стадии используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида кали  и 0,00125 г 55 Р серной кислоте, тиосульфата натри , нагретого до 80 Пример 6. Процесс обработки

жание Fe на основе составл ет не более 18,4 мг на 1 кг основы при допустимой норме 20 мг/кг),

содержимое сосуда только нагревают до кипени  (101.С, 0,2 мин выдерж- ки), а на втором этапе в течение 12 мин кип т т в разбавленной в

или 85 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре соответственно в течение 2 или 1 мин.

а на второй стадии обработки кип т т в 50 мл разбавленной водой в 11 или 21 раз серной кислоты соответственно в течение 11 и 14 мин. Пример 3. Процесс обработки кинофотоленты провод т так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют 50 мл водного раствора,

содержащего 4 г гидроксида кали  и 0,001 г тиосульфата натри , нагретого до одной из температур в 70, 75 ,или и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре

соответственно в течение 5, 4 или 3 мин, а на второй стадии обработки кип т т в 50 мл разбавленной водой в 5, 21 или 31 раз серной кислоты

50 мл водного раствора, содержащего 3 г гидроксида кали  и 0,001 г тио Пример 4. В сосуд из щелочекислотоустойчивого материала с сульфата натри , насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты Цветной пози- тив с магнитной дорожкой. При пере- мешивании нагревают содержимое стака- на до одной из температур в 80 или

и вьщерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин. После отслаивани  и осед ани  на дно окрашенной эмульсии (с остатками с.е- ребра) ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисПример 5, Процесс обработки кинофотоленты провод т так же, как в примере 4. Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки Р серной кислоте, Пример 6. Процесс обработки

содержимое сосуда только нагревают до кипени  (101.С, 0,2 мин выдерж- ки), а на втором этапе в течение 12 мин кип т т в разбавленной в

;кинофотоленты провод т так же, как в примере 4, Отличие состоит в том, что. на первой стадии обработки используют

50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида кали  и 0,001 г тиосульфата натри , нагретого до кипени  () либо до одной из температур 95; 93; 90 или и перемешиваемого с содержимым стакана при это температуре;соответственно в течение 0,2; 0,5; 1; 1 или 2 мин, а на второ стадии обработки кип т т в 50 мл серной кислоты, разбавленной водой в 31; 21; 11 или 5 раз в течение 20; 14; 11; 11 или 9 мин.

Пример 7.В сосуд из нержавеющей стали с 50 мл водного раствора , содержащего 2 г гидроксида кали  насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты Магнитна  видеолента. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до одной из температур 70; 80; 86 С или кипени  () и выдерживают пр этой температуре соответственно 4; 2; 1 или 0,2 мин. Ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний ра подкисленной) и заливают 75 мл раз- бавленной в 5; 11, 21 или 31 раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипени  И кип т т соответственно в течение 7; 9; 13 или 18 мин. После кип чени  отдел ют основу от отслоившихс  и измельчившихс  остатков магнитного покрыти , промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.

Фильтрат дл  первичной щелочной обработки после отстаивани  используют дл  обработки следующей партии магнитных лент.

Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подают на 4 саждение и вьщеление железа одним Ъз известных способов, например, из фильтрата непосредственно осаждают в виде гидроокиси железа (выход 2,8 г из 10 г пленки) , а из твердых остатков пульпы - после длительного кип чени  в смеси серной и азотной кислот (остаточное содержание Fe на основе составл ет не более 19,8 мг на 1 кг основы при допусфимой норме 20мг/кг) Пример 8. Процесс обработ- :КИ кинофотоленты провод т так же, как в примере 7. Отличие состоит в

том, что на первом .этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида кали , нагретого до 80°С и пepeмeшивae i 1ГО с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии кип т т в 75 мл .разбавленной в 11 раз серной кислоты в течение 7 мин,

Пример 9. Процесс обработки кинофотоленты провод т так же, как в примере 1, Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида кали , нагрето- го до 90 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии обработки -кип т т в 75 мл разбавленной водой в 31 серной кислоты в течение 6 мин.

Данные по обработке кинофотоленты в предлагаемых услови х приведены в таблице, в ней же представлены результаты обработки кинофотоленты при параметрах , отличающихс  от предлагаемых .

Claims (2)

1.Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты, включающими выдерживание в разбавленной водой серной кислоте, отличающий- с   тем, что, с целью повьш1ени  качества регенерации за счет увеличени  степени извлечени  железа при обработке магнитной кинофотоленты, ее выдерживают в растворе, содержащем 40-80 г/л гидроксида кали , 0,01- 0,02 Г-/Л тиосульфата натри  и воду при 70-101 С, в течение 0,2-6 мин, промывают и -выдерживают в серной кислоте , разбавленной водой в 5-31 раз при температуре кипени  6-22 мин.

2.Способ по п. 1, отличаю- щ и и с   тем, что ленту вьщержива- ,

ют в растворе, содержащем ВО г/л гидроксида кали , 0,02 г/л тиосульфата натри  и воду, при в течение

1 мин и выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 11 раз, при температуре кипени  11-14 мин.

делы предлагаемых параметров

Кинофото- лента

Режим обработки

щелочкой

кис

Температура ,

Выдержка .

мин

То же 40 101 0,1

4070

6080

4086

40101

4070

6095

8090

8080

0,2

Примечание. Допустима  норма содержани  железа на основе соета п етг

20 мг на 1 кг основы.

Составитель В. Кондратьев Редактор Н. РогуличТехред И.ПоповичКорректор А. Т ско

Заказ 726Д/44Тираж 421Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и -открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г, Ужгород, ул. Проектна , 4

ки

кислотный

иоульат ати , /л

Разбавление

, : :Н.О

Про- дол- жи- тель- иость кип чени  мин

Выход триацетата целлюлозы ,

Содержание остаточного желё- эа, мг/кг

Извлечение серебра в отходы , I

1:301899,8 23,890,4

1:41099,9 15,3100

1:101499,8 19,294,8

1:201599,8 18,4100

1:351899,8 34,7100

1:3

99,9 21,2 100

0,01 1:20 1599,8 48,7 100

() 1:10 598,0 19,3 100

0,02 1:30 2499,8 18,1 100