JPS6036329A - クラフトプロセスの苛性化サイクルに用いた液の処理方法 - Google Patents

クラフトプロセスの苛性化サイクルに用いた液の処理方法

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JPS6036329A
JPS6036329A JP59075896A JP7589684A JPS6036329A JP S6036329 A JPS6036329 A JP S6036329A JP 59075896 A JP59075896 A JP 59075896A JP 7589684 A JP7589684 A JP 7589684A JP S6036329 A JPS6036329 A JP S6036329A
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liquor
white liquor
washing
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ヘンリエテ　ラウス
ミツシエル　ビベ
クリステイアン　ジヤリオス
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PAPUTOURIE DOU KONDA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、クラフトパルプの製造のだめの苛性化ザイク
ルに用いられた液を処理する新規な方法に関し、この方
法は、特にフィラー及びピグメント、とりわけ紙用のコ
ーチングピグメントとして用いることのできる炭酸カル
シウムを回収することを可能にする。
従来技術 製紙用の木材を蒸煮するだめのクラフトプロセスは、一
般に回収又は再循環される化学製品を用いる。従って、
黒液の燃焼は、特に、水に溶解することなく一般に洗滌
水が緑液を形成するような、硫化ナトリウム（Ｎａ　２
　Ｓ　）及び炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）から成る
塩組成物を与える。緑液の白液への変換である苛性化の
間に、炭酸カルシウムの沈澱も見られる。製紙工場が石
灰がまを有する場合には、この炭酸カルシウムＣａ　Ｃ
Ｏｓは脱炭酸されて石灰を再生し、これは再び苛性化に
用いられる。しかしながら、石灰がまを利用できない場
合には、炭酸カルシウムは廃棄物として捨てられる。
しかしながら、炭酸カルシウムは、コート紙に用いられ
るコーチング組生物中のピグメントとして広く用いられ
る製品であシ、苛性化処理において炭酸カルシウムを回
収しようとすることが既に示唆されている。回収された
炭酸カルシウムは、もちろんペイント、プラスチック等
の如ぎ他の目的にも用いられる。しかしながら、今日ま
で、この可能性は達成されていない。というのは、苛性
化マッドから回収された炭酸カルシウムは灰緑色を有し
、コーチングピグメントに必要な白色を有さないからで
ある。灰緑色は、炭酸カルシウムマッドから除去するこ
とのでき々い炭素及び第一鉄塩の存在によるものである
。また、回収された炭酸カルシウムの粒径がこの用途に
は大きすぎる。
現在用いられている苛性化サイクルは、主として硫化ナ
トリウム及び炭酸ナトリウムから成るアルカリ性の組成
物を炭酸カルシウムの洗滌水の全体に溶解し、その後得
られた緑液を石灰の消化及び苛性化処理それ自体に用い
ることを含む。これは下記の反応に従って起る。
Ｃａ（ＯＨ）２＋Ｎａ２Ｃｏ３→ＣａＣＯ３＋　２Ｎａ
ＯＨ白液を固形分からデカンテーション又は他の方法で
分離した後、ソーダ及び硫化ナトリウムから成る白液の
主要部分を沢過し、クラフトプロセスによる木材の蒸煮
に用いる。固体物質はそれ自体を洗滌して白液の残部を
回収し、これを弱白液の形で再循環する。そして、前述
したようにして脱炭酸されるか又は無用なものとして廃
棄される炭酸カルシウムを含む灰緑色のマッドが残留す
る。
苛性化プロセスにおける液の処理の間に、苛性化条件を
変更することによシ有用なピグメントを製造するだめの
試みが既になされている。米国特許２０６２２５５は苛
性化プロセスの間にビグメントを製造する方法を開示し
ている。この特許には、石灰によシ苛性化することが提
案されており、石灰はまず沸騰水により消化され、苛性
化の処理は激しい攪拌下に７５℃又はそれ以下で行われ
る。
最終的に得られるピグメントは有用である。実際上、ま
ず消石灰を７５℃に冷却することが必要であシ、これは
熱・ぐランスを乱し、反応の間の温度のコントロールを
複雑にする。
発明の概要 本発明は、クラフトパルプの製造のだめの苛性化サイク
ルに用いられた液を処理する新規な方法に関する。この
方法は８５〜９５チの白皮（規格Ｔ　１２０３０　”　
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＩＳＯｗｈｉｔｅ
ｎｅｓｓ　ｏｆ　ｐｕｌｐｓ　”による）を有する炭酸
カルシウムの回収を可能にする。この白変は、用いられ
る石灰の初期純度及び特にその酸化鉄の含量及び用いら
れる白化方法によって変わる。得られる炭酸カルシウム
は、公知の方法によシ得られる通常のものよシ小さい粒
径を有する。これらの２つの本質的な特性（白皮及び粒
径）は、ピグメント、特にコート紙のコーチングピグメ
ントとしてのこの製品を用いることを可能にする。
本発明の方法は下記の操作を含む。すなわち、塩物質を
炭酸カルシウムの洗滌で得られる弱白液の少なくとも一
部に溶解して、よシ濃厚な緑液を製造すること、 緑液を、約８０℃よシも高い温度、熱損失を避け、濾過
を促進するために好ましくは９０℃よシ高い温度におい
て、適当な手段：デカンテーション又は、好ましくは、
遠心、又は「濾過床」上での濾過によシ濾過すること、 １００℃のオーダーの温度において攪拌下に石灰を消化
して、消石灰乳を与えること、消石灰乳を添加して、９
０℃よシ高い温度、好ましくはできる限シ高い温度にお
いて、攪拌下に、汚過された緑液を苛性化すること、 炭酸カルシウムを、できるだけ高い温度、好ましくは８
０℃よシも高い温度において、処理、特゛に強白液中で
湿式サイクロン処理して、所望の値、例えば、１５μｍ
（マイクロメーター）のオーダーの値を有する粒径フラ
クションを製造すること一オーバーフローは本質的に細
かい、すなわち、約１５マイクロメーターよシ小さい粒
径を有する粒子を含み、この微細粒子の少なくとも約５
０ｑ６が２μｍよシ小さい粒径を有し、残留物は本質的
に粒子、すなわち、よシ大きな寸法の粒子を含み、デカ
ンテーション又は濾過によ多処理することができ、濾過
のための床、例えば、緑液の濾過床上での濾過のための
床を形成するために有利に用いることのできる強白液を
含む−、 強白液を真空下又は加圧下における濾過の如ぎ適当な手
段により、固体炭酸カルシウムを含む沈澱と分離して、
木材を蒸煮するために必要な活性成分濃度を有する強白
液を回収すること、沈澱を、約８０℃よυ高い温度にお
いて、残留する白液から回収された固体炭酸カルシウム
とこの温度において可溶な鉄塩とを分離するために洗滌
すること、 弱白液を、特に塩組成物を溶解するために再循環するこ
と、 である。
発明の構成の具体的説明 炭酸カルシウムの湿式ザイクロン処理は、他の時点、例
えば、後述するような水性媒体中での白化の間に、行わ
れてもよい。
この操作順序は、炭素及び可溶性の鉄塩を、炭酸カルシ
ウムを含むマッドから実質的に除去することを可能に踵
コート紙のだめのコーチング用のピグメントとして特に
有用な炭酸カルシウムを与える。
本発明の１つの特徴によれば、石灰の消化は炭酸カルシ
ウムの洗滌で得られる弱白液の一部にょシ行われ、よシ
大きい容量の他の一部は塩組成物の溶解のために用いら
れる。
この場合に、炭酸カルシウムの洗滌で得られる弱白液の
容量の約１／３が石灰の消化に用いられる。
あるいは、石灰の消化は水によシ行われる。水による消
化は、炭酸カルシウムの洗滌による弱白液の全部を、塩
組成物の溶解及び消化装置中で用いられる通常の手段に
よる石灰からの未反応物質及び粗粒の除去のために用い
ることを可能にするという利点を有する。しかしながら
、この水の添加は、水力バランスを乱す。溶解機に送ら
れる水の容量又は得られる消石灰の濃度等の部分的な減
少の如き適当な手段により、白液の所望の濃度を達成す
ることが必要である。
この発明の方法は、補足的な操作を含んでいてもよい。
沈澱の洗滌後に回収された炭酸カルシウムの着色、用い
られる石灰中の酸化第二鉄Ｆｅ２Ｏ３の含量による着色
に応じて、残留する第一鉄イオン（緑）を第二鉄イオン
に変換するような、過酸化水素Ｈ２Ｏ２又は次亜塩素酸
ナトリウムＮａ０Ｃｔの如ぎ酸化剤の作用によシ漂白を
行うのが有利である。
また、鉄に対する錯化剤、例えば、トリエタノールアミ
ン（ＴＥＡ）を用いることもできる。漂白は、炭酸カル
シウムの白変を変化せしめて、工業的なプロセスを不安
定にし、用いられる出発原料を還元せしめる。
好ましくは、炭酸カルシウムの洗滌を必要としないよう
な漂白剤が用いられる。過酸化水素はこの理由から有利
である。
濾過の前に、一般に緑液の１０チに限定される、部分的
な苛性化を行うことが有利であろう。約５チの苛性化、
すなわち、合計反応に対して約５チの炭酸カルシウムの
形成は、緑液のその後の流過及び炭素及び鉄塩の一部の
除去の効率を増加させる。この段階で形成される炭酸カ
ルシウムは、もちろん後では回収されない。
本発明の有利な一面によれば、沈澱の洗滌後に回収され
る炭酸カルシウムは、特に極めて銘細な粒径、例えば、
粒子の９０９６が２μｍよシ小さい寸法を有し、粒子の
５０チが１μｍよシ小さい寸法を有するような粒径を得
ることが望ましい場合には、所望の粒径を達成するため
に粉砕されてもよい。
この場合、粉砕の間に漂白を行うのが有利である。
実殉例 本発明に係る、炭酸カルシウムの回収を伴う、苛性化の
方法の例を添付の第１図を参照しながら説萌する。この
図面は、この方法における工程にそれぞれ対応する一連
の段階を含むものである。
例１ 表示されたフィードは、クラフトプロセスによる約８．
２トンの漂白・やルゾの平均時間当シ生産量に相当する
。
段階Ａにおいて、Ｎａ　２　ＣＯ３及びＮａ　２　Ｓか
ら本質的に成る塩物質１は、再循環された弱白液２゜の
３０ｍ３／１１＠によシ溶解される。これによシ約９５
℃の温度において緑液３が形成される。緑液は、次いで
、段階Ｃにおいて約９５℃の温度で、この温度において
固体である、炭素及び第一鉄形の鉄塩の一部の如き不純
物４を除去するために、濾過される。段階りにおいて、
約１００℃において、緑液中の炭酸ナトリウムの、段階
Ｅにおいて予め消化された、石灰５に対する作用によシ
、苛性化が行われる。消化は、部分２１、すなわち、１
０ｍ３／時の再循環され九弱白液２の、９０％の生石灰
を含む２．５トン／時の組成物６に対する、１００℃の
温度における反応によシ行われ、固体不純物７が除去さ
れる。
約２５ｍ３７時の緑液が用いられ、これは苛性化後に強
白液を含む３５　ｒｎ３７’Ｂ＠の組成物８を与える。
この組成物８は、段階Ｆにおいて、８５℃の温度で湿式
サイクロン処理に付され、これは１５μｍよシ小さい粒
径を有する炭酸カルシウム粒子をよシ大きな粒径を有す
る粒子から分離する。粗粒を含む部分９は、最大量の製
品、特に白液を得るための洗滌後に除去され捨てられる
か又は床上における濾過が用いられる場合には段階Ｃに
おける濾過のために濾過層として用いられる。炭酸カル
シウムの微細粒子及び強白液を含む部分１０は、段階Ｇ
において流過され、強白液１１は木材の蒸煮のために用
いるために回収され、炭酸カルシウムを含む沈澱中には
残部の白液と共に洗滌のために段階Ｈに送られる。この
段階において、沈澱は８０℃で４０　ｍ３７時の水１３
によシ洗滌される。
得られる液相、約４０　ｍ３／時、は弱白液２を形成し
、これは、一部２．が前述したよ５に段階Ｅにおいて生
石灰の消化のために１０　ｍ”７時で再循環され、他の
部分２２が段階Ａにおける塩物質の溶解及び緑液の形成
のために３０ｍ３７時で再循環される。
段階Ｈにおける洗滌後の沈澱・１２は、本質的に炭酸カ
ルシウム１４から成る。既に回収された炭酸カルシウム
は８５％よシ高い白変を有し、これは特に紙用のコーチ
ングピグメントとして用いるのに適するものとする。約
４トン／時の炭酸カルシウムが回収される。
よシ高い白変を達成するか又は白変の変動を減少させる
ことが望まれる場合には、段階工において、第一鉄塩を
第二鉄塩に変換するような、次亜塩素酸塩又は過酸化水
素の如ぎ酸化剤１５０作用によシ、炭酸カルシウムを漂
白する操作を設けるのがよい。この漂白の後で、段階Ｊ
において、必要ならば根跡量の酸化剤を除去するために
約２０℃で水洗するのがよい。
例２ 段階Ｆの湿式サイクロン処理を苛性化後に省略し、回収
された炭酸カルシウム１４１を粗粒９１と分離する段階
Ｆ１における湿式ザイクロ湖埋で置き例３ 段階Ｂにおいて、濾過前に緑液を約５チの程度に苛性化
したことを除ぎ、例１の方法を繰シ返す。
このようにして、炭酸カルシウムの沈澱が形成され、こ
れは段階Ｃにおける瀘過を促進する。
例４ 石灰を３０ｍ３／時の量で水１７により消化し、弱白液
の全部（３３ｍ”７時）を塩物質の溶解のために用いた
ことを除き、例１の方法を繰シ返す。
消石灰乳５が段階Ｅ１において濃縮され、２３ｍ”７時
の水１８が除去される。
例５ 回収された炭酸カルシウム１４を漂白前又は漂白後、好
ましくは漂白の間に、段階Ｋにおいて湿潤粉砕に付した
ことを除き例１の方法を繰シ返す。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法のフローチャートである。 １・・・塩物質、２・・・白液、３・・・緑液、４・・
・不純物、５・・・石灰、８・・・強白液を含む組成物
、１４・・・炭酸カルシウム。 特許出願人 ・ククトゥリエ　ドウ　コンダ 特許出願代理人 弁理士　青　木　朗 弁理士　西　舘　和　之 弁理士　吉　１）　維　夫 弁理士　山　口　昭　之 弁理士　西　山　雅　也

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、クラフトプロセスによる木材の蒸煮のための苛性化
    サイクルに用いられた液を処理して、特にコーチング紙
    用のピグメントとして用いることのできる炭酸カルシウ
    ムを得る方法であって、下記の操作。 炭酸カルシウムの洗滌で得られる弱白液の少なくとも１
    部に塩物質を溶解させて、よシ濃厚な緑液を与えること
    、 緑液を約８０℃よシ高い温度で濾過すること、石灰な約
    １００℃の温度で消化すること、消石灰乳を添加して濾
    過された緑液を９０℃よシ高い温度において苛性化する
    こと、 強白液を炭酸カルシウムを含む沈澱と分離すること、 沈澱を約８０℃より高い温度において水洗して、固体炭
    酸カルシウムを残留する白液及び可溶性の鉄塩とこの温
    度で分離すること、 約１５μｍよシ小さい所望の粒径を与えるための処理、
    特に湿式サイクロン処理に付された炭酸カルシウムを回
    収すること、 弱白液を特に塩物質を溶解させるために再循環すること
    、 を含むことを特徴とする方法。 ２、石灰の消化が炭酸カルシウムの洗滌で得られる弱白
    液の一部を用いて実施されることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ３、石灰の消化に用いられた弱白液の一部が容量で炭酸
    塩の洗滌で得られる弱白液の約１／３に相当することを
    特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、石灰の消化が水によシ行われ、得られた消石灰乳が
    次いで苛性化の前に濃縮されることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ５、湿式サイクロン処理が苛性化後に得られる強白液に
    おいて行われることを特徴とする特許請氷の範囲第１〜
    ４項のいずれかに記載の方法。 ６．湿式サイクロン処理が８０℃よシ高い温度で行われ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、沈澱のための洗滌水の温度が８０〜１００℃である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項のいずれか
    に記載の方法。 ８、回収された炭酸カルシウムが漂白されることを特徴
    とする特許請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方
    法。 ９、漂白が、過酸化水素及び次亜塩素酸ナトリウム溶液
    の如き酸化剤及びトリエタノールアミンの如き鉄用の錯
    化剤から選ばれる剤を用いて行われることを特徴とする
    特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、漂白が過酸化水素を用いて行われることを特徴と
    する特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、緑液の１０係に限定された部分的苛性化が濾過の
    前に行われることを特徴とする特許請求の範囲第１〜１
    ０項のいずれかに記載の方法。 １２、沈澱の洗滌及び炭酸カルシウムの回収後に炭酸カ
    ルシウムが粉砕されることを特徴とする特許請求の範囲
    第１〜１１項のいずれかに記載の方法。 １３、粉砕及び漂白が同時に行われることを特徴とする
    特許請求の範囲第１２項記載の方法。
JP59075896A 1983-04-18 1984-04-17 クラフトプロセスの苛性化サイクルに用いた液の処理方法 Pending JPS6036329A (ja)

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FR8306281 1983-04-18

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JP (1) JPS6036329A (ja)
AT (1) ATE28093T1 (ja)
DE (1) DE3464509D1 (ja)
ES (1) ES531671A0 (ja)
FI (1) FI78327B (ja)
FR (1) FR2544353B1 (ja)
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